放射性核素钍污染土壤有机酸化学淋洗工艺

蒋文波,高 柏*,沈 威,张海阳,王 娟,易 玲,杨 冰,连国玺

放射性核素钍污染土壤有机酸化学淋洗工艺

蒋文波1,高 柏1*,沈 威2,张海阳1,王 娟1,易 玲1,杨 冰3,连国玺3

(1.东华理工大学,核资源与环境国家重点试验室,江西 南昌 330013；2.赣中南地质矿产勘查研究院,江西 南昌 330029；3.中核第四研究设计工程有限公司,河北 石家庄 050021)

选用草酸、柠檬酸和酒石酸对不同粒径典型放射性钍污染土壤进行淋洗试验,考察淋洗后淋洗液各指标参数变化,以土壤可提取形态分析淋洗后流动性和稳定性的变化,结合淋洗动力学和XRD手段来表征土壤修复机理及土壤晶相破坏程度.结果表明:草酸、柠檬酸和酒石酸振荡淋洗最优参数为0.5mol/L条件下振荡8h,淋洗效果依次为:草酸>柠檬酸>酒石酸>苹果酸>乙酸.达到修复目的前提下,淋洗后土壤整体晶相破坏程度较小,二氧化硅衍射峰明显增强,各土样中残渣态的占比提高19.39%～27.20%、0.63%～8.45%,流动性降低6.81%～11.33%,稳定性得到增强,为放射性污染土壤化学淋洗修复提供参考.

钍；有机酸；化学淋洗；流动性；稳定性；土壤

核能作为当今世界重要能源之一,其原料的开采冶炼工业随之飞速发展[1-3].原料资源的开采在满足我国核能和核技术利用的同时,也产生大量含有238U、232Th、226Ra等天然放射性核素的废石、尾矿、废液等放射性废物[4-6],由于尾矿处于露天环境中,放射性核素在风化、雨水淋滤、地表径流等作用下[7-8],扩散到矿山周围土壤、地表水和地下水中,对环境和人类健康产生严重危害[9-10].土壤放射性核素污染及其防治研究是当今环境科学研究中的热点与难点,其中铀矿冶地域放射性污染土壤修复工作尤为重要.

放射性土壤修复技术分为物理、化学和生物3大类[11-12],3类修复技术各有其优缺点.化学修复技术包括土壤清洗去污、堆浸等[13-15],其中土壤淋洗技术操作灵活,可进行原位修复和离场处理,具有修复效果稳定、周期短,效率高等优点[16].在土壤淋洗技术中,淋洗剂的选择对淋洗效果起着至关重要的作用,一般分为无机淋洗剂、有机淋洗剂、螯合剂、氧化剂以及表面活性剂5大类[17-18].针对放射性核素铀,沈威等[19]采用振荡淋洗,草酸、硝酸对污染土壤中的铀去除率可达60%;对于重金属,可欣等[20]采用了土柱淋洗法,经酒石酸5次加样淋洗Cd、Zn等均达到修复目的;Qiu等[21]研究表明草酸能有效去除重金属污染土壤中的阴离子金属.前人对淋洗技术的研究大多集中在单一淋洗剂的筛选比较和淋洗条件的探索上,而对复合淋洗以及淋洗废液的二次利用的研究甚少,在专门针对钍赋存形态、钍的流动性和稳定性对淋洗影响方面缺乏研究.

本研究选取我国某铀尾矿库周边放射性污染土壤,按照粒径大小对土壤进行筛分,所用淋洗剂选取草酸、柠檬酸、酒石酸、苹果酸、乙酸.将筛分后土壤与淋洗剂进行振荡淋洗处理,挑选出淋洗效果较优的淋洗剂进行土柱模拟化学淋洗,确定修复后土壤流动性和稳定性指数,对淋洗后土壤和废液进行形态和含量分析,验证有机酸对土壤淋洗的可行性,服务于我国某铀矿山修复工作.

1 材料与方法

1.1 样品采集与数据处理

供试土壤样品为多点混合样,采集于某铀尾矿库周边放射性土壤.将试验土壤放入双功能气浴恒温振荡器(ZD-85A)中,按照粒径大小分为3类土壤,大致为砾石(>2mm)、砂(0.15～2mm)、砂土和黏土(<0.15mm),本文所有实验数据使用origin8.0、Excel、SPSS软件、jade6.5进行处理.基于淋洗前后土壤中钍的形态变化,利用配合能力(R)和生物利用度(F)参数来评价淋洗前后放射性核素钍在土壤中的稳定性和流动性,土壤中钍的稳定性、流动性评价计算公式为(1、2)[22-23]:

式中:是形态提取步数;F为步形态提取中钍含量占总量的百分比,=4;R指数范围为(0～1),R指数越大,表示钍的稳定性越高,流动性越差;F表示了可生物降解钍的含量占所有土壤中钍含量的比例.

1.2 试验流程

1.2.1 样品测试 湿筛法筛分供试土壤粒径,比重法测试土壤颗粒组成,电位法测定pH值,重铬酸钾容量法测定有机质,EDTA-乙酸铵盐交换法测定阳离子交换量,混合酸法消解土样,电耦合等离子发射光谱仪(Agilent5100ICP-OES,美国)测定钍含量.pH计(3T3100)测定pH值和氧化还原电位ORP(mV)、电导率仪(DDS-11A)测定电导率(μS/cm)与总溶解性固体TDS(g/L),盐度检测器(SALTTestr11)测定盐度(%).

图1 试验流程及装置示意

1.2.2 淋洗效果条件试验 使用草酸、柠檬酸、酒石酸、苹果酸、乙酸作为淋洗剂,浓度梯度0.01, 0.05, 0.10, 0.25, 0.50, 1.00mol/L,固液比1:10g/mL,温度25℃,恒温振荡4, 8, 12, 24h.

1.2.3 淋洗动态迁移试验 将供试土壤进行粒径筛分,测定理化性质,明确各粒径土壤质量分数、钍含量. 污染土壤在利用化学淋洗修复时,要求土壤黏性部分(粒径<2mm)比重小于30%,低于该比例土壤黏性弱、易透水,土壤适宜使用化学淋洗修复. 选择各粒径土壤进行振荡淋洗,筛选淋洗效果较优的淋洗剂进行土柱试验.设计室内淋洗土柱,进行土柱模拟淋洗,研究不同组合淋洗剂对钍的去除效果.试验流程及装置示意如图1.

土柱模拟试验主要由储液器、蠕动泵、淋洗柱和收液器组成.在条件试验中所用到的两类土壤(<0.15mm、0.15～2.00mm),其中细颗粒部分黏性较大、渗透性差,土柱模拟试验仅采用渗透性较好的砂作为研究对象,并选用草酸、柠檬酸、酒石酸作为淋洗剂进行试验.淋洗柱共分为上、中、下3层,各层间由法兰拼接,在淋洗柱底部铺上一层石英砂并在石英砂上放置滤网,用以减少土壤淋滤损失,保证了淋洗液能够顺畅流出土体,土壤由下层至上层填充.用蠕动泵控制流速,以一定流速向土柱中加入淋洗液,定时收集滤液.在试验前对供试土壤的孔隙体积进行测定(单根土壤填柱的孔隙体积约为100mL),将孔隙体积作为淋洗单位,收集单位孔隙体积淋洗废液待测.

2 结果与分析

2.1 土壤理化性质和含量分布

污染土壤的pH值为6.08,土壤呈弱酸性,土壤的阳离子交换量(CEC)小于园林土壤CEC参考值(>14cmol/kg),说明土壤保肥性低.由表1可见,土壤中砾石约占土壤总质量1/2,起到控制土壤侵蚀的作用.鉴于污染土壤砂土、黏土(细颗粒)中钍含量约为砾石的7～8倍,简单的物理分离过程不再作为一种有效的清洁技术,故分析不同粒级土壤的钍含量分布情况对后续土壤的减量化处理分类淋洗修复具有重要意义.全粒径土壤按计算方法得出钍含量为12.88mg/kg,土壤中除砾石(3.72mg/kg)外,其他均已经超出钍污染土壤修复目标值20mg/kg.为达到减容处理效果,可在淋洗修复前通过物理筛分将粒径>2mm土壤进行筛分,简单处理后即可进行回填,从而大大减少了污染土壤处理的体积.土壤中砂(粗颗粒)的钍含量归一化份额最高,其质量分数为68.01%,因此粒径0.15～2.00mm的污染土壤也是污土淋洗修复的重点.

表1 土壤的基础理化性质及钍含量分布

2.2 淋洗条件试验分析

2.2.1 淋洗时间对淋洗效果的影响 将0.15～ 2.00mm粒径和<0.15mm粒径钍污染土壤置于5种有机酸中,钍的去除率随时间的变化如图2所示.

整体上钍去除率随着时间的增加而提高,8h时5种有机酸去除率趋于稳定状态,<0.15mm粒径土壤草酸去除率提高到66.31%,粗、细粒径土壤草酸、柠檬酸、酒石酸、苹果酸和乙酸去除率分别提高至51.03%、20.12%、15.15%、11.34%、5.14%;66.31%、25.73%、20.67%、17.72%、7.25%,去除率大小依次为草酸>柠檬酸>酒石酸>苹果酸>乙酸. 根据去除率趋势走向,其具有明显的淋洗动力学特征,对时间()和淋洗量(mg/kg)进行双常数函数、Freundlich修正式、一级动力学模型拟合,得到各函数参数如表2. Freundlich修正式和一级动力学模型拟合2最接近1,效果最好.整个淋洗过程分为解吸上升期、解吸-吸附过渡期和吸附-解吸动态平衡期,故土壤颗粒表面静电吸附态钍离子的解吸为上升期,期间淋洗量上升87.39%,专性吸附态重金属离子的解吸为过渡区,存在解吸和吸附的双向作用,期间淋洗量上升3.24%,动态平衡期间趋于稳定,淋洗量基本保持不变.淋洗动力学表征现象主要受表面反应控制,不完全解释淋洗过程反应,故需柱淋洗进一步说明.

表2 淋洗动力学模型参数

注:为平衡时淋出量, mg/kg;为一次方程淋出速率常数;为常数;为时间;为淋出率, %.

图3 淋洗剂浓度对淋洗效果的影响

2.2.2 淋洗剂浓度对淋洗效果的影响 由图3可见,在0.15～2.00mm和<0.15mm粒径钍污染土壤部分,淋洗剂浓度逐渐增加至0.5mol/L,去除率的增长幅度较大;当淋洗剂浓度大于0.5mol/L之后,去除率的增长幅度变缓,这与Udovic等[24]研究一致,即随着淋洗剂浓度提高,当到达一定浓度时,钍去除率将趋于一定水平值.对于有机酸来说,其主要是提取活性比较大的重金属形态,对与土壤晶格结合的重金属的去除是比较困难的,因此在土壤中可交换态、碳酸盐结合态等活性形态得到提取后,再继续增加有机酸浓度不会明显增加对放射性金属的去除效果,反而会使淋洗剂pH值降低,酸性变强.因此,为了不破坏土壤结构,所加淋洗剂浓度要适量.

2.2.3 淋洗液参数变化对淋洗特征的影响 pH值、TDS、电导率、盐度可作为是否可二次利用的指标.如图4所示,随着淋洗剂浓度增加,淋洗废液pH值逐渐减小,同等浓度下草酸与其他淋洗剂相比pH值最低,酸性最强,淋洗效果最优;除乙酸外,其余4种淋洗剂淋洗废液中TDS、电导率、盐度随淋洗剂浓度增大而增大,当浓度达0.5mol/L时继续升高浓度电导率、盐度增长不明显,而TDS持续增大,可能是由于淋洗剂浓度较高pH值较低,土壤团聚结构被破坏,使得土壤中固体溶解;草酸、柠檬酸淋洗剂浓度达0.1mol/L时淋洗废液中氧化还原电位(ORP)、pE(电子活度负对数)值最大,为578, 512mV,淋洗废液氧化性较强,废液仍具有一定功效.当浓度达0.5mol/L,ORP、pE急剧减小为383, 442mV,淋洗废液功效较其他浓度淋洗废液低,说明0.5mol/L浓度下的草酸、柠檬酸淋洗剂利用率较高.

图4 淋洗后淋洗剂各参数特征

2.2.4 复合淋洗液对淋洗效果的影响 土柱淋洗实验具有一定仿真性,可以较真实地模拟体量较大的土壤异位甚至是原位化学淋洗,与振荡淋洗对比,对化学淋洗技术应用和开发更具有实际工程意义.如图5所示,淋洗前期(1～3孔隙体积)草酸、草酸+柠檬酸、草酸+酒石酸淋洗废液中钍的浓度急剧上升至最大值2.96, 2.66, 2.46mg/L,钍去除率增长速率大;草酸在淋洗中期(4～22)增大淋洗孔隙体积,废液中钍的浓度平缓下降至0.76mg/ L,钍去除率逐渐增大至51.78%,而草酸+柠檬酸、草酸+酒石酸在 4～11 孔隙体积,淋洗废液钍浓度呈现缓慢下降趋势至1.70, 1.62mg/L, 11～22孔隙体积废液钍浓度急剧下降逐渐趋近于零,钍去除率分别达35.07%、32.71%;淋洗后期(23～26)草酸淋洗废液中钍浓度急剧下降趋近于零,钍去除率为52.52%,增长速率趋于平缓,组合淋洗液中钍浓度趋近于零,钍去除率增长小.淋洗剂组合草酸+柠檬酸、草酸+酒石酸淋洗效果相较于单一淋洗剂草酸低,表明草酸+柠檬酸、草酸+酒石酸两两之间发生拮抗作用.

2.3 有机酸淋洗钍污染土壤作用机理

2.3.1 土壤晶相变化特征 淋洗前后土壤晶相的对比如图6所示,不同粒径供试土壤的主要衍射峰集中出现在2=25°～30°之间,2为20.8°、26.6°和37.1°的值相当于二氧化硅(100)、(101)和氧化铝(200)晶面的衍射峰,淋洗后2种粒径土壤较淋洗前衍射峰强度增大,其中SiO2衍射峰增强较为明显,晶化程度较高,晶体发育较为完整,出现这一现象是由于淋洗剂与附着在晶粒表面的含钍氧化物发生反应形成络合物,随着淋洗剂一并淋出,从而使得晶粒露出,衍射峰增强.2为27.4°的值相当于硒化锌(111)晶面的衍射峰,淋洗后2种粒径土壤衍射峰较淋洗前强度减小,供试土壤久置空气中致使硒化锌遇酸易分解,从而使衍射峰强度减小.

a: <0.15mm粒径; b: 0.15～2mm粒径

2.3.2 土壤流动性和稳定性变化特征 如图7所示,<0.15mm、0.15～2mm粒径土壤中钍的可还原态和弱酸可提取态占比高,故淋洗重点为污染土壤中钍的弱酸可提取态和可还原态.5种淋洗剂淋洗后土壤中钍的残渣态较细颗粒、粗颗粒原土壤中钍的残渣态占比提高19.39%～27.20%、0.63%～8.45%,草酸淋洗后残渣态较细颗粒土壤残渣态增幅最大(27.20%),因为草酸具有较强的还原性,可溶解土壤中的铁锰氧化物、氢氧氧化物.乙酸酸性较差,对土壤中钍的去除率较差,可还原态较细颗粒、粗颗粒土壤中钍的可还原态减少8.65%～1.79%,乙酸与重金属反应生成可溶螯合物的能力较差且稳定系数较低.草酸的钍去除率比其他有机酸高,较粗颗粒、细颗粒土壤中钍的弱酸可提取态和可还原态分别减少5.25%～ 11.32%、6.03%～12.89%,这是因为草酸酸性相对较高,pa值较小,能够释放更多的阳离子,加速其对重金属的解吸.淋洗前<0.15mm粒径土样钍的F为33.719%,而淋洗后各土样钍的F在22.390%～ 26.906%,流动性降低6.81%～11.33%;淋洗前土样中钍的R为0.406,淋洗后R在0.556～0.621之间.淋洗后各土样中残渣态的占比提高,流动性显著降低,稳定性得到增强.

3 结论

3.1 全粒径土壤按计算方法得出钍含量为12.88mg/kg,土壤中粒径0.15～2.00mm的污染土壤的钍含量归一化份额最高,其质量份额为68.01%,是污土淋洗修复的重点.

3.2 各淋洗剂对钍污染土壤的去除率依次为草酸>柠檬酸>酒石酸>苹果酸>乙酸,适当延长淋洗时间、增加淋洗剂浓度可以提高污染土壤中钍的去除率,以0.5mol/L草酸+柠檬酸的复合淋洗剂进行土柱模拟试验,土壤中钍的去除率达35.07%.

3.3 淋洗动力学表征现象主要受表面反应控制,Freundlich修正式和一级动力学模型拟合2最接近1,效果最好,土壤颗粒表面静电吸附态钍离子的解吸为上升期,期间淋洗量上升87.39%.

3.4 淋洗过后土壤晶化程度越高,晶体发育越发完整,淋洗剂与附着在晶粒表面的含钍氧化物发生反应形成络合物,随着淋洗剂一并淋出,淋洗后各土样中的残渣态的占比提高,流动性显著降低,稳定性得到增强.

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The process of organic acid chemical leaching of radionuclide thorium polluted soil.

JIANG Wen-bo1, GAO Bai1*, SHEN Wei2, ZHANG Hai-yang1, WANG Juan1, YI Ling1, YANG Bing3, LIAN Guo-xi3

(1.State Key Laboratory of Nuclear Resources and Environment, East China University of Technology, Nanchang 330013, China；2.South Central Jiangxi Institute of Geological and Mineral Exploration, Nanchang 330029, China；3.The Fourth Research and Design Engineering Corporation of CNNC, Shijiazhuang 050021, China)., 2021,41(5)：2311～2318

Oxalic acid, citric acid and tartaric acid were selected to study the leaching effect on typical radioactive thorium contaminated soil with different particle sizes. The changes of fluidity and stability of leaching solution after leaching were analyzed in terms of soil extractable forms, and the soil remediation mechanism and the destruction degree of soil crystalline phase were characterized with leaching kinetics and X-ray diffraction analysis (XRD). The experimental results showed that for oscillating leaching of oxalic acid, citric acid and tartaric acid, the optimal parameter was oscillating for 8hours with concentration of 0.5mol/L, and the leaching effect was in the descending order of oxalic acid > citric acid > tartaric acid > malic acid > acetic acid. On the premise of achieving the purpose of remediation, the whole crystalline phase of the soil after leaching was less damaged, the diffraction peaks of silica was obviously enhanced, the proportions of residual state in each soil sample were increased by 19.39%～27.20% and 0.63%～8.45%, the fluidity was obviously lowered by approximately 10%, and the stability was slightly enhanced. The results provided guiding references for chemical leaching remediation of radioactive contaminated soil.

thorium；organic acid；chemical leaching；fluidity；stability；soil

X53

A

1000-6923(2021)05-2311-08

蒋文波(1996-),男,安徽芜湖人,东华理工大学硕士研究生,主要从事土壤污染与防治研究.

2020-09-16

国家自然科学基金资助项目(41162007;41362011);江西省重点研发计划(2018ACG70023)

* 责任作者, 教授, gaobai@ecit.cn