关于电导法测定工业水溶解性总固体含量的研究

2021-05-26李萌

科学与信息化 2021年13期

李萌

河南省三门峡生态环境监测中心河南三门峡 472000

引言

国内外水中溶解性总固体含量的测定方法常用的有：离子树脂交换法、化学分析计算法及重量法、电导率法等。重量法是国内外目前最广泛采用的一种方法。重量法的过程是：取水样过滤—蒸发—称重—计算结果。影响测量结果的因素很多，往往会带来许多意想不到的误差。该方法步骤烦琐，耗时，每个样品需要2-3小时左右，能源消耗也很高。电导率法测定水中可溶性总固体含量，其原理是：电解质在水溶液中能电离生成阳离子和阴离子，在电场的作用下它们会朝相反的方向移动，形成电流，产生导电现象。电导法具有速度快、成本低的特点，因此开发电导法测定水中可溶性总固体含量并在工业上应用具有重要意义。在实际应用中，采用标准物做工作曲线，测量结果并不理想。本文以校准后的水样作为工作曲线，结果较满意。

1 实验方法

1.1 主要仪器

DDS-ⅡA 型电导率仪，AE-100型电子天平，电热恒温水浴箱，型电热恒温干燥箱。

水样：来自炼油企业的循环水样。

1.2 主要试剂

1.2.1 溶解性总固体标准液：对水样进行浓缩，再通过重量法测定其溶解性总固体含量为19780 mg/L

1.2.2 溶解性总固体标准液：20.0 g/L。

1.3 操作方法

1.3.1 重量法。将洗净的蒸发皿放入烘箱内于105℃干燥1h，然后取出放入干燥器内冷却至室温，称重，重复干燥、冷却、称重，直至恒重（连续两次的称重差值小于0.0005g）。量取适量过滤后的水样于已恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，将蒸发皿放入烘箱内，于105℃干燥1h，然后取出放入干燥器内冷却至室温，重复干燥、冷却、称重，直至恒重[1]。计算公式如下：

其中：m2蒸发皿和溶解固体质量，单位：mg；m1蒸发皿质量，单位：mg；V水样体积，单位：mL；ρ水样中溶解性总固体的质量浓度，单位：mg/L

1.3.2 电导率法。①做工作曲线：取标定后的水样，稀释成浓度梯度，作工作曲线，计算回归方程；②在同样的恒定温度（空调控温即可）下，测定水样的电导率，通过回归方程计算出结果。

2 结果与讨论

2.1 回归方程的线性关系

取水样用重量法准确测定其浓度，结果为14380mg·L-1，分别取标定后的水样：5.00、10.00、15.00、20.00、25.00、30.00mL，定容 50.00 mL，测量其电导率，结果如下表 1，回归方程为：y=0.8267x+1771，相关系数为：R2=0.9963，线性关系良好。

表1 水样可溶性总固含量与电导率之间的关系

2.2 电导率法的精密度

如果是在同一时间进行重复试验，则电导率法的重现性非常好，相对标准偏差接近零，通过分三天对两个不同浓度梯度的水样重复试验果，结果表明，相对标准偏差为1.2%，以重量法为标准，相对误差小于3%。

2.3 电导率法的回收试验

电导率法与重量法比，测定溶解性总固体含量具有明显的优势，但是在实践中，采用标样做工作曲线的电导率法，与重量法对比，误差比较大。其原因可能是：标样的组成和实际水样的组成相差较大，电导率法除与离子浓度有关外，还与离子的化合价有关，这样导致结果的误差较大。本方法采用标定后的水样做工作曲线，这样，每天的水样与工作曲线所用水样组成变化不大，消除了体系中各种影响准确度的因素，提高了结果的准确度。本回收率采用基准氯化钠为标准，试验了四个浓度梯度水样，结果表明，水样总固体含量为10500～678.0 mg·L-1之间，回收率在95.6%～104.4%之间。