电感耦合等离子体发射光谱法测定工业废水中的铜、铬、铅、锌

【摘  要】与传统分析比较，利用微波消解结合电感耦合等离子体发射光谱法测定工业废水中铜、铬、铅、锌等重金属元素含量更具优势。结果显示：方法检出限为0.00062～0.0072mg/L，线性范围为0～0.5mg/L，加标回收率为99.7%～103%。

【关键词】电感耦合等离子体发射光谱;重金属;微波消解

引言

人体内蛋白质及酶能够和重金属发生强烈的化学反应，致使它们失去活性，导致慢性中毒。不仅如此， 重金属对环境的危害也日益加剧，水生物受到影响，所以必须对工业废水进行重金属含量监测 。采用电感耦合等离子发射光谱法（ICP-AES）能同时测定工业废水中锌、铅、铬、铜4种重金属元素，且具有操作方法简单，分析速度快，节约时间和试剂，线性范围宽等优点，成为近几年来各种物质分析重金属含量的普遍分析手段。

1.试剂和仪器

标准溶液：铜、铬、铅、锌混合标准溶液中各浓度都是100mg/L，北京坛墨质检科技有限公司，硝酸（优级纯，ρ=1.42 g/mL），过氧化氢 优级纯w（H2O2=30%），电感耦合等离子体发射光谱仪（美国热电7400DUO）

密闭式智能微波消解仪（上海元析仪器有限公司MWD-500）。

2.实验及结果分析

2.1标准曲线的绘制

在6个100mL容量瓶中，分别加入0.0mL、0.1mL、0.2mL、0.3mL、0.4mL、0.5mL 混合标准使用液，定容，制得浓度分别为0.000mg/L、0.100mg/L、0.200mg/L、0.300mg/L、0.400mg/L、0.500 mg/L 的标准溶液，由低浓度到高浓度依次进样，按照仪器参考测试条件测量发射强度。以发射强度为纵坐标，目标元素系列质量浓度为横坐标，建立目标元素校准曲线。

2.2方法检出限

检出限的计算方法是MDL=t（n-1，0.99）×S。其中n是空白样品的平行测定次数;t是自由度为n-1，置信度为99%时的t分布;S是n 次平行测定的标准偏差， 将空白溶液平行测定8次，计算出方法检出限（mg/L）。

2.3准确度

做加标回收率的实验是为了验证方法的准确度。加标回收测定结果（测定结果為六次测定平均值）如表2所示。

说明：

在测定样品时，与同一样品中加入一定量的标准物质（加标值）进行测定，将测定结果扣除样品的测定值，计算回收率，这是目前实验常用的确定准确度的方法。多次回收实验还可以发现方法的系统误差。其计算公式为：

利用微波消解处理工业废水样品，再联合电感耦合等离子体发射光谱法测定工业废水样品中重金属含量，根据污水综合排放标准——GB8978-1996重金属含量标准（铬1.5mg/L、铜5.0mg/L、锌2.0mg/L、铅1.0mg/L），本研究选择的工业废水样品中重金属含量均未超标。

3.结论

通过实验对工业废水中重金属元素进行测定，从所得结果来看在工业废水中都或多或少的存在着重金属元素，但整体上来看水中的重金属含量达到了排放的标准 ，实验中运用的ICP-AES能同时测定工业废水样品重金属铜铬铅锌的含量，并且准确性高，检出限低，相关系数高，分析耗时短，不浪费试剂，使实验更加容易操作，简单方便，且能更加快速准确的测定污水中的重金属含量，是值得推广运用的方法。

参考文献

[1]叶林.ICP-AES法测定废水中七种元素[J].铜业工程，2004，15（2）：54-56.

[2]张宇.电感耦合等离子发射光谱法测定水中的铜铅锌镉镍的运用[D].西安：长安大学，2014，22-23.

[3]国家环保总局.水和废水监测分析方法（第四版）[M].北京：中国环境科学出版社，2002，377.

作者简介：贺健（1969.05-），男，工程师，研究方向为水质检测。