水泥比表面积测定的影响因素及操作要点分析

王友云 李伟 李嘉仪

（佛山市三水区建筑工程质量检测站）

0 引言

水泥作为最广泛使用的重要建筑材料，其质量备受关注。水泥细度反映了水泥颗粒的分布状态，对水泥的强度性能影响较大，是水泥检测中重要的参数之一，其检测工作质量的高低直接影响水泥的正确使用和施工质量。根据GB 175-2007《通用硅酸盐水泥》中规定，硅酸盐水泥和普通硅酸盐水泥细度以比表面积来表示[1]，水泥比表面积测定方法采用标准GB/T 8074-2008《水泥比表面积测定方法 勃氏法》。而保证比表面积数值准确的关键一环在于水泥密度的测定，密度决定了测定时水泥的称量，密度结果的准确与否，直接影响到试样层的空隙率和比表面积的测定结果[2]。因此，对水泥比表面积测定和密度测定的操作进行了分析总结，为实际的检测工作提供参考。

1 水泥比表面积测定影响因素和注意事项

1.1 检测设备

⑴勃氏比表面积透气仪：分手动和自动两种，应均符合JC/T 956的要求。GB/T 8074-2008《水泥比表面积测定方法 勃氏法》规定，比表面积透气仪试料层体积每半年应重新校正一次[3]。一台全新的勃氏仪必须校准后才能正式投入使用，使用中途如果更换过圆筒的任意一个工作部件或U型压力计或专用滤纸则必须重新校准。同一试样，当手动勃氏比表面积透气仪与全自动勃氏透气仪的测定结果存在争议时，以手动勃氏比表面积透气仪的测定结果为准。

⑵烘干箱：温度控制在（110±5）℃，控制温度灵敏度±1℃。

⑶电子天平：测定水泥比表面积时称试样用的天平分度值是0.001g。

⑷秒表：精确至0.5s，精读到0.1s。

⑸U型压力计液体：由于自来水会产生水碱，使玻璃管透明度下降，不利于液面观察，所以采用带有颜色的蒸馏水，并定期更换。

⑹滤纸：使用符合GB/T 1914的中速定量滤纸，或使用冲制机加工，获得外径准确一致性好、边缘无毛刺的专用的比表面积滤纸。每次测定所需的滤纸为一次性用品，不能重复使用。

⑺汞：用于试料层体积标定。

1.2 检测样品

⑴水泥试样：先通过0.9mm的标准筛，再在(110±5)℃的温度下烘干一个小时后取出，并在干燥器中冷却至室温。

⑴标准试样：GSB14-1511水泥细度和比表面积标准粉（由国家水泥质检中心制备）。

1.3 检测环境

试验室室内湿度要求不能大于50%，建议有条件的试验室配备空调和温湿度监控装置，试验人员随时读取温湿度的数据，环境变化时，应及时进行调整[4]。

1.4 勃氏比表面积透气仪测定方法原理和操作注意事项

1.4.1 水泥比表面积测定方法（勃氏法）原理

水泥颗粒越细，空气透过固定厚度的水泥层所受阻力越大，所需时间越长，因而测得的比表面积也越大。反之，水泥颗粒越粗，空气透过固定厚度的水泥层所受阻力越小，所需时间越短，测得的比表面积也越小。

1.4.2 勃氏比表面积透气仪操作注意事项

⑴水泥比表面积试验温度：建议控制在（20±2）℃，而湿度则要求≤50%，用温湿度计观察实际湿度的变化。水泥比表面积测定时注意控制湿度变化，防止空气粘度发生变化而影响结果，一般空气湿度越大，比表面积测定结果越大。在试验温度为20℃、湿度分别为48%、68%的条件下对某生产厂家的P.O和P.II水泥作比表面积测定，结果见表1。

表1 相同温度20℃下不同湿度对水泥比表面积的影响

⑵确定空隙率：GB/T 8074-2008规定，PI、P.II型硅酸水泥的空隙率采用0.500±0.005，P.O、P.P、P.C等品种水泥或粉料的空隙率选用0.530±0.005。

⑶采用水银排代法标定试料层体积：第一次装水银时，须先放穿孔板，再放两片滤纸。滤纸应与圆筒内径相同。装满水银后，保证水银表面没有气泡或空洞存在，用玻璃板轻压水银表面，倒出水银后称量，精确至0.05g。重复测量二次以上，直至测量数值基本不变为止。重复试验时，穿孔板和滤纸可不用倒出。推荐使用水泥校准压实层体积。校准压实层体积时须先装入穿孔板与一片滤纸，装入水泥后再装入一片滤纸。一般先试用3g左右水泥装入透气圆筒，并用捣器压实水泥层，水泥用量根据实际情况调整；再在水泥上部注入水银，倒出水银称量质量。重复数次，测得水银质量相差≤50mg。注意每次水泥层应单独压实。

⑷漏气检查：检查与压力计的接触情况、阀门情况，保证仪器不漏气再使用。勃氏透气仪的U型管内有颜色蒸馏水的液面应保持在压力计最下面一条环形刻度上。勃氏仪型管内只准注入蒸馏水（可加少许红墨水调色），无论勃氏仪在校准状态或是测定样品时都应将液面保持在零位线上（零位线即型管右边最低的刻度线）。如有损失或蒸发，应及时补充。仪器的液面不能采用带油性液体，以免影响测定结果。

⑸试验时将穿孔板放入圆筒内（分正、反面）：穿孔板上下面应与测定体积时一致，用细长棒器将一片光滑的圆形滤纸片往下按到穿孔板上，边缘放平压紧，没有空隙。垫在带孔简板上的圆形滤纸的大小应与筒内径一致。注意检查滤纸形状边缘是否大小一样，不合格不能使用。

⑹称取已确定的水泥试样量：精确到0.001g，慢慢倒入圆筒。再放入一片圆形滤纸，用捣器均匀捣实试料，直至捣器的支持环与圆筒顶边紧密接触，这样制作的水泥层，空隙分布比较均匀。并旋转1～2圈，以保证料层的厚度和空隙率达到检测要求，然后取出细长棒器。

⑺透气圆筒：下锥面涂上一层薄薄的凡士林，把装有试料层的透气圆筒插入U型压力计上顶端锥形磨口处，将透气圆筒旋转两周，以保证紧密连接不漏气。

⑻启动勃氏比表面积透气仪电磁泵：缓慢打开阀门，压力计内液面慢慢上升到扩大部下端时关闭阀门。抽气时液面保持徐徐上升，不能太用力，以免损失液体。以秒记录液面从第一条刻度线凹月面到第二条刻度线凹月面所需的时间，并记录下试验室内温度，重复透气试验两次，每次试料层应重新制备。

2 水泥密度测定[5 ]

2.1 检测设备

⑴李氏瓶：刻度0mL～1mL和18mL～24mL用0.1mL清晰的刻度表示，建议李氏瓶使用半年后，称水的质量对李氏瓶的容量进行自校。由于李氏瓶容量刻度的准确性对密度试验的准确性影响很大，即使是按GB/T 208-2014规定生产的贴有合格证的李氏瓶，也必须检定（或校准）后方可使用。

⑵天平：天平分度值是0.01g。

⑶恒温水槽：水温稳定控制在（20±1）℃。

⑷烘干箱：控制在（110±5）℃，控制温度灵敏度±1℃。

⑸液体介质：无水煤油。

2.2 检测环境

试验室的温度应保持在（20±1）℃。

2.3 水泥密度测定影响因素和注意事项

2.3.1 水泥过筛，烘干冷却

水泥试样应先通过0.90mm的标准筛筛分，再在干燥箱(110±5)℃温度下烘干，时间大概为1小时15分左右，并在干燥器中冷却至室温。室温控制在（20±1）℃，若水泥试样不过筛，则测得的比表面积结果偏小。

2.3.2 加入无水煤油，恒温

李氏瓶加入无水煤油，在“0mL至1mL”刻度线之间，把瓶塞盖上放入恒温水槽内。值得注意的是，可使用水泥标准稠度试模套住瓶身以防李氏瓶浮起造成倾倒，并使刻度部分浸入水中。水温应控制在（20±1）℃，恒温30min以上，记下李氏瓶“0mL至1mL”刻度线为第一次读数。读数时眼睛水平直视凹月面最低端，不得仰视或俯视；读数时，李氏瓶建议不要拿出水面，防止温度波动影响无水煤油的排出体积。

2.3.3 称取水泥60g，精确至0.01g

从恒温水槽中取出李氏瓶后用干净毛巾擦干瓶身上的水，应卷起滤纸把李氏瓶长颈内没有煤油的部分认真擦干净。

2.3.4 装入水泥

水泥试样用小匙一点点地装入李氏瓶，装时不能太快太多，防止水泥堵塞李氏瓶的瓶颈，并且黏附在瓶壁内或溅出瓶外，导致测定水泥体积偏小，密度偏大。

2.3.5 反复摇动，排除气泡

反复摇动李氏瓶直至没有气泡排出。假如没有将水泥中的气泡排除，所测的水泥的体积就会偏大，计算的密度就会偏低。排气泡时不能将煤油撒到瓶外，以保证水泥所排开的煤油体积准确性。

2.3.6 再次恒温

将李氏瓶静置于恒温水槽中，恒温水槽水量适当，保证李氏瓶装入样品后煤油液面在水位下，恒温30min以上，记下李氏瓶刻度“18～24mL”刻度线为第二次读数。第一次和第二次的李氏瓶体积读数，水的温差不大于0.2℃。因此必须配备分度值是0.1℃或0.2℃的水银温度计来严格监控试验水温。

3 结语

水泥比表面积测定过程中要求检测人员严谨细致，掌握水泥比表面积测定的操作要领，把握好关键环节。除此之外，要做好操作人员的培训与考核，定期对设备进行检定和校准、维护和保养，严格监控试验环境条件，采用有证标准物质定期校正。以此从根本上提高水泥比表面积检测结果的准确度，以科学公正的检测数据保证工程质量。