滁菊葛根露酒超声提取工艺研究

张微微，文骏驰，孙艳辉*，苗文娟，刘晓翠

（1.滁州学院 生物与食品工程学院，安徽 滁州 239000；2.安徽华粮液国粹药业生物科技有限公司，安徽 滁州 239000）

滁菊是安徽滁州的传统特产，是中国“四大名菊”之一[1]。现代药理检测分析表明，滁菊中含有黄酮、挥发油、氨基酸、糖和微量元素等有效成分，总黄酮含量比其他菊花高32%～61%[2-5]。葛根是豆科植物野葛或甘葛藤的干燥根，是常用中药之一，富含异黄酮、葛根素等有效活性物质[6-7]。当前，滁菊葛根含有的黄酮类物质被证明能有效清除人体内自由基，具有良好的消炎抗菌功效，从而起到保护人体肝脏、脾脏的作用[8-10]。滁菊和葛根被列入药食同源目录，其相关制剂和健康食品的开发被众多研究者所关注[11-14]。

露酒是在中国特有的“药食同源”理论的基础上，以蒸馏酒、发酵酒或食用酒精为基酒，采用不同的加工方法调制而成，是饮料酒中极具民族风格的酒种[15-16]。随着时代的发展，生活水平的提高，人们的保健意识越来越强，对功能性酒类饮品的需求量也越来越高[17-18]。目前，露酒生产采用浸泡等方式生产，存在生产周期长、功能性组分不明确、口味不协调等问题[7,19]。基于以上内容，项目研究以滁菊和葛根为原料的露酒超声生产工艺、产品指标，为快速规模化生产提供依据。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

滁菊（滁州基地提供）、葛根（市售）、高粱酒（市售）、乙醇（株洲市玮达贸易有限公司）；亚硝酸钠（河北旭光新能源科技公司）、硝酸铝（北京鹏彩精密化工有限公司）；氢氧化钠（天津大陆化学试剂厂）。

1.2 仪器与设备

粉碎机（FW400A型，北京中兴伟业）、电热恒温水浴锅（HH-4，力辰科技）、紫外分光光度计（UV-2600，上海尤尼柯）、数码超声波清洗机（PS-1006SMHT，合肥攀升）、酒精度浓度测定仪（PXA1T，普析通）、电子天平（JA2003，上海恒平）。

1.3 工艺流程

1.4 操作要点

（1）原料粉末制取：新鲜滁菊利用40 ℃低温烘箱烘干。滁菊干花和葛根块经普通粉碎机和超微粉碎机粉碎，最终目数为800～1 000目。

（2）浓缩：超声提取的浸提液利用实验室改装的漩涡蒸发仪，在60 ℃水浴下浓缩至深棕色粘稠状，体积不再变化为止。

（3）过滤：浓缩物以一定比例和基酒进行调配，经澄清、风味配制后，利用0.22 μm滤膜进行真空抽滤。

1.5 方法

1.5.1 均匀设计试验

为了获得滁菊葛根功能性物质的超声提取最优工艺条件，项目以黄酮含量（Y）为考察目标，以乙醇浓度（X1，40%～90%）、料液比（X2，1∶5～1∶35）、滁菊葛根比（X3，10∶1～1∶0）、超声时间（X4，10～60 min）、超声功率（X5，50%～100%）、浸泡时间（X6，4～12 h）为影响因素，进行6因素6水平的U6（66）均匀设计试验[19]。

1.5.2 指标测定方法

1.5.2.1 成品感官指标的标准及测定方法

浓缩物制备后，以45%vol的高粱酒为基酒，以滁菊葛根浓缩物的添加量为考察因素，以感官评价为综合评分，确定最佳调配方式。

依据GB/T 27588-2011，感官评定为5个方面：外观、色泽、香气、滋味、风格。经滁州学院食品安全与质量专业的教师和学生组成评价小组（10人，5男5女）对澄清后的滁菊葛根露酒进行感官评价，具体评价见表1。

表1 感官评定表

1.5.2.2 成品营养价值指标的测定及方法

黄酮含量测定采用硝酸铝法，DPPH自由基清除率参照文献[20]；总还原力采用比色法，酒精度使用酒精浓度测定仪测定，总糖、总酯、甲醇、Pb、总酸等按照GB/T 15038要求进行测定。

1.6 数据处理

利用Excel和SPSS Statistics 22.0软件对数据进行分析。

2 结果与讨论

2.1 实验结果

2.1.1 均匀试验设计结果

依据U6（66）均匀设计方案进行均匀试验，每个处理重复3次，结果见表2。

表2 均匀设计U6(66)试验结果

对上述数据通过SPSS Statistic 22.0逐步回归法，以实验结果Y为考察因素进行回归分析，得到多元线性回归方程式

该方程复相关系数R=0.987，模型确定系数R2=0.974，调整后确定系数R2=0.968，由方程可知，X3和X5与黄酮含量存在显著正相关，X1、X2、X4、X6与黄酮含量提取不存在显著相关。

通过表3可知F=151.247＞F0.01(6,5)=10.672，方程回归系数极其显著，说明回归方程具有意义。

表3 均匀试验方差分析表

通过表4可知，自变量与因变量存在显著相关，常数和X3X5与因变量存在极显著相关（P＜0.01)。B和贝塔都为正值，代表与因变量存在正相关，而且贝塔值越高，说明影响越显著。结合回归方程（1）可知，黄酮超声提取最优工艺为：乙醇为40%，滁菊葛根比10∶1，超声时间10 min，超声功率100%，浸泡时间4 h，料液比1∶30。

表4 均匀试验回归系数表

2.2 露酒调配与产品质量评价

在优化最佳超声工艺条件下，对黄酮提取物利用自制旋转蒸发仪器在60℃进行浓缩，选取1∶100，1∶1 000和1∶10 000，与基酒进行调配自然澄清过滤后，以经验感官评分和模糊数学感官评分对露酒终产品[21]作初步判定，结果见表5。

表5 产品感官评定表

由表5经验感官评分和模糊数学评分可知，稀释比例和感官评分并非存在一定的正相关关系。稀释比例过高，产品近乎失去露酒风格，因此评分相对较低。产品中浓缩液比例过高，沉淀现象较明显，且色泽过深，影响感官。由此，试验中A2处理组即浓缩液为1‰添加，其感官评分最好。该露酒色泽淡黄，澄清透明，菊花气味特征明显。为此，以A2为终产品进行质量评定。

经过测定该产品酒精度为46.2%vol，总糖含量为0.88 g/L，总酸为2.0 g/L，总酯为3.55 g/L，甲醇与铅均未检出，该产品符合GB15038和GB10345的要求。除此之外，该酒中总黄酮含量为2.60 mg/100 mL，还原力为0.039，DPPH自由基清除率为61.46%，由此看出滁菊葛根露酒各项常规理化指标均符合GB15038和GB10345的要求。与常规白酒相比较，本产品具有一定的抗氧化功能。

3 结论

本设计是以滁菊和葛根为原料，采用超声工艺和旋转蒸发获取浓缩物，再以高粱酒为基酒调配，制作成可直接饮用的滁菊葛根露酒。经过反复试验，最终确定在乙醇40%、料液比1∶30、滁菊葛根比10∶1、超声时间10 min、超声功率100%、浸泡时间4 h的条件下得到的提取物，按照比例1∶1 000进行稀释可得到感官评价较高的产品。产品酒精度为46.2 %vol，总黄酮含量为2.60 mg/100 mL，DPPH自由基清除率为61.46%，还原潜力为0.039。该研究表明，利用浓缩物直接制备滁菊葛根露酒，可提高生产效率，与普通白酒相比，具有一定的抗氧化功能，迎合当前功能性露酒市场，但风味产品需要进一步开发。