烧结温度对Ti3SiC2/SiC陶瓷材料性能的影响

解玉鹏，孙添鑫，徐 俊

(吉林化工学院 理学院,吉林 吉林 132022)

航空发动机热端、航天飞机热防护系统和火箭发动机喷管等部件亟须由具有耐高温、高强度、高韧性和线性力学行为的材料制造而成。相对于传统金属材料而言，陶瓷材料具有强度高、高温稳定性好、化学稳定性强和线性力学行为等优异性能。但由于陶瓷材料本身脆性问题，其强韧化一直是陶瓷材料研究的核心问题之一[1-4]。

Ti3SiC2[5,6]既具有金属的性能，即常温下有很好的导热、导电性能，有较低的维氏硬度、较高的弹性模量，有延展性，可像金属和石墨一样进行机械加工；同时，它又具有陶瓷的性能，即高屈服强度、高熔点、高热稳定性和较好的自润滑性能。Ti3SiC2添加到 Al2O3[7]、2D Cf/SiC[8]或 SiCf/SiC[9]中有助于改善界面结合强度，从而提高材料的强韧性。

对于陶瓷材料的制备，烧结温度是烧结工艺中一项重要参数，并且对材料的性能影响较大，为了获得性能稳定的试样，因此对烧结温度进行了研究。以TiC粉，Si粉为主要原料，Al粉为烧结助剂，采用无压烧结工艺制备Ti3SiC2/SiC陶瓷材料，通过对材料微观形貌和力学性能的表征，确定制备Ti3SiC2/SiC陶瓷材料的工艺参数，为深入研究该陶瓷材料的微观形貌和性能奠定基础。

1 实验步骤

将试样采用阿基米德法进行密度测试，采用三点弯曲方法测试弯曲性能(3 mm× 4 mm×36 mm)，并对试样进行物相和微观结构表征。

2 结果与讨论

2.1 烧结温度对Ti3SiC2/SiC陶瓷材料力学性能的影响

图1是不同烧结温度的Ti3SiC2/SiC陶瓷材料的力学性能变化曲线。从图中可知，随着烧结温度升至1 500 ℃，陶瓷材料弯曲强度大幅度提高；当继续增加提高烧结温度时，弯曲强度略有降低。说明烧结温度对Ti3SiC2/SiC陶瓷材料的力学性能影响较大。在一定温度下，TiC和Si粉在烧结助剂作用下发生反应，当达到合适温度三者反应充分，生成适量的Ti3SiC2，有效提高陶瓷材料的强韧性；当继续提高烧结温度，三者会发生过量反应，导致材料性能下降。

图1 Ti3SiC2/SiC层状陶瓷弯曲强度与烧结温度关系图

表1给出了不同烧结温度Ti3SiC2/SiC陶瓷材料的密度和力学性能数据。从表1中可知，随着烧结温度增加，陶瓷材料的密度先增加后减少，当烧结温度为1 500 ℃时，试样的密度达到最大值，此时弯曲强度也达到最大值。当进一步增加烧结温度时，试样的密度缓慢降低。

表1 Ti3SiC2/SiC陶瓷材料的密度和力学性能

2.2 烧结温度对Ti3SiC2/SiC陶瓷材料微观结构的影响

图2 是Ti3SiC2/SiC陶瓷材料在不同烧结温度下的XRD 图。

图2 不同烧结温度Ti3SiC2/SiC陶瓷材料物相图

由图可以看出，不同烧结温度下样品的主晶相是Ti3SiC2，少量相是TiC，随着温度的上升，TiC 峰的强度在缓慢降低。TiC 相的存在说明反应未充分，随着温度升高，TiC 的衍射峰强度逐渐降低，说明随着温度的升高，反应越充分。温度降低会使合成的Ti3SiC2相含量降低，主要原因是因为温度降低使反应不能完全进行，反应过程物相还不能完全合成Ti3SiC2相，从而使Ti3SiC2相含量降低。因此，1 500 ℃下能充分反应生成Ti3SiC2。

图3为Ti3SiC2/SiC陶瓷的弯曲断口形貌SEM图。观察图3 (a)、(b)和(c)可以发现，三种试样断裂后断口相似，呈凹凸起伏状，在三点弯曲实验中，失效起始于试样最大弯矩处，基体发生断裂，裂纹沿纵向向试样内部扩展，直至整个断面断裂，断口形貌参差不齐，表明材料在断裂过程中吸收能量较多，裂纹在扩展过程中多次发生偏转。从图3(d)、(e)和(f)可以看出，试样的孔隙较多，所以其致密度比较低，开气孔率高。另外，可以清晰的看出增强体与基体之间的相互作用。

(a) 1 450 ℃

综上所述，Ti3SiC2/SiC陶瓷材料的增韧机制主要包括：层间裂纹偏转、Ti3SiC2层内裂纹偏转、桥接等。

3 结 语

本文研究了Ti3SiC2/SiC陶瓷材料的烧结温度对材料力学性能、相组成和微观形貌的影响，得出以下结论：烧结温度对材料的力学性能影响较大，Ti3SiC2/SiC陶瓷材料主要由Ti3SiC2、SiC以及少量TiC组成，陶瓷材料的最佳烧结温度为1 500 ℃，保温2 h。随着烧结温度升高，高温会促使生成的Ti3SiC2迅速分解，形成TiC，同时Si挥发。