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改性油酸对某方解石型萤石矿的浮选试验研究

2021-08-15宋晓明

新疆有色金属 2021年5期
关键词:萤石油酸浓硫酸

宋晓明

(西部黄金(克拉玛依)矿业科技有限责任公司 乌鲁木齐 830000)

萤石是一种重要的非金属矿资源,化学成分为氟化钙(CaF2)。其用途广泛,主要应用于冶金、化工和建材三大行业,以及轻工、光学及半导体制造业和电子等行业。

脂肪酸类捕收剂是萤石浮选常用的捕收剂,但此类捕收剂在水中存在溶解度小、分散度差、凝固点高、不耐硬水的问题,低温时药剂消耗量加大,且浮选效果差,一般需要对矿浆进行加温处理,增加了生产成本,限制了其广泛应用。表面活性剂作为一种优良添加剂,能够明显改善溶液环境,起到乳化、分散、增容、润湿、发泡、消泡等一系列作用,因而越来越受到浮选研究者的重视。我国萤石矿平均品位偏低,矿物组成复杂,单纯用油酸很难选到高品位的萤石精矿。为解决这些问题,人们从药剂改性和复配两个方面进行了研究,并取得一定的成果。本试验以油酸为研究对象,对油酸进行改性,对新疆某方解石型萤石矿进行浮选试验,寻找最佳改性、复配条件,并对其与萤石的作用机理进行了研究。

1 试验部分

1.1 原料

试样取自新疆某方解石型萤石矿,是一个以变质方解石岩为主的岩石,即方解石-萤石型。矿石结构以及矿石矿物组合比较简单,包裹体含量少,大部分萤石呈紫色。84%萤石粒度大于0.1mm,多数以碎粒重结晶形成的集合体和粗颗粒的形式出现;方解石54%粒度大于0.1mm,形成了碎粒和碎斑两部分。原矿多元素分析结果见表1。

表1 原矿多元素分析结果%

原矿多元素分析结果可知,CaF2品位46.36%,达到萤石矿床工业品位,而CaCO3品位42.99%,含量较高。原矿X衍射分析结果见表2。

表2 原矿X衍射分析结果%

原矿X 衍射分析结果表明,选矿目标矿物主要为萤石。脉石矿物主要有石英、方解石、斜长云母。

1.2 试剂

浓硫酸(纯度大于98%),分析纯;栲胶,分析纯;片碱,工业级;无水硫酸钠,分析纯;捕收剂为改性油酸。

1.3 改性油酸制备

(1)将一定量油酸放入烧杯中,烧杯放置于水浴锅内,控制水浴温度保持恒定,将一定量的浓硫酸(质量分数大于98%)慢速滴加到烧杯中,并保持匀速搅拌,待浓硫酸滴加完毕,保持水浴温度,反应0.5-4h,得到酸化产物。

(2)取l0g 的酸化油酸放入烧杯,加入无水硫酸钠溶液萃取。

(3)萃取后产物缓慢滴加氢氧化钠溶液,皂化温度为70℃,反应时间为4h。

1.4 试验流程

试验矿样属于矿石嵌布粒度较细的方解石型萤石矿,采用1 次粗选、5 次精选、2 扫流程。试验流程如图1。试验粗选温度定25℃,矿浆质量分数为25%,浮选机转速为1700r/min,充气量为200L/h。

图1 试验流程

2 结果与讨论

浓硫酸可与油酸发生加成反应,生成硫酸化油酸。因硫酸基团本身会与萤石发生表面作用,所以,硫酸根的引入,使油酸带有两个活性基团,扩大了药剂的罩盖面积,增强矿物表面疏水性,从而提高浮选效果。本试验采用浓硫酸对油酸进行酸化,将从酸化比例(浓硫酸与油酸摩尔比)、酸化温度、酸化时间3个方面进行研究,从而找到油酸最佳的酸化条件。

2.1 酸化比例的影响

反应温度为30℃,酸化时间为2h,改变浓硫酸添加量,用不同反应时间条件下合成的药剂作为捕收剂,进行浮选试验,结果见表3。

表3 酸化比例对试验的影响

由表3 可知,酸化过程中浓硫酸比例越高,萤石浮选回收率越高,说明酸化比例增强了捕收剂对萤石的捕收性能,但同时浓硫酸比例增大导致捕收剂对萤石的选择性下降,大量方解石也上浮,降低了精矿品位。结合萤石浮选品位和回收率的要求,将酸化比例定为0.2。

2.2 酸化温度的影响

酸化时间为2h,将酸化比例定为0.2,改变酸化温度,用不同反应时间条件下合成的药剂作为捕收剂,对实际矿物进行浮选试验,结果见表4。

表4 酸化温度对试验的影响

由表4 可知,随着酸化温度的升高,萤石的回收率不断提高,但是当酸化温度大于50℃,浮选精矿中萤石回收率上升平缓,但萤石品位急剧下降,说明大量石英也和萤石一起上浮。所以将最佳酸化温度定为50℃。

2.3 酸化时间的影响

将反应温度定为50℃,硫酸/油酸(摩尔比)定为0.2,改变酸化反应时间,用不同反应时间条件合成的药剂作为捕收剂,对实际矿物进行浮选试验,结果见表5。

表5 酸化时间对试验的影响

由表5 可知,随着酸化时间的增加,萤石回收率不断上升,但当酸化时间大于2h时,萤石回收率上升趋于平缓,萤石品位降到98%以下。综合萤石的品位以及回收率的要求,将最佳酸化时间定为2h。

综合上述,试验结果确定酸化最佳工艺条件:反应时间2h,酸化比例0.2,反应温度50℃。

3 结论

(1)在方解石为主要脉石矿物的萤石矿浮选中,油酸酸化比例(浓硫酸与油酸摩尔比)为0.2、酸化温度为50℃、酸化时间为2h时,萤石浮选效果最好。

(2)在常温25℃下,采用1粗5精2扫开路流程,可得到CaF2品位为98.8%,回收率为97.1%高品级萤石精矿。

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