干粉催化剂流动性能检测方案设计与应用

张红惠

（上海立得催化剂有限公司，上海201512）

流动性是影响干粉催化剂加料速度与准确度的主要因素。偏析与架桥是干粉催化剂处理过程中最经常遇到的两种现象，它们是干粉催化剂流动不畅的直观表现。偏析产生的原因是干粉催化剂粉体粒度分布不均匀造成流动时混合明显不均；架桥是在自由卸料时，粒度较小的干粉催化剂粒子顺利排出而粒度较小的粒子相互支撑，形成如同蒙古包般的球表面[1]。通过对干粉催化剂的流动性进行研究分析可对加料系统的设计起到指导作用。在设计储罐结构时，如果不考虑干粉催化剂的流动性和粘结性，会产生各种问题：催化剂黏连在容器壁面，催化剂难以下落，从而引起计量不准确、加料不顺畅，从而影响反应的稳定性及产品质量，甚至会影响设备的运行。

影响粉体流动性的因素非常复杂，粒径分布和颗粒形状对粉体的流动性具有重要影响。此外，温度、堆密度、内部摩擦系数、湿度等因素也对粉体的流动性产生影响。目前有多种粉体流动性的测量方法，常见的有休止角法、HR 法、Jenike 法、卡尔指数法等。本文采用考察了不同粉体流动性分析方法对催化剂干粉的适用性，并根据分析结果设计改良催化剂干粉加料系统。

1 性能检测方案设计

本文分别采用粉体流动测试仪BT-1001 及霍尔流速计SK-1002 对粉体进行流动性测试，判断粉体的流动性好坏。

其中，采用BT-1001 型粉体综合特性测试仪测定卡尔指数法，主要测试项目包括休止角、崩溃角、平板角、等参数，通过上述测试数据得到压缩度、均齐度等指标得到流动性指数。按照流动指数计算公式将所测得的数值进行计算，对照卡尔指数表，来判定粉体流动性大小。粉体的综合流动指数见表1。

表1 粉体的流动指数评价表

而流速法是通过测定粉体的流动速度来测定粉体流动性的方法，流速是指微粉由一定孔径或管中的流出速度，一般情况下：微粉的流速快，其流动均匀性好，即流动性好。SK-1002 型霍尔流速计是依据国家标准GB 1482-84 的规定设计、生产，本装置适用于用标准漏斗法测定粉末的流动性。

1.1 实验仪器

1.1.1 BT-1001 型粉体综合特性测试仪。

1.1.2 SK-1002 型霍尔流速计。

1.2 实验步骤

1.2.1 粉体综合测定仪操作规程

在测定仪器中心的定位孔放置减振器，在其上方放上休止角实验台和接料盘。定时器设置为3 分钟，打开振动筛开关，向加料口加料。按照操作规程放置托盘、接料盘等，分别测定平板角（Qs）、休止角（Qp）、松装密度（ρa）、振实密度（ρp）。

1.2.2 SK-1002 型霍尔流速计操作规程

该方法是以一定质量（体积）的粉末流过规定孔径的标准漏斗所需要的时间来表示粉末的流动性[2]。

用挡板堵住漏斗底部小孔称量50g 的干粉催化剂倒进漏斗中。在开启漏斗小孔的同时进行计时，粉末流完，立即停止计时。记录样品流完所需时间，取重复三次测试结果的算术平均值。

1.3 实验结果

1.3.1 粉体综合测定仪结果分析

采用上述方法，测试同一种类不同批次的催化剂的流动性，测试结果见表2。

由表2 可以看出，若采用休止角作为催化剂流动性的判断方法时不同批次的流动性都不相同，休止角波动范围24°～35°之间，批次间流动性差别较大。与综合分析法相比，卡尔指数法测试催化剂流动性的评价结果不一致，且测试平板角、压缩度检测过程繁琐，测试结果仅占评价结果的25%，对其结果影响较小；均齐度为统一采用硅胶粒度估计的数据，并不能作为流动性的判据。可见，卡尔指数法可以作为流动性好坏的判据，但其中部分结果经验性高、人为误差较大。

表2 干粉催化剂流动性检测结果

1.3.2 SK-1002 型霍尔流速计结果分析

采用SK-1002 型霍尔流速计对4 种不同类型的干粉催化剂进行粉体流行性能的测试，结果如表3 所示。以催化剂颗粒下落速度表征颗粒物质流动性时，4 种催化剂流动性大小顺序为：3#催化剂＞4#催化剂＞1#催化剂＞2#催化剂。从表3 可以看出，以颗粒下落速率作为颗粒流动性测试判据，反映颗粒物质从静态到动态变化时的状态与过程，不仅物理概念清晰，而且测量过程的可操作性和重复性强。方法可靠且操作简单，可减少催化剂接触，降低接触催化剂的风险，直观性较好。与卡尔指数法相比，霍尔流速计法可以对粉体的流动性进行定性和定量的测试和判断，这对粉体的输送、料仓等设备的设计提供了切实可行的指导。

表3 不同催化剂流动速率的测试结果

2 干粉催化剂加料系统性能优化

干粉催化剂加料系统一般所用的催化剂是以硅胶作为载体的，其粒度约为30-120 μm。要把这些催化剂定量地加入到聚合反应器，操作时保证系统内水、氧以及其它杂质的含量不能超过规定的标准。将催化剂计量，并以分散状态均匀地并加入反应器，加料系统加料管中有惰性气或者反应气，连续向反应器流动，以防反应器中物质倒流进入加料系统。根据聚合反应器的进口气和循环气的温差控制加料速率[3]。系统中水和氧的含量＜1 ppm，温度达10 ℃左右，压力达0.2 MPa 时，加料系统开启开始催化剂加料。根据前文催化剂流动性的测试结果，根据不同催化剂的不同的流动性能，调节惰性载气控制装置，使得既要保证顺利吹送催化剂，又不使反应器内惰性气体浓度太高。此外，载气压力过大会造成催化剂的破碎。

3 方案有效性分析

对流动性较好的催化剂3#、4#、1#催化剂的加料，载气压力从0.6 MPa 降至0.4 MPa，以降低气力输送对催化剂形貌的影响，也能够保证顺利输送催化剂。从表4 中数据可知，输送压力为0.6MPa 时，催化剂在加料过程中受到的冲击和摩擦较大，催化剂的粒度相比于0.4MPa 输送时变小。

表4 输送压力由0.6MPa 降至0.4MPa 时生产的催化剂粒度变化

4 结论

本文分析了干粉催化剂粉体流动性影响因素，利用粉体综合仪和霍尔流速计对干粉催化剂的流动性进行测试，得到以下结论：

4.1 卡尔指数法测试手段比较简单，但具有一定的经验性，只能用以表示和比较粉体物料的相对流动性，其数据的重复性和可靠性低于霍尔流速计法。

4.2 卡尔指数法只能相对说明流动性的好坏，而霍尔流速法不但可以说明粉体流动性的好坏，且可操作性优越性，可定量地用来指导加料系统的输送、料仓设计，可减少催化剂接触，降低接触催化剂的风险。

4.3 干粉催化剂流动性是影响其加料速度与准确度的主要因素，对流动性等物理特性的分析可对设计起到指导作用。