同时测定生活饮用水中2种消毒副产物和5种常见阴离子

韩鹏程

通江县疾病预防控制中心 四川 巴中 636700

前言

二氧化氯的消毒副产物较其他消毒剂的产量更低,已是目前最常见的生活饮用水消毒剂,相关研究表明,二氧化氯在消毒过程中会产生无机氯代氧消毒副产物,亚氯酸盐(ClO2—)会造成人体溶血性贫血的发生,而氯酸盐(ClO3—)属于中等毒性的化合物,会引起肾功能衰竭并降低精子的数量和活力[1-3]。本研究拟采用离子色谱仪,建立一种能够对生活饮用水中Cl O2—、ClO3—、F—、Cl—、NO2—、NO3—、SO42—同时快速检测方法,对方法的准确度、精密度以及线性范围等进行研究。

1 材料与方法

1.1 仪器与试剂 仪器：Thermo ICS-900离子色谱仪；Dionex Ion-PacTMAS22阴离子分离柱；0.45μm水相微孔滤膜；隔膜真空抽滤泵(上海富雪生物有限公司)；优普纯水机KEMEI(成都洁纯仪器设备有限责任公司)。

试剂：氯酸盐、亚氯酸盐标准溶液(1000mg/L,坛墨质检—国家标准物质中心)；F—、Cl—(1000mg/L,中国计量科学研究院)；NO3—(100mg/L,北京海岸鸿蒙标准物质技术有限责任公司)；SO42—(5000mg/L,环境保护部标准样品研究所)。

1.2 方法

1.2.1 样品前处理和保存 采集的水样需放置于用超纯水清洗干净的聚乙烯瓶内。如果采集的样品不能当天完成分析检测,应用0.45μm微孔滤膜过滤,并在低温避光条件下保存。

1.2.2 标准系列的配制 配制7种离子的混标系列：Cl—和NO3—浓度为0.2、1.0、2.0、4.0、8.0 mg/L；F—和 NO2—浓度为0.1、0.5、1.0、2.0、4.0 mg/L；ClO2—和ClO3—浓度为0.2、0.4、0.8、1.6、3.2 mg/L；SO42—浓度为1.5、7.5、15.0、30.0、60.0 mg/L。

1.2.3 色谱条件 淋洗液和水样在使用前均需通过0.45μm水相微孔滤膜真空抽滤后再使用。离子色谱仪的进样环体积为20μL,离子色谱仪平衡30～40min后。

2 结果与讨论

2.1 离子色谱条件的优化

2.1.1 淋洗液的选择和淋洗液浓度的优化

2.1.1.1 淋洗液的选择 Dionex IonPacTMAS22阴离子分离柱,厂家推荐使用的淋洗液为9：2.8的Na2CO3和Na HCO3溶液,本研究通过选择Na2CO3溶液作为淋洗液,研究同时测定7种阴离子的实验条件。

2.1.1.2 淋洗液浓度的优化 用2.8 mmol/L、3.0 mmol/L、3.2 mmol/L、3.4 mmol/L、3.6 mmol/L和3.8 mmol/L 的 Na2CO3溶液作为淋洗液,研究淋洗液浓度对各阴离子分离的影响。结果显示,各阴离子的保留时间随着Na2CO3的浓度增加而减小。当Na2CO3为2.8 mmol/L时,ClO2—与Cl—两种阴离子未能完全分离；且SO42—在60min内未出峰,该条件下分离效果差。当Na2CO3为3.8 mmol/L时,7种阴离子分离时间最短,但此时也出现噪声过高和基线漂移等情况。综合考虑,选择3.6 mmol/L的Na2CO3作为淋洗液。

2.1.2 流速对各阴离子分离的影响 在淋洗液Na2CO3浓度为3.6 mmol/条件下,研究0.4 m L/min、0.5 m L/min、0.6 m L/min、0.7 m L/min和0.8 m L/min不同流速对离子分离的影响。各离子保留时间随淋洗液流速增加而减小。当流速为0.8 m L/min时,所有离子30min内完全出峰,但此时色谱柱压13.87 MPa；而Dionex IonPacTMAS22阴离子交换分离柱的技术参数中规定淋洗液的流速最大值为0.8 m L/min,最大压力为15 Mpa。为保护色谱柱,延长其寿命,本研究最终选择淋洗液的流速为0.7 m L/min,此时各组分的分离度均大于3.18,各色谱峰完全分离。

2.2 方法的线性范围及检出限 在Na2CO3为淋洗液浓度为3.6mmol/L,流速为0.7 m L/min的色谱条件下,以7种阴离子的浓度与相对应的峰面积进行线性回归处理,绘制系列标准曲线,方法线性较好(r2均大于0.9990),ClO3—的检出限最低为0.106 mg/L,SO42—检出限最高为2.580 mg/L。

2.3 方法的精密度和回收率 对一处管末梢水水样连续测定6次,并加入7种阴离子不同浓度的标液进行加标回收实验,本方法RSD为1.09%～4.81%,加标回收率为86.2%～102.6%。

2.4 水样的测定 淋洗液Na2CO3浓度为3.6mmol/L、流速为0.7 m L/min的色谱条件下,对2020年4月采集的通江县生活饮用水样品进行测定,7种阴离子含量均未超标。

3 结论

本研究建立了利用Thermo ICS-900离子色谱仪一次进样,同时测定生活饮用水中7种阴离子的方法,该法操作简单,准确性高,线性良好,在优化的色谱条件下7种阴离子能够在32min内完成分离和检测,具有一定运用价值。