不同微细水核直径的掺水乳化柴油制备方法和影响因素

王兆文，曹俊辉，袁 波，王宇洲，吕 嵩，成晓北

不同微细水核直径的掺水乳化柴油制备方法和影响因素

王兆文，曹俊辉，袁 波，王宇洲，吕 嵩，成晓北

（华中科技大学，能源与动力工程学院，武汉 430074）

随着燃油车和重型农用机械数量的增加，石油资源消耗急剧上升，掺水乳化柴油作为一种新型可替代燃料受到了广泛关注。水核直径对掺水乳化柴油的微爆特性影响较大，但目前缺乏组分不变下的目标水核直径掺水乳化柴油的制备方法和适宜的水核直径表征方法。该研究基于CV模型，开发了适合水核微观结构的图像识别程序；创新性地提出采用对数正态分布函数拟合和表征水核直径的分布。结果表明，相对于索特平均直径，基于对数正态分布函数拟合的表征参数可以更准确地描述掺水乳化柴油内部水核分布情况。随后，基于正交设计方法，通过调节超声波乳化的乳化时间、乳化功率和超声波频率参数实现了组分不变情况下不同水核直径的掺水乳化柴油的制备；并基于新的表征参数，研究了制备参数对掺水乳化柴油中水核直径的影响规律以及敏感性等特征。研究表明：超声波频率、乳化功率和乳化时间3个制备因素对最大直径的极差为0.744、2.880、1.038，对分布标准差的极差分别为0.028、0.120、0.034，因此各因素的影响优先级分别为：乳化功率、乳化时间、超声波频率。随着乳化功率、乳化时间的增加，乳化效果明显增强，掺水乳化柴油中水核直径的拟合最大值与分布标准差逐渐减小，使得掺水乳化柴油中水核直径既小又平均，而超声波频率的影响则不明显；此外当水核直径及分布标准差减少到一定值后，增加乳化功率比增长乳化时间对掺水乳化柴油水核的细化影响更大，该研究可为乳化柴油制备水供参考。

柴油；参数；乳化液；水核直径；表征参数；正交设计

0 引 言

随着燃油车和农用重型机械数量的增加，石油资源的消耗急剧上升[1]，并且产生大量排放污染物，严重污染了大气环境，不利于人们的身心健康[2]。为解决紧缺的能源问题和严峻的环境问题，发展高效清洁的发动机燃烧技术刻不容缓，而寻求新型替代燃料[3]正是有效的解决方案之一。

柴油机因其热效率较高、可靠性较好受到广泛关注。然而柴油机，特别是农用柴油机，其颗粒物（Particulate Matter，PM）、氮氧化物（Nitrogen Oxide，NOx）、和未燃碳氢化合物（Hydrocarbon，HC）等[4]污染严重。研究表明，燃烧掺水乳化柴油具有较好的节能减排潜力，可以在提高发动机热效率的同时显著降低颗粒物和氮氧化物的排放水平[5-7]。

为了获得不同水核直径的掺水乳化油，目前主要有两种制备方法，一类通过调整乳化液的组分和含量来制备，一类通过不同配制方法和配制工艺来制备。袁凯等[16]通过改变含水率来制备不同水核直径的掺水乳化柴油，发现随着含水率的增加，乳化油内水核直径整体增大，且直径分布范围变宽，分布更不均匀。Mura[17]保持含水率相同（30%）而调节乳化剂含量，制备了3种不同水核直径大小的乳化油，并采用热板法完成乳化油微爆实验。Preetika等[18]保持乳化剂浓度一定，通过选择不同复合乳化剂种类，以及乳化油的亲水亲油平衡值HLB来制备不同水核直径的乳化油。通过上述制备方法来制备不同直径的水核，其微爆规律不仅包含水核直径的影响，也包含组分变化的影响，导致研究结论不准确也不科学。此外，由于以往研究对水核直径分布的不重视，水核直径对微爆的影响研究中，研究者一般采用索特平均直径（Sauter Mean Diameter，SMD）这个平均值来笼统地表示乳化油的水核直径[19-21]。然而即使乳化油水核直径的SMD相同但分布不同，其微爆特性也不尽相同，故而，仅用SMD作为表征参数表征乳化油的水核直径是不完善的，需要寻求更准确的表征参数。

为了尝试解决上述问题，本文基于相同组分，通过参数可调的超声波乳化系统制备出不同水核直径的掺水乳化柴油。首先基于CV模型，开发了适合水核微观结构的图像识别系统，实现掺水乳化柴油微观结构的图像处理和数学统计。通过掺水乳化柴油中水核直径的分布规律，本文创新地提出采用对数正态分布函数拟合乳化油的水核直径分布情况，并提出了适合掺水乳化柴油水核直径分布规律的新表征参数。同时，以新表征参数为特征参数，基于正交设计方法，探索了乳化时间、乳化功率和频率参数对掺水乳化柴油水核直径的影响规律，解释了这3个乳化参数对水核直径的影响优先级。拟通过上述研究，根据目标水核直径需求，快速找到适宜的乳化油制备参数。

1 试验设备

掺水乳化柴油制备设备为一参数可调的超声乳化系统，具体包括超声波控制系统、搅拌系统和超声波输出系统，系统构造如图1所示。超声波控制系统用于控制超声波的乳化时间、乳化功率和超声波频率等参数，以及控制乳化油的温度，防止出现温度过高导致混合液中水分蒸发而改变了乳化油的组分，以及乳化剂活性降低等问题。搅拌系统通过搅拌器控制开关控制，用于在宏观上搅拌乳化液。超声波输出系统将超声波传递至乳化油制液罐体内的超声波换能器，用于进行混合溶液的微观搅拌和乳化，使乳化油的混合更加充分、均匀，避免出现局部区域组分和液滴直径分布不均匀现象。

2 图像处理方法及表征参数研究

2.1 图像处理方法

掺水乳化柴油的微观结构，如水核直径大小和分布等，通过BK600光学显微镜观察。光学显微镜顶部有摄像机，与计算机相连接，用于拍摄并传输所观察的乳化油微观结构图像。获得的掺水乳化柴油水核直径分布如图2所示。

由图可知，掺水乳化柴油的微观结构和分布都非常复杂，并且具有一定的随机性。传统上普遍采用人工识别[22-24]的方法来识别和统计乳化油微观结构中的水核直径，但人工识别方法耗时长、精确度差、识别不全面。因此目前有研究[25-27]提出了自动识别水核边界的方法，但由于离散水核边界与连续相液体对比度不大，因此并不能准确的识别水核边界。本文基于CV模型，开发了提取水核微观结构并计算其直径的MATLAB程序，可以自动、清晰地得到水核直径的分布。

CV模型[28]是由Chan和Vese提出的一种基于曲线演化、Mumford–Shah函数[29]和水平集[30]的活动轮廓模型，用来检测图像中的目标边界，其基本思想是求取能量函数的最小化，具体如下：

定义一个能量函数

图4为所拍摄乳化油原图及图像处理过程，从左至右分别代表原始水核微观结构图、提取边界后的水核微观结构图和填充边界后的水核微观结构图像。最终根据填充后水核的面积计算出水核的等效直径。

2.2 表征参数分析

基于本文中的图像处理方法，可识别直径最小值为0.6m的细微粒径，统计得到的水核直径分布如图5所示。由图5的概率密度直方图可知，通过超声乳化制备的掺水乳化柴油中，小直径水核出现的概率密度较大，而大直径水核出现的概率密度较小，导致不同制备方法下水核直径的平均值变化不大，但直径分布相差较大，并且分布规律不对称，使得采用SMD统计无法表征水核直径的分布规律，故而SMD不适合作为水核直径分布的表征参数。鉴于不同组分、不同乳化方法下的水核直径均呈现为细小水核更多，大直径水核相对较少的分布特征，与对数正态分布特性相近，故而本文提出采用对数正态分布函数拟合方法表示水核直径的实际分布情况。

图6为对数坐标系下某一组水核直径分布统计曲线和对数正态分布拟合曲线图。该拟合曲线的拟合决定性系数达到0.996 7。故而可以推断出，乳化油中的水核直径分布情况符合对数正态分布规律，可以采用对数正态分布拟合方法表示。

图7为水核直径分布的对数正态分布拟合方程在绝对坐标系中的表征曲线与实际分布的对比图。

由图7可知，在绝对坐标下，水核直径拟合后的表征曲线与实际水核直径分布曲线吻合度高，进一步验证了对数正态分布拟合方法的可靠性和新采用的表征参数的准确性。

3 试验方案及结果分析

3.1 正交试验方案设计

本文的乳化油制备方法中不改变乳化油组分，主要改变超声波系统参数，如乳化时间、乳化功率和超声波频率，来获得不同水核直径的乳化油。为分析乳化时间、乳化功率和超声波频率对水核直径的影响规律以及影响的优先级关系，本文采用正交试验设计方法，设计出包含乳化时间、乳化功率和超声波频率的3因素5水平试验方案。各个因素和水平如表1所示，所设计的正交试验表如表2所示。

表1 水平因素的设计

3.2 掺水乳化柴油的制备

本文制备的掺水乳化柴油组分恒定，为含水率30%（简称W30）的掺水乳化柴油，其组分为柴油、蒸馏水、Span80、Op-10，质量分别为1 000 、428.6、99 、8.14 g。其中复合乳化剂的亲水亲油平衡值HLB取为5.26，此时乳化柴油稳定性较好[21]。

表2 正交设计表

根据乳化油质量组分表，按设计试验方案设置相应的乳化时间、乳化功率和超声波频率参数，最终获得25种不同水核直径特征的掺水乳化柴油。

不同方法配制的含水30%掺水乳化柴油内水核直径表征参数如表3所示。

表3 试验结果

3.3 影响因素优先级分析

通过极差分析可以确定各因素对指标影响的主次关系，极差值越大，表明该因素的变化对指标的影响越大，表4为W30各因素直径拟合最大值极差分析表。

表4 W30各因素直径拟合最大值极差分析

图8为各因素直径最大值和标准差的极差分析。由极差分析图可知标准差极差值为(0.028)、(0.120)、(0.034)，在本文试验中，乳化功率对掺水乳化柴油中的水核直径最大值和分布范围影响最大，明显强于其他两个因素；其次是乳化时间，超声波频率对水核直径最大值和分布范围影响最小。

3.4 最大水核直径的影响规律分析

图9分别为不同制备参数下的离散水核直径最大值和单位能量对应的最大直径的水平指标图。由图可知，随着乳化功率和乳化时间的增加，最大水核直径均呈现为减小的趋势。分析可知，乳化功率的增加，增加了馈入乳化油中的超声波能量，促进了掺水乳化柴油中连续相和分散相的破碎；而乳化时间的增长，等价于馈入乳化油中的能量增加。故功率和时间的增加均使超声波的空化作用和剪切作用效果增强，水核破碎的更加完全，从而水核直径变小。由图可知，所选频率范围内，超声波频率对最大水核直径的影响不大，分析认为，由于其占空比保持50%不变，频率的增加，馈入能量不变，故而影响不大。

由图还可知，乳化功率对单位能量乳化效果的影响接近线性，而随着时间的增长，单位能量对应的最大水核直径变化值将逐渐减小。这表明当水核直径到达某个值后，增长乳化时间对水核直径的影响逐步衰弱，此时，只能通过增大功率来进一步细化水核直径。即当直径细化到一定值后，在相同能量馈入情况下，增加功率比增加时间能更有效地减小水核直径。

3.5 分布标准差的影响因素分析

乳化油水核直径的分布标准差决定水核直径分布的均匀性，分布标准差越小表明乳化油的水核直径分布越均匀。图10为不同制备参数下的水核直径分布标准差和单位能量对应的标准差水平指标图。由图可知，随着功率和时间的增加，乳化油水核直径的分布标准差呈明显减少的趋势，而频率影响不大，进一步说明了超声波能量的增加使得乳化油混合更充分，水核直径分布趋于均匀。

同理，随着功率增加，单位能量所获得的标准差范围逐步减小，乳化效果逐步变好，但影响趋势基本不变。而随着时间的增加，单位能量所获得的标准差范围逐步减小，但影响趋势逐步减弱，这与粒径大小变化规律基本一致。同样地，当标准差减小到一定值后，增长乳化时间对粒径分布范围的影响逐步减弱。此时，需要通过增大功率来进一步减小粒径分布范围，制造出更均匀的掺水乳化柴油。这表明，当标准差减小到一定值后，在同等能量下增加功率比增加时间能更有效地减小粒径分布范围。

图11为不同制备参数下W30的离散水核直径分布曲线图。由于频率变化对水核直径分布基本无影响，因此由图11方案20，（制备参数20 kHz、700 W、30 min）和方案25，（制备参数24 kHz、700 W、35 min）可知，随着乳化时间的增加，水核直径分布越来越集中；由图中方案7，（制备参数12 kHz、400 W、30 min）和方案20，（制备参数20 kHz、700 W、30 min）可知，随着功率增加，水核直径分布也越来越集中，并且效果显著。

3.6 配制参数的快速确定

基于上述正交试验的研究可知，乳化功率的影响最大，乳化时间影响次之，并且当水核直径小到某一阈值后，只能通过增大乳化功率来进一步细化水核直径。同时，正交试验也提供了一系列范围适宜的水核直径制备参数，可以根据正交表结果，通过不同乳化参数的调节，快速实现精确目标水核直径乳化柴油的制备。例如在研究等差水核直径对乳化油单液滴蒸发特性的研究中，根据正交试验结果和等差水核直径要求，能很快获得如表5所示的W30下等差水核直径的制备方案，大幅提高了制备效率。

表5 W30下等差水核直径的制备方案

4 结 论

1）采用本文的超声波乳化系统，通过调节乳化功率、乳化时间和超声波频率等参数可实现了组分不变情况下不同水核直径的掺水乳化柴油的制备。

2）本文开发的乳化油微观结构识别子程序可以自动精确地获得乳化柴油的微观结构水核直径分布。基于乳化柴油的微观结构水核直径分布特征，本文创新性地提出采用对数正态分布函数拟合水核的直径分布规律，结果表明，吻合度高达99.5%以上。相对于索特平均直径，基于对数正态分布函数拟合的表征参数，最大水核直径和分布标准差可以更准确地描述掺水乳化柴油内部水核直径分布情况。

3）随着乳化功率和乳化时间的增加，掺水乳化柴油的水核直径均呈现减小趋势，其中，乳化功率对水核直径的影响最大，其次是乳化时间。超声波频率对水核直径的影响最小，基本上没有明显影响。相同能量下，增加功率比增长时间对水核直径和其分布的影响更大。并且当水核直径和分布范围细化到一定值后，增加乳化时间对水核直径的影响逐步减弱，不能增强乳化效果，此时只能通过增大乳化功率来进一步细化水核直径。

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Production method and influencing factors of water-in-oil emulsified different diesel with fine water core diameters

Wang Zhaowen, Cao Junhui, Yuan Bo, Wang Yuzhou, Lyu song, Cheng Xiaobei

(,,430074,)

Consumption of petroleum resource has risen sharply in recent years with the increase in fuel vehicles and heavy machinery in mechanized intensive agriculture. A large amount of emitted pollution has posed a serious threat to the atmospheric environment, even to body health in human survival. Water-in-oil (W/O) emulsified diesel fuel has received widespread attention for its ability to simultaneously remove nitrogen oxides and particulate matter. The micro-explosive characteristics of W/O fuel depend strongly on the diameter of the water core. But a systematic solution is still lacking in the preparation of W/O emulsified fuel for the target diameter of the water core at the constant component content.In this study, an image recognition system was first developed suitable for the microstructure of the water core in the W/O emulsified fuel using the Chan–Vese (CV) model. A log-normal function was proposed to fit the diameter distribution of the water core in the W/O emulsified fuel, thereby obtaining a new combination of characteristic parameters. An orthogonal test was selected to explore the influence of emulsification parameters on the diameter of the water core, including the emulsification time, emulsification power, and frequency parameters. The optimal parameters were achieved to fabricate the W/O emulsion with the target diameter of the water core.The results show that the CV model better identified the discrete boundary of the water core with smaller error, compared with manual recognition. The characteristics parameters from the lognormal function fitting can describe more accurately the diameter distribution of the water core in the W/O emulsified fuel, compared with the Sauter Mean Diameter (SMD). The maximum diameter of the water core and the standard deviation of diameter distribution gradually decreased, while the ultrasonic frequency imposed a relatively weak influence on the W/O emulsified fuel, as the emulsification time and power increased. When the diameter of the water core and the distribution reached a critical value, there was much more effect of emulsification power on the diameter of water core and the distribution, compared with the emulsification time with the same energy. In addition, there was no change in the maximum diameter of the water core.The ratios of three preparation factors (ultrasonic frequency, emulsification power, and emulsification time) to the maximum fitting diameter were 0.744, 2.880, and 1.038, respectively. The standard deviations of distribution were 0.028, 0.120, and 0.034, respectively. The priority of three parameters was ranked in order: emulsification power, emulsification time, ultrasonic frequency.

diesel fuels; parameter; emulsion; water core diameter; characterization parameter; orthogonal design

王兆文，曹俊辉，袁波，等. 不同微细水核直径的掺水乳化柴油制备方法和影响因素[J]. 农业工程学报，2021，37(6)：235-242.doi：10.11975/j.issn.1002-6819.2021.06.029 http://www.tcsae.org

Wang Zhaowen, Cao Junhui, Yuan Bo, et al. Production method and influencing factors of water-in-oil emulsified different diesel with fine water core diameters[J]. Transactions of the Chinese Society of Agricultural Engineering (Transactions of the CSAE), 2021, 37(6): 235-242. (in Chinese with English abstract) doi：10.11975/j.issn.1002-6819.2021.06.029 http://www.tcsae.org

2020-11-09

2021-02-16

国家自然科学基金项目(51576083).

王兆文，博士，副教授，研究方为内燃机燃烧和排放控制研究，Email：wangzhaowen1978@163.com.

10.11975/j.issn.1002-6819.2021.06.029

TK4

A

1002-6819(2021)-06-0235-08