抗病毒锦纶6 FDY的制备及其性能

当前，新型冠状肺炎疫情仍在全球肆虐，由病毒引起的新兴传染病防治也成为全球健康领域最关注的话题之一。纺织品具有较大的比表面积及多孔性特点，其表面容易沾染人体排出的汗渍与油脂，在适宜的温湿度环境下易成为病毒的温床，助长病毒的传播。

纺织用纤维中，锦纶凭借优良性能而被广泛应用于服饰、家纺等领域。相较于一些其他合成纤维，锦纶6的高回潮率使其更容易为病毒提供适宜的生长环境，因此，开发能够遏制病毒活性的锦纶6，可以有效干预病毒的复制与传播能力，具有非常大的研究意义与应用价值。本文采用含有表面负载银纳米颗粒的介孔二氧化钛的聚酰胺6母粒，将其添加到锦纶6中制备得到锦纶6功能性纤维。通过研究该功能性纤维对病毒活性的遏制作用，以及功能性母粒的添加对锦纶6纤维产品物理性能及生产情况的影响，确定了适宜的添加比例。

1 实验

1.1 原料

锦纶6切片：特性黏度2.47 dL/g，含水率≤0.06%，二氧化钛含量为0.3%，福建永荣锦江股份有限公司生产。

抗病毒母粒：抗病毒粉体为表面负载银纳米颗粒的介孔二氧化钛，粉体含量25%，含水率≤0.08%。

1.2 仪器及设备

PA6高速纺丝卷绕机（Oerlikon Barmag（欧瑞康巴马格）公司），KS108失重式在线母粒添加设备（德国Aquafil工程有限公司），Testo425精密型风速仪（德国仪器国际贸易（上海）有限公司），RID－10A凝胶渗透色谱仪（日本岛津（Shimadzu）公司），YG023B－III全自动单纱强力机（常州市第一纺织设备有限公司），乌斯特V型条干仪（乌斯特（上海）贸易有限公司），RS－III型喷射式染色机（成都中核海川核技术有限公司），标准光源箱（东莞博莱德仪器设备有限公司），YG368型全自动长丝卷缩率测试仪（常州纺织仪器厂有限公司）。

1.3 工艺流程

利用母粒在线添加装置，抗病毒母粒与锦纶6半光切片分别经过计量加料器计量后被输送至螺杆挤压机，在机筒内经过螺杆充分熔融混合后挤出。其中，熔融过程中螺杆 1 区—螺杆 5 区和纺丝箱体的温度分别为255、257、258、259、259和259 ℃；熔体通过熔体保温管道输送至计量泵，经计量泵精确计量后被分配至纺丝组件，从喷丝孔中喷出，形成熔体细流；经单体抽吸并通过侧吹风冷却形成初生纤维，冷却风温度为22 ℃，湿度为80%，风速为0.45 m/s；初生纤维通过油嘴精确计量上油集束，所用油剂浓度为8%；上油后丝束经预网络器、5 辊连续拉伸后，最终在成品转轴上卷绕成筒，卷绕速度为4 600 m/min，制得抗病毒母粒添加量分别为0、2%、4%和6%的抗病毒锦纶6全拉伸丝（SD FDY 44 dtex/34 f）。

1.4 性能测试

抗病毒活性试验：依据ISO 18184：2014（E）《抗病毒纺织品测试标准》进行试验，试验使用的病毒为甲型流感病毒H3N2MDCK细胞，通过试验得到对照组接种病毒后即刻 3 个感染滴度值的常用对数平均值与抗病毒织物标本接触 2 h后 3 个感染滴度值的常用对数平均值，通过计算得到抗病毒活性值。该标准规定：若纺织品的抗病毒活性值低于3.0，即抗病毒活性率低于99.9%，则样品的抗病毒作用效果小。抗病毒活性值的计算如式（1）所示。

式（1）中：Mv为抗病毒活性值；lg（Va）是对照组接种后即刻 3 个感染滴度值的常用对数平均值；lg（Vc）是与抗病毒织物标本接触 2 h后 3 个感染滴度值的常用对数平均值。

抗病毒活性率Mr的计算方法如式（2）所示。

2 结果与分析

2.1 母粒

抗病毒母粒中含有的抗病毒粉体为表面负载银纳米颗粒的介孔二氧化钛，而无机纳米颗粒在熔体中容易发生团聚现象，团聚之后颗粒的粒径大幅增加，从而造成纺丝组件升压速度过快、堵塞过滤网、组件周期短，阻碍纺丝过程的平稳进行且纺丝断头多。这些问题可以通过选择合适尺寸的纳米颗粒以及控制其在高分子基体中的合理含量得以解决。本文选用的载银介孔二氧化钛纳米颗粒平均粒径在10 nm左右，符合纺丝要求。

2.2 抗病毒活性

抗病毒活性为任何物质对病毒粒子结构中的某个要素进行改变而导致病毒粒子无法复制的性质。抗病毒母粒添加量分别为2%、4%和6%的抗病毒锦纶6 FDY的抗病毒活性的检测结果如表 1 所示。分析表 1 中所列数据可以发现，抗病毒锦纶6 FDY的抗病毒活性率随着抗病毒母粒添加量的增大而升高。当添加2%抗病毒母粒时，纤维的抗病毒活性率仅98.67%，表示其抗病毒效果较小；当添加4%抗病毒母粒时，抗病毒活性值大幅提高，抗病毒活性率达到99.97%，纤维具有全效力的抗病毒作用；当进一步提高至6%时，抗病毒活性率达到99.99%，与添加量4%相比提升效果不明显。

表1 抗病毒锦纶6 FDY的抗病毒活性试验结果

2.3 相对分子质量及其分布情况

高分子的相对分子质量及其分布情况对纺丝流体质量的稳定性影响较大，因此本文研究了不同抗病毒母粒添加量的抗病毒锦纶6 FDY的相对分子质量及其分布情况。从表 2 可以看出，抗病毒母粒添加量越大，聚酰胺6的重均分子量及数均分子量越小，分子量的分布越宽。分析是因为在纺丝过程中，锦纶6切片受热熔融成为熔体，在熔融过程中会发生再聚合反应，聚合物的相对分子质量会继续增大，但由于抗病毒锦纶6 FDY中引入了表面负载银纳米颗粒的介孔二氧化钛作为抗病毒改性剂，这些无机纳米粒子嵌入高分子链之间，不仅增大了聚酰胺分子链之间的距离，还限制了聚酰胺分子链的热运动，从而阻碍了聚酰胺分子链之间的相互碰撞几率，并阻碍了聚酰胺分子量的继续增长。

表2 抗病毒锦纶6 FDY的相对分子质量

2.4 力学性能及可纺性

由于纺织品中的纤维在使用过程中需要具备必要的力学性能，因此研究了不同添加量的抗病毒母粒对纤维断裂强度及断裂伸长率的影响。从表 3 可以看出，在其他条件一致的情况下，与同规格的常规锦纶6 FDY相比，抗病毒锦纶6 FDY的力学性能发生了不同程度的降低，降低的程度随着母粒添加量的增大而增大，可纺性也随着母粒添加量的增大而变差。分析其原因主要有两方面：一是抗病毒锦纶6 FDY的相对分子质量随着纳米颗粒的引入而变小，而高分子材料的力学性能与其相对分子质量呈正相关关系；二是载银介孔二氧化钛纳米颗粒与高分子基体之间存在界面相容性差的问题，当其含量增大时，纳米颗粒发生团聚的几率随之增大，团聚颗粒在高分子基体中由于破坏了聚合物的规整性而成为缺陷点，在受力状态下缺陷点周围的应力急剧增加，从而产生应力集中，在力学测试过程中缺陷点成为材料的薄弱点，因此断裂强度随着添加量的增大而减小。断裂伸长率降低的主要原因是纤维中存在缺陷点，以及纳米颗粒限制了拉伸过程中高分子链发生相对位移的能力。

表3 抗病毒锦纶6 FDY的力学性能及可纺性

2.5 条干不匀率

表4 列出了不同抗病毒母粒添加量下锦纶6 FDY的条干不匀率数据。从表 4 可以看出，抗病毒母粒的添加对纤维的线密度影响不大，但会提高纤维的线密度CV值和条干CV值，总体来看影响程度随添加量增大而增大。分析其原因主要有两方面：一是由于抗病毒纳米颗粒不仅分散在纤维内部，同时也分布在纤维表面，使得纤维表面的摩擦系数不一致，引起丝条张力波动从而造成丝条拉伸不均匀；二是由于抗病毒纳米颗粒的引入使得纤维中的缺陷增多，缺陷造成的应力集中也会导致丝条拉伸不均匀。

表4 抗病毒锦纶6 FDY的条干不匀率

2.6 染色均匀度

表5 列出了不同抗病毒母粒添加量下锦纶6 FDY的染色均匀度。从表 5 可以看出，不同母粒添加量下抗病毒锦纶6 FDY的染色均匀度均为4.5级，表明抗病毒母粒的添加对锦纶6 FDY的染色均匀度影响不大，因此生产过程中无需担心抗病毒纳米颗粒对染色均匀度的影响。

表5 抗病毒锦纶6 FDY的染色均匀度

2.7 沸水收缩率

表6 列出了在不同抗病毒母粒添加量下锦纶6 FDY的沸水收缩率。从表 6 可以看出，抗病毒母粒的添加使锦纶6 FDY的沸水收缩率降低，添加量越大，沸水收缩率越小，这主要是由于抗病毒纳米颗粒在纤维中起到了限制高分子链运动的作用，从而提高了抗病毒锦纶6 FDY的形状稳定性。

表6 抗病毒锦纶6 FDY的沸水收缩率

3 结论

（1）本文通过添加含有载银介孔二氧化钛纳米颗粒的锦纶6母粒制备得到具有抗病毒功效的锦纶6 FDY，并通过抗病毒活性试验测试了纤维的抗病毒活性，发现纤维的抗病毒活性率随着抗病毒母粒添加量的提高而增大，当抗病毒母粒添加量从2%增至4%时，纤维的抗病毒活性率从98.67%提升到了99.97%，抗病毒效果得到较大提升。

（2）与未添加抗病毒材料的锦纶6 FDY相比，抗病毒母粒添加量越高，锦纶6的相对分子质量减小、分子量分布变宽、力学性能下降、可纺性与条干不匀率变差的程度越大；但对染色均匀性影响不大，且对纤维的沸水收缩率具有改善作用。

（3）对比抗病毒母粒添加量分别为2%、4%和6%时纤维的抗病毒效果及其他基本性能，添加量为4%的锦纶6 FDY在具有较好抗病毒效果的同时，其物性指标可满足使用要求且纺况较好。