酸蚀时间对自酸蚀粘接剂牙本质粘接强度的影响▲

黄锐权 顾远平 赵崇莹 卢成辉

(1 广西民族医院口腔科，南宁市 530001，电子邮箱：383331800@qq.com；2 桂林医学院附属医院口腔科，广西桂林市 541004)

随着现代树脂粘接系统的发展，树脂粘接剂的粘接力得到大幅度提升，纳米填料不仅可以提高粘接剂的粘接强度，还具有氟释放[1]、抗菌[2]、再矿化牙体硬组织[3]等优良特性。第七代自酸蚀粘接剂是新一代粘接系统，其酸蚀剂、底漆和粘接剂合成在一个瓶内。牙体硬组织预备后，可通过自酸蚀粘接剂渗入牙本质并将少量玷污层及牙本质胶原等一起包埋，或通过预酸蚀方式清理玷污层，并促进粘接剂渗入牙釉质、牙本质层[4]。但目前关于预酸蚀时间对第七代自酸蚀粘接剂粘接强度的影响尚无报道。本文探讨35%正磷酸预酸蚀时间对第七代树脂自酸蚀粘接剂与牙本质粘接强度的影响，现报告如下。

1 材料与方法

1.1 离体牙体 收集临床患者拔除的18颗完整无龋坏的磨牙待用。

1.2 实验材料 自酸蚀性粘接剂：OptiBond AIO第七代纳米自酸蚀单瓶光固化树脂粘接剂(美国科尔公司)；全酸蚀性粘接剂：OptiBond S纳米全酸蚀单组分粘接系统(美国科尔公司)；Gluma酸蚀剂(德国贺利氏公司)；Premisa纳米复合树脂(美国科尔公司)。

1.3 实验器械 LED光固化机(桂林市啄木鸟医疗器械有限公司)；BYT-150CL型可控式恒温湿试验箱(东莞宝元通检测设备有限公司)；WBE-9007A型拉力机(东莞市威邦仪器设备有限公司)；AD-E202型直机-圆形磨头 (日本NSK磨头公司)；带表游标卡尺(桂林量具刃具有限责任公司)。

1.4 试件制备 取18颗离体磨牙，应用硅橡胶制作6个2 cm×2 cm×2 cm的模型，并向模型中灌满硬石膏，将牙根(冠部垂直向上)插入装有硬石膏的模型中，使石膏包埋牙根，在硬石膏变硬前用手扶住磨牙，待硬石膏变硬后，从硅橡胶模具中取出磨牙，分3批完成18个离体磨牙的试件底座制作(见图1)。每个试件均制作一个底座。应用直机圆形磨头在磨牙冠部的颊、舌、近中、远中面分别磨出牙本质平面，打磨过程中磨头磨面与对应底座侧面平行，并保持直机柄部与对应底座侧面平行，以保证磨出的平面与对应底座侧面平行。每颗磨牙可磨出四个牙釉质或牙本质平面。

1.5 粘接处理及分组 对12颗磨牙的颊、远中、舌、近中4个牙本质面依次循环分组，在每个牙本质面粘接树脂。(1)对照组12个牙本质面，采用OtiBond S全酸蚀粘接，用酒精棉棒消毒牙本质平面，吹干后用35%正磷酸酸蚀20 s，冲洗吹干后用棉棒蘸取OtiBond S全酸蚀粘接剂在牙本质平面反复涂搽20 s，气枪轻吹后，再重复操作一次，光固化20 s。(2)研究组进一步分为0 s组、10 s组、20 s组、30 s组和40 s组，每组12个牙本质面，采用OptiBond AIO自酸蚀粘接，该组均用酒精棉球消毒清洁牙本质平面，吹干，分别用35%正磷酸酸蚀0 s、10 s、20 s、30 s、40 s，冲洗吹干，然后用棉棒粘OtiBond AIO自酸蚀粘接剂在牙本质平面反复涂搽20 s，气枪轻吹后，再重复上述操作一次，光固化20 s。两组所有试件均用Premisa纳米复合树脂充填到牙本质平面上，并把树脂修成底、高和厚度均约为2 mm的三角柱形，并用电子游标卡尺精确测量三角形粘接面的底和高。粘接面积=底×高/2。

1.6 冷热循环试验 所有试件均在冷(5℃)热(55℃)温度下循环24 h，37℃恒温水浴24 h进行冷热疲劳。

1.7 剪切力断裂实验 将磨牙底座固定，将铜丝一端系于底座下，另一端拉住三角形树脂底部，调整适当高度后使铜丝刚好拉紧并与底座相应侧面平行、三角形树脂底部垂直，在拉力机上进行剪切力测量。拉伸速度为1 mm/min，直到试件拉断，记录粘接界面断裂的剪切力，并通过粘接面积，计算出抗剪切力强度，见图2。

图1 模具及石膏底座的制作

图2 拉力测试

1.8 统计学分析 采用SPSS 19.0软件进行统计分析。符合正态分布的计量资料以(x±s)表示，组间比较采用成组设计t检验，以P<0.05为差异具有统计学意义。

2 结 果

研究组酸蚀0 s、10 s的抗剪切力均低于对照组(t=4.046，P=0.001；t=2.113，P=0.047)，酸蚀20 s、30 s、40 s的抗剪切力与对照组比较，差异均无统计学意义(t=0.948，P=0.354；t=0.279，P=0.783；t=0.131，P=0.897)。 见表1。

表1 两组抗剪切力的比较(x±s，MPa/m2)

3 讨 论

粘接技术的本质是利用粘接剂的粘接力使固体表面得以连接。牙体直接修复中，粘接主要发生于粘接界面即牙本质、牙釉质与复合树脂之间，其中牙本质因其化学结构的特殊性，预备和粘接的过程较为复杂。树脂-牙粘接主要通过酸蚀去除部分牙组织磷酸钙，在处理面形成微孔结构，促进树脂渗入微孔后聚合，以保障基于扩散原理的微机械锁接固位[5]。树脂-牙本质界面被称为最脆弱的胶粘修复结构，机械载荷、冷热变化、龋等可使粘接界面老化，从而造成粘接面断裂，修复体脱落[6]。Broyles等[7]、Shiratori等[8]和Pamato等[9]认为，酸蚀牙本质能促进树脂有效渗入牙本质，形成深长的树脂突，且与牙本质胶原形成增强的混合层，可提高粘接强度和耐久性。全酸蚀系统包含酸蚀剂、底漆、粘接剂三部分，其中酸蚀剂主要作用于牙本质表层，去除玷污层。底漆则渗入暴露的胶原纤维网以达到传输粘接剂的目的，最终形成化学粘接。相较于全酸蚀系统，自酸蚀系统中酸蚀与底漆耦联作用同时发生，几乎不产生脱矿间隙，其技术要点在于对玷污层进行改性而非去除，也无须使用水进行处理，其粘接作用产生的基础主要是改性的玷污层、牙本质脱矿层和底漆共同形成混合层，最终粘接体系与牙本质形成微机械扣锁作用，并且自酸蚀粘接剂对牙髓无刺激[10]，因此，自酸蚀粘接剂在临床上的应用越来越广泛。但自酸蚀粘接系统酸蚀过程中会导致pH值与钙磷离子浓度逐渐升高，从而限制了酸蚀的时间和深度，这可能是导致自酸蚀粘接系统粘接效果不佳的原因之一[11]。

本研究探讨不同酸蚀牙本质时间下自酸蚀粘接剂对牙本质粘接强度的影响，结果显示，不进行预酸蚀处理而直接涂布自酸蚀粘接剂，以及预酸蚀10 s后涂布自酸蚀粘接剂的牙本质粘接抗剪切力明显降低，均低于对照组(均P<0.05)；但随着预酸蚀时间的延长，第七代自酸蚀粘接剂对牙本质的抗剪切力增大，预酸蚀20 s、30 s、40 s时，研究组的抗剪切力与对照组差异无统计学意义(均P>0.05)。这提示，预酸蚀20 s后，第七代自酸蚀粘接剂的粘接强度与全酸蚀相当，由此也说明全酸蚀粘接剂的抗剪切强度较好，但其结合机制及长期粘接效果还需要进一步研究。Hass等[12]报告，使用35%磷酸酸蚀牙本质15 s后，使用3M Single Bond Plus、Tetric N-Bond两种全酸蚀粘接剂粘接，通过硝酸银染色分析可见混合层有纳米微渗漏出现，提示全酸蚀粘接剂处理35%磷酸酸蚀后的牙本质长期粘接效果不佳。第七代自酸蚀粘接剂处理35%磷酸酸酸蚀后的牙本质是否会出现纳米微渗漏，需要进一步研究。

综上所述，当不应用35%正磷酸进行预酸蚀或预酸蚀时间为10 s时，第七代自酸蚀粘接剂与牙本质的粘接强度降低，而酸蚀时间超过20 s后，粘接强度有所提高。因此，今后可适当延长预酸蚀时间来增强第七代自酸蚀粘接剂的粘接强度。