水产品药残抽样检测及操作流程初报

○邹胜先 高光明

为了保障水产品食品安全，必须加强对水产品安全检测，这既是对消费者负责，更是执行国家相关法规的硬性体现。因此要不断地加大监督检查、抽检力度，杜绝不合格水产品流向餐桌。

笔者长期从事一线水产品安全药残抽样检测工作，现将水产品安全的抽样检测及操作流程作一总结报告。

一、材料与方法

1.检测机构：湖北省黄冈市水产科学研究所水产品质量安全快速检测室。

2.抽检范围：包括黄冈市11个县市区的水产批发市场、集贸市场、超市等经营环节及养殖场生产环节等。其中沿江的水产大县黄梅县、蕲春县、浠水县、武穴市、团风县、黄州区、龙感湖等7个县（市、区）为重点抽样检测单位。

3.检测依据：兽药残留检测按照《兽药残留检测方法及残留限量》执行，确证方法按照农业部发布的方法或参照国际公认的方法执行。同时按照黄冈市农业农村局下达的《水产品质量安全检测实施方案》的通知要求，黄冈市水产科学研究所水产品质量安全快速检测室按时开展了水产品质量兽药残留检测。

4.检测品种：各类养殖鱼类、虾蟹类。

5.检测项目：孔雀石绿、硝基呋喃代谢物指标；氯霉素、磺胺类、氟喹诺酮类等检测项目。

6.检测设备：见下文抽检流程中所列出检测仪器设备。

7.检测批次：每月至少1个批次，每年不少于24批次。2020年仅虾类专项检查达14批次。

8.抽样方法:现场制样、保存。鱼类去其皮、刺，取中段肌肉；虾类去头、尾、壳；蟹类去钳、壳后封样。样品制作后，用携带保温箱、冰块等设备低温保存，回实验室精制。

9.检测方法：可先用检测试纸、试剂盒在抽样现场就地快速初测，检测成本低、结果准确，对其中呈阳性反应的样品应带回实验室作定量分析。可用比色法、色谱法、荧光法等检测方法进行确证。

9.1 比色法

抗生素在一定的酸、碱条件下，可产生带有不同颜色荧光的产物，测定其荧光强度，以标准曲线求出样品中抗生素含量。

利用抗生素的吸光度而呈色反应，从标准曲线测定出样品中抗生素残留量。有较多方法，如链霉素氧化亚硝基铁氰化钠比色法、过碘酸比色法、α一萘酚比色法、氨脲比色法、二硝基苯肼比色法、氯霉素的α一萘酚比色法、N一萘基乙二胺比色法、四环素类的盐酸比色法、三氯化铁比色法等等。

9.2 荧光法

9.3 免疫学技术检测法

即酶联免疫吸附技术，主要用于对氯霉素的检测。

9.4 高效液相色谱法（HPLC）

用此法检测兽药（青霉素类、土霉素、金霉素、氯霉素、四环素类、磺胺类、呋喃类、喹乙醇等）、某些农药和真菌毒素以及大分子有机物的残留分析。

9.5 原子吸收光谱法（AAS）

用此法可检测金属元素和部分的非金属元素。

9.6 气相色谱法（GC）

用此法可检测耐高温、易气化、不易分解的有害物质，如有机氯、有机磷、有机氮、菊酯类农药、甾体类激素（如甲基睾酮、去甲基睾酮）、真菌毒素等残留的检测分析。

9.7 其它检测方法

如紫外吸收光谱法（UV）、红外吸收光谱法（IR）和核磁共振光谱法（NMR）、电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）、质谱法（MS）等。

二、抽检流程

1.检测仪器设备

色谱仪、高温灭菌锅、微量移波器、超低温冰箱、高速离心机、电子天平、解剖工具烘箱、制冰机、显微镜等。

2.现场抽样。带上低温保存、初检设备到养殖场地、市场现场抽样。

3.与被抽检单位办理登记交接签字手续。

4.将样品装袋、编号、贴标签。

5.样品捣碎精制。

6.样品前处理

兽药残留检测按照《兽药残留检测方法及残留限量》执行，确证方法按照农业部发布的方法或参照国际公认的方法执行。

6.1 样品样本去皮、均质，称取5±0.2g均质好的组织样品至50mL离心管中。

6.2 加入5mLS-MG试剂A，将混匀器调速至最大涡动30秒。

6.3 倒入1支S-MG试剂B1和1支S-MG试剂B2，然后涡动10秒或上下摇晃约10秒，室温，4000rpm离心2分钟。

6.4 取2mL上层清夜转移至15mL离心管，加入40μL S-MG试剂C，轻微震荡，加入6mL S-MG试剂D，摇匀后静置约30秒。

6.5 在连接好的萃取装置上，将上述“样品前处理”第4步中的溶液全部倒入30mL注射器筒中，用手缓慢推压注射器活塞，使注射器中的液体全部流过MGSpeedy prep固相萃取柱，将固相萃取柱中的溶液去干净，并取下30mL注射器。

6.6 将MG-Speedy prep固相萃取柱放置于收集管（离心管）中，往固相萃取柱中加人600μL S-MG试剂E。

6.7 连接好助推装置，用手缓慢退压注射器活塞，待MGSpeedy prep固相萃取柱中的液体全部流至离心管，取下注射器。此时离心管中收集液体，若分两层，则下层液体即为待测液；若分三层，则中间层液体即为测液。

7.样品检测

7.1 先加入100μLS-MG试剂F于红色微孔中，再加入100μL待测液，上下抽吸5-10次混匀，20-40℃开始第一步温反应，并计时3分钟;

7.2 取出相应数量的试纸条，将试纸条插人上述红色微孔中；

7.3 20-40℃开始第二步共计时3分钟;

7.4 取出试纸条，轻轻刮去试纸条下端的样品垫，并于5分钟内进行结果判读（超过5分钟判读无效）。

8.试纸检测及结果

9.结果判读

9.1 阴性：T线颜色≥C线颜色。

9.2 阳性：T线颜色＜C线颜色；T线不显色。

9.3 无效：C线不显色。

三、小结与讨论

1.规范渔药市场，加大监管力度。水产养殖过程中不使用违禁药物，渔药生产厂家不生产违禁药物，更不以非药品之名销售违禁药品。

2.制定我国渔业生产发展的水产品药物残留限量标准。

3.在残留检测机构方面，国家要给予检测机构资质认可，从而形成具有法律效力的监督网络。

4.当前基层的检测手段还只处于作定性检测，如果要作定量分析，还必须对检测设备、人员技术水平升级。

5.推广实施水产健康养殖

保障市场上销售对人类健康无害的水产品。养殖单位须经认证合格，获得认证证书，并允许使用无公害农产品标志，养殖动物使用对人体无害的合法投入品，实施水产健康养殖，生产出放心的水产品。

（通联：438000，湖北省黄冈市水产科学研究所手机：18120338356）