电感耦合光谱法测定钙矽锰中Ca、Mn、Al含量

（河北省钢铁产品质量监督检验站 河北 050000）

1.试验部分

(1)光谱仪工作条件

ICP电感耦合等离子体发射光谱仪：ICP6300光谱仪（热电美国）；

观察高度：6mm；

发射功率：1.15kW；

载气流量：0.5L/min；

光室温度：38±0.1℃；

氩气分压：0.6-0.8MPa，其纯度＞99.99%；

等离子气流量：15L/min，雾化气流量：19.0L/min；

冲洗时间30s，2次积分次数，进样时间15s，积分时间10s。

(2)试剂

①金属铝；光谱纯氧化钙；二氧化锰。

②铝标准溶液：称取1.000g金属铝（纯度＞99.95%）置于250ml聚四氟乙烯烧杯中，加入30ml氢氧化钠溶液（200g/L），低温加热溶解，加入100ml水，滴加盐酸酸化并过量10ml，当溶液温度与室温相等时，将其放置到1000ml的容量瓶中，然后加入一定的清水混合均匀，使其满足试验设计的刻度要求。1ml此溶液含铝1.00mg。

③铝标准溶液：移取25ml铝标准液（1.2.2）于500ml容量瓶中，加入20ml盐酸（1+1），用水稀释至刻度，混均。此溶液1ml含铝50.00ug。

④钙标准溶液：称取预先在850℃灼烧0.5h并在干燥器中冷却至室温的氧化钙0.1399g（纯度＞99.99%）于150ml烧杯中，加少量水湿润，加入10ml盐酸溶解，冷却至室温，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混均。此溶液1ml含钙1.00mg。

⑤锰标准溶液：称取预先在105℃烘60min并在干燥器中冷却至室温的二氧化锰0.1582g（纯度＞99.99%）于150ml烧杯中，加入少量水湿润，加入10ml盐酸，5ml硝酸（1+1），加热使之溶解完全后，冷却至室温，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混均，此溶液1ml含锰1.00mg。

⑥硝酸（HNO3）：ρ约1.42g/mL；

盐酸（HCl）：ρ约1.19g/mL；

氢氟酸：ρ约1.15g/mL；

高氯酸：ρ约1.67g/mL；

纯铁（＞99.98%）。

⑦蒸馏水。

(3)试验方法

称取0.1000g试样置于铂金皿中（称取平行样1，2），加入5ml硝酸，缓慢滴加2ml氢氟酸分解，低温加热至分解完全，加入5ml高氯酸，加热冒烟至近干，加入5ml盐酸，溶解铂金皿中盐类，稍热取下，移入150ml烧杯中并水冲洗铂金皿4次洗液同样移入烧杯中，当溶液温度与室温相等时，将其放置到200ml的容量瓶中，然后加入一定的清水混合均匀，使其满足试验设计的刻度要求。两试样各自移取10ml此溶液于100ml容量瓶中，用水稀释到试验要求状态，留以备用。

2.结果与讨论

(1)工作曲线的绘制及测定

称取0.0200g纯铁（约20%）进行基体匹配,进行工作曲线配置，操作步骤与试验方法同步。移取10ml此溶液6份，各置于100ml容量瓶中，分别加入钙，锰，铝标准溶液，加入量见表1，水定容至刻度线，混均。将此系列校准溶液在仪器上进行光谱测定，Y轴用光谱强度来表示，待测元素的浓度为X轴，建立工作曲线，所绘工作曲线线性良好，其相关系数分别为0.9996，0.9997，0.9998。用此曲线测量相应试样中钙，锰，铝的浓度。

表1

(2)谱线选择

通过基体匹配，消除基体效应，溶液中共存元素影响用软件中谱线干扰校正程序消除，故在标准系列溶液中加入与试样基体一致的铁。推荐谱线为Al394.401，Ca393.366，Mn257.610，这些谱线不受基体元素明显干扰。

(3)准确度试验

在试样1中加入一定量的测定元素钙，锰，铝标准溶液，进行加标回收试验来验证方法的准确度。各元素测定结果见表2。

表2 加标回收测定结果

(4)精密度

同样测量条件下，测定试样1，2精密度，分别进行5次平行分析，分析结果见表3。

表3 试样1，2平行分析结果

3.结束语

本试验采取电感耦合等离子体发射光谱法同时测定钙矽锰合金中的钙、锰、铝三元素,在仪器工作条件不变情况下进行回收率和精密度试验，回收率在98.0%-104.0%之间。精密度实验中，锰，钙，铝三元素的RSD值分别为0.153，0.149；0.117，0.202；0.678，0.775。因湿式化学法繁杂且分析周期长，用电感耦合等离子发射光谱法可多元素同时测定，而且能用软件中谱线干扰校正程序消除溶液中共存元素影响，增加了试样数据的准确度，减小误差。该方法准确，快速，简便，具有较好的实用性，适用于脱氧剂钙矽锰合金中钙，锰，铝的测定。