超声波辅助提取黄果柑皮果胶的工艺研究

叶群丽 李成忠 何靖柳 杨文君 梁大伟

(雅安职业技术学院，四川雅安，625000)

黄果柑是我国具有自主知识产权的天然杂交柑橘，雅安石棉特产，翌年3—5月成熟，具有极丰产、无核、酸甜适口、维生素C含量高和营养丰富等特点[1]。2010年，由四川农业大学园艺学院、石棉县农业局和科技局选育出优株，并通过四川省品种委员会审定，定名为“黄果柑”。大多数的柑橘在12月份就已成熟上市，而黄果柑在春季才丰收，弥补了春季柑橘市场的空缺，因而具有很好的市场前景。

果胶是一种多糖，白色至黄色粉状，相对分子质量约为2—4万，无味。1824年法国药剂师Bracennot首次从胡萝卜提取得到，并将其命名为“pectin”，存在于植物细胞壁和细胞内层，大量存在于柑橘、柠檬和柚子等果皮中。果胶作为天然食品添加剂和保健品，可广泛应用于食品、医药保健品和一些化妆品中[2-4]。提取果胶的主要方法有酸法、酶法、离子交换树脂法、草酸铵法、超声波及微波辅助法等[5-8]。

本文以雅安市石棉县特产黄果柑果皮为原料，充分利用超声波的优点，研究探索出超声波辅助酸法提取果胶的工艺条件，为黄果柑皮中果胶的提取工艺研究提供参考，提升黄果柑的附加值。

1 材料与方法

1.1 试验材料、主要试剂及仪器

1.1.1 试验材料

将新鲜黄果柑(采购于雅安市姚桥农贸市场)果皮剥下洗净，切块，煮沸10 min，清水漂洗后沥干，放入电热干燥箱中60℃烘干，粉碎后装袋密封，放入干燥器中备用[6,8]。

1.1.2 主要试剂

无水乙醇、盐酸(36%—38%)均采购于成都市科隆化学品有限公司，所有试剂均为分析纯。

1.1.3 主要仪器

800C型多功能粉碎机(永康市红太阳机电有限公司)；ME204型电子天平(梅特勒-托利多上海仪器有限公司)；PHS-3C型雷磁酸度计(上海精科仪器厂)；SB-5200DNT型超声波清洗机(宁波新芝生物科技股份有限公司)；HH-4型数显恒温水浴锅(北京科伟永兴仪器有限公司)；RE-2000B型旋转蒸发仪(上海亚荣生化仪器厂)；KDC-1044型低速离心机(安徽中科中佳科学仪器有限公司)；DHG-9240AT型电热鼓风干燥箱(上海丙林电子科技有限公司)；DZF-6050型真空干燥箱(上海一恒科学仪器有限公司)。

1.2 提取工艺流程

称取黄果柑皮粉1.000 g于250 mL碘量瓶中，加入一定量蒸馏水，轻轻摇匀，用盐酸调pH值，在额定功率不同水浴温度下超声提取果胶，离心分离后进行二次提取，将滤液合并后旋蒸浓缩，加入浓缩液2倍的无水乙醇，静置60min醇析果胶，离心，再用适量无水乙醇洗涤，离心，粗品于真空干燥箱中40℃烘干，称重后计算果胶产率[6,8]。

1.3 实验方法

1.3.1 单因素试验

精密称取黄果柑皮粉1.000 g，按照以上所述超声辅助酸法，以液料比40∶1(mL/g)、pH值1.50、水浴超声温度80℃、超声时间20 min为研究基础，分别考查各因素单独变化时对果胶产率的影响，依次为液料比25:1、30:1、35:1、40:1、45:1；pH值1.00、1.50、2.00、2.50、3.00；水浴超声温度40℃、50℃、60℃、70℃、80℃；超声时间10 min、15 min、20 min、25 min、30 min[6]。

1.3.2 正交试验

在单因素试验基础上，对液料比(A)、提取液pH值(B)、超声温度(C)、超声时间(D)四个因素进行L9(34)正交试验设计，得到果胶的最佳提取工艺。

表1 正交试验因素与水平

2 结果与分析

2.1 单因素试验

2.1.1 液料比对果胶提取率的影响

由图1可知，随着液料比的增大，果胶提取率逐渐增大后降低，当液料比为40:1时，果胶得率达最大。溶剂量少，体系粘度大，果胶不易扩散，大部分残留在果皮渣中，使其产率降低；溶剂量过多会增大提取成本。故本试验液料比选择40:1。

图1 液料比对果胶提取率的影响

2.1.2 pH值对果胶提取率的影响

由图2可知，随着溶液的pH值增大，果胶提取率先增大后逐渐降低，当溶液pH值为1.50时，果胶产率最大。溶液酸度太强，果胶易脱脂裂解，产率降低，色泽变深；溶液酸度较弱时，果胶质不易溶出，产率下降。故本试验pH值为1.50。

图2 pH值对果胶提取率的影响

2.1.3 超声温度对果胶提取率的影响

由图3可知，随着温度升高，果胶提取率逐渐增大，当温度为80℃时，果胶提取率达最大。温度过低，果胶质溶出不完全，提取率低；温度升高，原果胶迅速溶出，得率增大，但温度过高耗能大。故本试验水浴超声温度为80℃。

图3 温度对果胶提取率的影响

2.1.4 超声时间对果胶产率的影响

由图4可知，随着超声时间的增加，果胶提取率先增大后降低，超声时间为20 min时，果胶提取率达最大。超声时间短，原果胶溶出不完全，果胶产率低；超声时间过长，果胶质发生降解，造成果胶产率下降，故本试验水浴超声时间为20 min。

图4 时间对果胶提取率的影响

2.2 正交试验结果

由表2可知，各试验因素对果胶产率均有影响，顺序依次为C>A>B>D，即C对果胶产率的影响最大，其次为A和B，D对果胶产率的影响较小。直观分析表明，各因素的最佳水平组合为A2B2C2D3。

表2 L9(34)正交试验结果

2.3 验证试验

为验证正交试验的结果及重现性，在最佳提取工艺条件：液料比40:1、溶液pH值1.50、水浴超声温度70℃、超声时间25min下提取黄果柑皮果胶，进行3次平行试验，平均产率达22.35%。而在相同条件下传统酸法提取的黄果柑皮果胶平均产率为15.87%。由此可见，超声波辅助酸法提取黄果柑皮果胶产率较传统酸法高39.57%。

3 结论

采用超声波辅助酸法提取黄果柑皮中的果胶，在单因素试验基础上，应用正交试验优化工艺。结果表明：最佳工艺条件为：液料比40:1、pH值1.50、水浴超声温度70℃、超声时间25 min，在此工艺条件下果胶得率达22.35%，较传统酸法产率高39.57%。黄果柑果皮中含有丰富的果胶。与传统酸提法比较，超声波辅助提高了果胶产率，降低了提取温度，缩短了工艺时间。该工艺稳定，合理可行，为黄果柑皮的综合利用提供参考依据。