低温正反浮选回收低品位宜昌磷矿重选磷尾矿*

赵泽阳 陈 慧 刘 鑫 王旭东 张正虎 闫雅雯 国亚非 罗惠华

（1.武汉工程大学兴发矿业学院；2.湖北省兴发磷化工研究院有限公司；3.宜都兴发化工有限公司）

宜昌是湖北省的磷矿基地之一，宜昌磷矿大部分是中低品位胶磷矿，硅酸盐、碳酸盐脉石矿物含量较高，胶磷矿呈粗粒嵌布条带构造［1］。因此，重选是宜昌磷矿首选的选别方法，工业上常采用三产品旋流器重介质分选联合浮选，可获得较好的选矿指标［2-4］。现阶段利用螺旋溜槽进行分选，分选获得粗细两种粒级，采用阳离子捕收剂反浮选脱硅，阴离子捕收剂反浮选降镁的双反浮选处理粗粒级磷矿。根据细粒级胶磷矿的特点，采用正反浮选较为合适，正浮选可以脱除矿物中的硅酸盐类脉石，反浮选可以降低碳酸盐矿物的含量，提高精矿品位。但在低温情况下，脂肪酸类捕收剂分散性、溶解性较差，导致正浮选的效率较差，若采用加温浮选，成本较高、能耗较大，所以目前的研究主要集中在寻找更高效、更具增效性的低温复合浮选捕收剂［5］，以期最大限度地回收精矿，提高浮选效果。但胶磷矿的特点是嵌布粒度较细，磷精矿中常混有碳酸盐和硅质等脉石矿物，在低温浮选时难免夹带脉石降低精矿指标，添加增效剂是解决低温浮选问题的一个重要方向［6-7］。本研究通过单一正浮选流程试验，筛选出增效作用最强的增效剂［8］复配成捕收剂MONA-135，用于宜昌磷矿螺旋溜槽分选之后的细粒级磷矿的浮选。

1 试验矿样、设备、药剂

1.1 试验矿样

试验矿样采自后坪矿山，原矿P2O5含量24.74%，MgO含量1.40%，倍半氧化物（Fe2O3+Al2O3）含量6.86%，主要杂质为SiO2、MgO和倍半氧化物。为了利用该磷矿，进行了螺旋溜槽选矿，将原矿磨成-0.074 mm86.1%的物料，配成15%浓度的矿浆给入BL600-36型螺旋溜槽选矿机进行分选，分选得到比重较大的螺旋溜槽重选精矿和比重较小的螺旋溜槽重选尾矿。浮选试验矿样为螺旋溜槽重选尾矿，对该矿样进行化学多元素分析，结果见表1。

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由表1可知，原矿中有用组分P2O5含量17.21%，主要杂质SiO2、MgO的含量分别为33.50%，1.13%，属于典型的中低品位硅钙质磷矿，且倍半氧化物（Fe2O3+Al2O3）含量达5.97%，需采用合理有效的选矿工艺脱除所含的硅酸盐矿物和少量碳酸盐矿物及倍半氧化物。因此，宜采用正反浮选工艺脱除。

1.2 试验设备及药剂

试验主要设备包括XSHF-2-3型湿式分样机、FD-0.5单槽浮选机、RK/ZLΦ260/Φ200多功能真空过滤机、101-4A型电热鼓风干燥箱、WMZ-200数显温度计、X荧光光谱仪。

碳酸钠为工业品，化学纯，配成10%水溶液；水玻璃为工业品，配成10%水溶液；硫酸为工业品，配成10%水溶液；磷酸为工业品，配成10%水溶液；捕收剂MON-135、MONA-135、LAA-T，工业品，配成2%水溶液；增效剂（含有乙氧基团的非离子型表面活性剂）；试验用水为武汉市自来水。

2 试验结果与讨论

2.1 浮选药剂制度的确定

由于矿样为磨矿之后螺旋溜槽重选的尾矿，筛析测定细度为-0.074 mm 86.1%。室温下，采用1次粗选单因素试验确定碳酸钠、水玻璃用量，其用量分别为5.0，3.5 kg/t。

2.2 不同比例增效剂增效棉油酸皂的低温浮选性能试验

试验用增效剂为含有乙氧基团的非离子型表面活性剂，将增效剂按棉油酸皂质量的0%，5%，7.5%，10%与棉油酸皂混合均匀后配制成质量分数为2%的水溶液，在温度10～11℃下，考察不同复配比例对浮选指标的影响，试验流程见图1，结果见图2。

由图2可见，随着增效剂比例的增加，精矿P2O5品位先降低后增加；当增效剂比例为7.5%时，P2O5回收率比未添加、添加比例为5%时分别提高了8.3、5.8个百分点，比添加比例为10%时，回收率仅下降1.48个百分点；精矿P2O5品位比未添加、添加比例为5%、10%时，分别降低了2.23，0.51，0.41个百分点。因此，添加增效剂后，回收率有所提高，但随着添加比例的增加，精矿品位变化幅度不大。试验发现随增效剂比例的增加，泡沫量较多，且黏度较大，不易消泡，在工业应用中，泡沫难以输送。因此，增效剂添加比例7.5%较为适宜。在捕收剂棉油酸皂中添加的增效剂为含有乙氧基团的非离子型表面活性剂，能显著提高浮选效果，原因是其表面活性剂的极性基为聚氧乙烯键，亲水性较强，且亲水基团带有部分负电荷，兼具配伍性和分散性，提高了捕收剂的分散性与溶解度，更容易与磷矿物表面作用并均匀吸附，同时增效剂含有与水形成氢键的醚基，复配以后，不仅能增加捕收剂的溶解性还能提高其选择性［9-10］。

2.3 不同MONA-135用量对低温浮选的影响

确定增效剂增效棉油酸皂的复配比为7.5%，以此获得的捕收剂MONA-135用于浮选，考察不同MONA-135用量在矿浆温度9～10℃下对浮选性能的影响，试验结果见图3。

由图3可见，随着复配捕收剂用量的增加，精矿品位、回收率及选矿效率均呈先上升再下降的趋势；当复配捕收剂用量2.0 kg/t时，精矿回收率比用量1.6，2.2 kg/t时分别高9.96，9.35个百分点；精矿品位及选矿效率在捕收剂用量1.8 kg/t时高于其他用量，该用量下的回收率为71.71%，比2.0 kg/t时低4.74个百分点；当用量达2.2 kg/t时，精矿的品位、回收率及选矿效率均较低；因此捕收剂用量不宜较高，可能在低温下，脂肪酸类以物理吸附为主，用量高时不利于浮选。

2.4 正反浮选开闭路试验

在细度-0.074 mm86.1%下，采用低温（10～12℃）1粗1精1扫正浮选、1粗1扫反浮选工艺流程进行开路试验。正浮选碳酸钠、水玻璃、捕收剂MONA-135用量分别为5.0，3.5，2.0 kg/t，扫选捕收剂MONA-135用量0.3 kg/t；反浮选粗选硫酸、磷酸、捕收剂LAA-T用量分别为15.0，2.0，0.75 kg/t，扫选硫酸用量1.0 kg/t。开路试验获得了磷精矿P2O5品位30.52%，回收率60.4%的选矿指标。

在开路试验的基础上进行闭路试验，浮选温度不变，经1粗1精1扫正浮选、1粗1扫反浮选中矿顺序返回闭路流程，获得的精矿P2O5品位仅为26.81%、回收率82.86%。为了进一步提高选矿指标，在正浮选闭路流程中增加了1次精选作业。在正浮选碳酸钠、水玻璃、捕收剂MONA-135用量分别为5.0，3.5，2.0 kg/t，扫选捕收剂MONA-135用量0.5 kg/t；反浮选粗选硫酸、磷酸、捕收剂LAA-T用量分别为15.0，2.0，0.6 kg/t，扫选硫酸用量1.83 kg/t的条件下进行闭路试验，闭路试验数质量流程见图4。

由图4可见，试验获得了磷精矿P2O5品位27.33%（MgO含量0.75%），回收率86.45%的选矿指标。

3 结语

（1）含有乙氧基团的非离子型表面活性剂对棉油酸皂浮选有明显的增效作用，不同比例增效剂对棉油酸皂的增效作用不同。随着复配比的增大，增效作用呈现先增强后减弱的趋势，增效剂与棉油皂复配比为7.5%时，增效作用较强，相比单纯棉油酸皂浮选时精矿回收率提高了8.3个百分点。

（2）通过复配获得的捕收剂用于低品位宜昌磷矿浮选试验，在给矿细度-0.074 mm86.1%下，通过低温1粗2精1扫正浮选、1粗1扫反浮选流程，正浮选碳酸钠、水玻璃、捕收剂MONA-135用量分别为5.0，3.5，2.0 kg/t，扫选捕收剂MONA-135用量0.5 kg/t；反浮选粗选硫酸、磷酸、捕收剂LAA-T用量分别为15.0，2.0，0.6 kg/t，扫选硫酸用量1.83 kg/t，最终获得了磷精矿P2O5品位27.33%（MgO含量0.75%），回收率86.45%的选矿指标。