ICP-OES法测定茶叶中多种微量元素和有害重金属

叶伟

摘要 不同来源的茶叶样品经过微波消解和浸泡后，采用ICP-OES法测定茶叶中13种人体必需微量元素和有害重金属的含量。结果表明，元素的检出限为0.000 214～5.578 μg/L，定量限为0.000 714～18.593 μg/L，回收率为87.96%～103.20%，相对标准偏差（RSD）为0.78%～4.58%。说明该方法满足试验要求，通过采用ICP-OES能有效測定各种微量元素和金属元素，从而保证数据的准确性。试验对8种不同产源地不同加工方式茶叶进行金属元素分析，发现不同茶叶含有不同的微量元素及不同的含量，从而为茶叶品质的鉴定提供可靠标准。

关键词 ICP-OES;微波消解;微量元素;有害重金属;茶叶

中图分类号 TS-272.7  文献标识码 A

文章编号 0517-6611（2021）12-0209-03

doi：10.3969/j.issn.0517-6611.2021.12.055

开放科学（资源服务）标识码（OSID）：

Determination of Trace Elements and Harmful Heavy Metals in Tea by ICP-OES

YE Wei （Lingnan Normal University，Zhanjiang，Guangdong 524048）

Abstract After microwave digestion and soaking of tea samples from different sources，the contents of 13 essential trace elements and harmful heavy metals in tea were determined by ICP-OES.The results showed that the detection limit of the element was 0.000 214-5.578 μg/L，the quantitative limit was 0.000 714-18.593 μg/L，the recovery rate was 87.96%-103.20%，and the relative standard deviation （RSD） was 0.78%-4.58%.It showed that the method met the requirements of the experiment，and the accuracy of the data is ensured by using ICP-OES to determine the certain elements in tea.The experiment conducted metal element analysis on eight teas with different processing methods from different origins，and found that different teas contained different trace elements and different contents，thus providing a reliable standard for the identification of tea quality.

Key words ICP-OES;Microwave digestion;Trace elements;Harmful heavy metals;Tea

我国是生产茶叶的大国，也是茶叶出口大国，茶叶作为饮品和食品原料在日常生活中起着重要的作用。茶叶中含有许多有益人类健康的微量元素，在人体组织中发挥着抗癌、抗氧化、增强人体免疫力、预防疾病的功能[1]。如茶叶中含有硒、锌、铁等有益微量元素，其中硒元素对于茶叶的抗衰老及抗癌功能至关重要。但是由于地域差异、环境污染、产品加工等原因，茶叶中也含有许多对人体有害的重金属，如Cd、Ni和Pb等。长期饮用有害重金属含量高的茶叶，会导致重金属积累从而引起重金属中毒，严重危害人类健康，因此，有必要对茶叶中的有益微量元素和有害重金属进行分析，为控制茶叶品质提供有效的科学依据。

目前茶叶中重金属元素的测定方法主要有原子吸收法（FAAS、GAAS）[2]、原子发射光谱法（ICP、ICP-OES）[3-5]、原子荧光法（FS）[6]、电化学方法[7]、近红外光谱法[8]等。采用的样品预处理方法主要有湿法消解、干法灰化、微波消解等。笔者采用微波消解前处理方法对样品进行处理，采用电感耦合等离子体质谱（ICP-OES）法测定茶叶中的元素含量，经过对方法检出限、回收率、精密度的研究，建立ICP-OES法测定茶叶中有益微量元素（硒、锌、铁、铜、锰、钴、铬、镓和银）以及有害重金属（铅、镉、镍、铝）的方法，从而分析茶叶品质。

1 材料与方法

1.1 试剂材料及标准溶液

浓硝酸（分析纯）;超纯水（Waters 纯水仪）;浓度为10 mg/L的25种元素混标（购自O2Si）;带刻度的50 mL PP材质离心管;7种商品茶叶及一种自制茶叶;玛瑙研钵。

1.2 仪器设备和仪器条件 Plasma2000电感耦合等离子体原子发射光谱仪（钢研纳克）、微波消解仪、电子天平。采用Plasma2000电感耦合等离子体原子发射光谱仪进行测定，仪器参数如表1所示。

1.3 标准曲线的绘制 利用浓硝酸和超纯水配制体积比为2%的稀硝酸溶液，以此为基体，10 mg/L的25种元素混标为母液，配制浓度为0、100、500、1 000、2 000 μg/L的标准曲线溶液，根据不同浓度溶液及吸光度绘制标准曲线。

1.4 样品前处理方法

1.4.1 微波消解样品前处理。茶叶在60 ℃烘箱烘烤3 h，冷却后在玛瑙研钵中研碎，准确称取磨碎样0.50 g（ 精确到0.000 1 g） 于消解罐中，加入7.0 mL 硝酸，再加2 mL过氧化氢，放入消解仪微波消解。一档0.5 MPa，2 min;二档1.0 MPa，1 min;三档1.5 MPa，1 min;四档2.0 MPa，2 min;待压力回至常压后， 开罐后为无色或浅黄綠色透明溶液，茶叶样品消解完全后，用超纯水定容至25 mL，待测，同时做试剂空白。

1.4.2 茶叶浸提液样品前处理。按照人们饮茶习惯，称取4 g茶叶于烧杯中，加入100 mL 100 ℃水，静置30 min ，取50 mL茶汤，加入0.5 mL浓硝酸，ICP-OES测试茶汤中微量金属元素的含量。

2 结果与分析

2.1 标准工作曲线

对0、100、500、1 000、2 000 μg/L的标准曲线溶液进行测定，以标准溶液浓度为横坐标、吸光度为纵坐标作图，线性方程和线性相关系数如表2所示。从表2可以看出，各元素浓度在0～2 000 μg/L与吸光度呈现良好的关系。在选定的工作条件下，按试验方法对2%硝酸空白溶液平行测定11次，取11次测定结果的3倍标准偏差作为各元素的检出限。由表2可知，各元素的检出限为0.000 214～5.578 μg/L，定量限为0.000 714～18.593 μg/L。

2.2 精密度分析 选择一种茶叶样品，按试验方法重复测试6次，根据6次结果计算精密度，测试结果如表3所示。结果表明，该分析方法精密度较高，RSD相对较低，为0.78%～4.58%，对Pb元素的精密度最低。

2.3 加标回收率试验

选择一种茶叶样品，加入元素标准溶液，按试验方法消解后测各元素的加标回收率，回收率结果见表3。结果表明，该分析的加标回收率较高，为87.96%～103.20%，对Ga元素的加标回收率最高，为103.20%，对Ag元素的加标回收率最低，为87.96%。

2.4 不同茶叶样品中微量元素的含量 该

试验选用市购的3种不同产源地的富硒绿茶分别标示为1、2、3，同一产源地的芽茶、云雾茶、红茶以及自制绿茶分别标示为4、5、6、7，广东地区某款红茶（标示为8）作为研究对象，按照以上方法测试8种茶叶中元素含量。结果表明（表4），6号红茶茶叶中Zn元素含量最高，而同一产地的4号芽茶中Zn元素含量最低，说明红茶制备工艺过程对茶叶中Zn元素有影响。2、3号富硒绿茶中的Cd、Pb含量较低，暗示这两地的生态环境较好，重金属污染较少。4号芽茶中的Fe元素含量最高（134.70  mg/kg）， 其次为6号茶叶，然后为3号茶叶。因此，3号茶叶的有害总金属少，且有益重金属含量较高，品质较好。

2.5 不同茶叶样品浸泡液中溶出的元素含量

按照人们饮茶习惯，称取5 g茶叶于烧杯中，加入200 mL 100 ℃水，静置30 min ，取50 mL茶汤，加入0.5 mL浓硝酸，测试茶汤中元素含量，结果见表5。从表5可以看出，1号茶叶溶出物中Zn元素含量最高，为43.09 μg/L，其次为8号茶叶。3号和6号茶叶溶出物中未检出Cd和Pb元素，且Ni元素的含量也较低，分别为29.13和39.98 μg/L。因此3号茶叶溶出物的重金属污染较少，因此适用于人体饮用。

3 结论

该研究为测定茶叶中有益及有害重金属提供了一种简便快速的方法，采用微波消解法对茶叶样品进行前处理，ICP-MS进行元素测定，能更精确、更准确地测定茶叶中元素含量，经过方法验证，其试验结果符合要求。该研究对8种不同茶叶中的元素含量进行测定，结果显示，采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定茶叶中有机硒灵敏度高、回收率高、重复性好，为茶叶中硒元素的分析提供了可靠的方法，能指导人们了解茶叶中的有益重金属和有害重金属含量[9-15]，从而为消费者选择优质茶叶提供可靠的科学依据。

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