青楷槭翅果油碳化硅添加—微波辅照提取及其脂肪酸GC-MS分析

周婧丹 谷会岩

(东北林业大学，黑龙江 哈尔滨 150040)

槭树为槭树科(Aceraceae)槭属(Acer)树种的统称，在药用、食用、建材化工等方面具有重要应用价值[1]。青楷槭(Acertegmentosum)又名辽东槭、青楷子[2]。翅果无毛，黄褐色；小坚果微扁平；卵圆形，一面凸，另一面凹，宽6mm，具有微小不易见的疏细脉纹[3]，翅连同小坚果长2.5—3cm，宽1—1.3cm，翅张开开展成钝角140°或近于水平；翅果梗短且细瘦，长约5mm[4]。有研究发现，同属槭属的元宝槭种子中含有的豆蔻酸、油酸、亚油酸具有抑制肿瘤、延缓神经细胞衰老等功效，尤其是其内富含的植物神经酸成分，可促进神经细胞及组织修复，具有改善认知功能[5]。20世纪90年代至今，国内外学者及相关公司已对元宝槭籽油神经酸分离提取工艺普遍关注[6-7]。根据化学分类学原理，同属植物具有相同或相似的化学成分，推断同属的青楷槭应具有与元宝槭相同或相似的化学成分。但迄今为止，对于青楷槭翅果油的研究还未深入开展。

微波辅助提取过程中溶剂体系中的极性分子(如水)被微波瞬间加热，蒸发过程中，植物细胞壁产生巨大的压力可推动和拉伸植物细胞壁，导致的结果就是破坏植物细胞壁，使得细胞内溶出有效成分，提升了提取速率。微波辅助提取法作为一种新型能源提取技术，相较于传统的水蒸气蒸馏提取法，具有提取时间少也更环保的优点[8]。

以往油脂类成分主要靠石油醚(正己烷)等非极性溶剂提取[9]。这类非极性溶剂介电常数小，不吸收微波，难以采用微波加热这类新技术处理。本研究实验过程中，在青楷槭翅果原料里添加微量碳化硅，微波吸收介质碳化硅，使提取体系迅速被微波加热，从而迅速提取种子油。此外，本文将GC-MS检测技术应用于青楷槭翅果油成分检测，分析青楷槭翅果油成分组成，期待本文的研究会对青楷槭资源活性物质的开发与有效利用发挥重要作用。

1 材料与方法

青楷槭翅果:于2019年10月采自东北林业大学帽儿山实验林场。

原材料处理:将青楷槭翅果用粉碎机粉碎，将粉碎后的翅果粉过40目筛，得到的预处理粉末移至瓶中密封保存。取翅果粉5.92g与0.15g的碳化硅粉末混匀后加入到250mL烧瓶中，加入100mL的石油醚(沸程60—90℃)溶剂，425W微波下提取11min。提取结束后，冷却，将溶液部分移至离心管，进行5min转速为8 000r/min的离心，离心结束将离心的上清液移至茄形烧瓶，旋转蒸发仪60℃减压回收石油醚，至剩余少量，移至预先称重的小容器(5mL烧杯，或者5—10mL离心管)中，烘箱干燥48h，制得黄色透明翅果油，减重法称量计算，提取率为9.56%[提取率=(翅果油/原料质量)100%]。

试剂:石油醚、甲醇、氢氧化钠，纯度均为分析纯。

脂肪酸甲酯化：取200mg油于烧杯中，加入5mL、0.6mol/L的NaOH-甲醇溶液，60℃反应30min。加入5mL色谱级正己烷摇匀，静置5min。最后加入10mL水，静置分层(10min)，取上层，加适量无水硫酸钠干燥，微孔滤膜过滤，待测。

GC-MS分析条件：种子油检测条件参照陈凤丽的方法[10]稍作修改：采用DB-1毛细管柱(30mm×0.25mm×0.25μm)；取1μL脱水青楷槭翅果油样品250℃进样；分流比为1∶20；设置升温程序：初始温度80℃维持0min，以3℃/min的速度升温至280℃；高纯度氦气流速为2.25mL/min；检测器温度为280℃。质谱条件：电子轰击(EI)离子源；电子能量为70eV；原子量扫描范围为50—500m/z。

2 结果与分析

按试验条件,对青楷槭翅果油试验样品进行GC-MS分析，其总离子流色谱图(TIC)如图1所示。各峰的质谱图通过CAS标准质谱图库进行检索,确认各化合物；按峰面积归一化法计算各化合物的含量，结果见表1。

表1 添加碳化硅微波辐照提取翅果油的物质汇总表

图1 添加碳化硅微波辐照提取翅果油的总离子色谱图

运用气相色谱—质谱(GC-MS)联用技术测定其中的脂肪酸组分，从分离出的14个峰中确认了13种组分，主要成分为亚油酸、反-9-十八碳烯酸、芥酸、顺-11-二十烯酸、r-亚麻酸、cis-15-十四酸和硬脂酸，它们的含量分别为36.04%、24.73%、11.04%、7.39%、6.51%、3.75%和2.65%。

3 结论

本实验采用微波辐照法提取青楷槭翅果油，提取条件为：碳化硅0.15g、液料比16.9∶1mL/g、微波辐照功率425W、微波辐照时间11min，所得到青楷槭翅果油得率为9.56%。

通过对青楷槭翅果油中脂肪酸的GC-MS检测，确定其中有13种脂肪酸，主要成分是亚油酸(36.04%)。亚油酸能与胆固醇结合成酯，可进而促使胆固醇降解为胆酸，然后排出体外，亦有降低甘油三酯的作用。在医药上可用于预防和治疗动脉硬化药物(如益寿宁、脉通等)的原料。亚油酸[11]还是人体必需的脂肪酸，是花生四烯酸(AA)、二十碳五烯酸(EPA)、二十二碳六烯酸(DHA)等重要脂肪酸合成的前体，对人体具有重要的生理功能。青楷槭翅果油中亚油酸含量很高，所以说青楷槭翅果油具有很好的利用前景。