筛分法和激光粒度法联合测定陆源碎屑岩粒度

尤 帆，耿 向

(1.中国地质大学(北京)地球科学与资源学院，北京 100083；2.玉门油田分公司勘探开发研究院，甘肃 酒泉 735019)

1 引 言

粒度分析的目的是为了分析岩石的形成条件，为沉积相分析提供重要依据。另外岩石的分选性与岩石的孔隙度、渗透率有着密切关系。因此，粒度分析资料对于水文地质和石油地质也有很重要的意义。粒度分析常用方法有沉降法、筛分法、激光法、超声法等[1～3]。

传统常用的粒度分析法是筛分法。其优点是原理简单、易于操作，缺点是测量速度慢，细筛网易卡住颗粒，造成测量误差。激光法是以等效球体的直径来表示颗粒体积，所以对于不规则的颗粒，激光法数据比筛分法能更好地表征颗粒的粒度特征。特其点是操作简便，测试速度快，重复性和准确性好，缺点是不能测量粗颗粒，如马尔文Mastersizer 2000激光粒度分析仪测量范围是0.02～2 000 μm，功能较强，采用超声分散易团聚的超细颗粒[4]。但分析大于1.0 mm砂岩的粒度时由于进样器泵速和搅拌转速都较慢，所以测量颗粒时间长，造成仪器统计拟合分布数据时产生误差，甚至有些颗粒测量不上，造成分析误差。

结合筛分法和激光法的优缺点，建立了马尔文Mastersizer 2000激光粒度法和筛分法联合分析陆源碎屑岩粒度的方法，为使这两种方法的分析结果更加接近、准确，对激光粒度法的分析数据进行了校正。

2 实验部分

2.1 仪器与试剂

激光粒度分析仪(Mastersizer 2000英国马尔文公司)；激光粒度仪标准物质(0.102，0.304，0.600，1.0，2.0，5.2，9.0，25，50 μm共9种)；6%过氧化氢，分析纯；FA2204B电子天平(±0.000 1 g，上海精科)；HH-M2电热恒温水浴锅(5～100 ℃，上海赫田)；GZX-9240MBE电热恒温鼓风干燥箱(上海鸿都)。

2.2 分析样品的制备

选取玉门油田分公司所属5口井的岩心，即磨山1井-6#岩心，井深为1 548.10～1 548.18 m；鸭K103井-1#岩心，井深2 952.59～2 952.65 m；鸭西106井-26#岩心，井深4 337.83～4 337.89 m；单东303井-3#岩心，井深1 229～1 251 m；N2-2井-9#岩心，井深759.87～759.99 m，分别取样约55.0 g。用破碎机破碎成适当的小块，放入1 000 ml烧杯中，加入过量6%的过氧化氢，放入电热恒温水浴锅中稍加热，直到无气泡产生为止，煮沸2 min，除去二氧化碳和余氧，以去除有机质，然后用沸水浸泡一天。倒去烧杯上方的清液，以除去粘土矿物和石膏胶结物，将样品放入瓷研钵中，加少量清水，用瓷研磨锤反复研磨，直到颗粒完全解散开。再倒入沉速瓶中，沉降，放至透明为止。用虹吸管吸出沉速瓶上部清液至下部3/4处颗粒直径小于3.9 μm的杂基，剩余部分留作分析用。再将分析用样品放入电热恒温鼓风干燥箱中，在105 ℃下烘干，自然冷却后，用橡皮锤将颗粒解散开，准确称取50.000 0 g，制备成分析样品。

2.3 筛分法分析，对激光粒度法分析数据校正

泰勒标准套筛是用每25.4 mm(1英寸)筛网长度上所具有的筛孔数目作为各号筛子的名称，其筛比为21/4=1.189，由孔径上粗下细9个标准筛、一个筛分底盘组成。

9个标准筛的孔径用目数表示，分别为5、6、7、8、9、10、12、14、16目，对应的mm值，分别是4.0、3.35、2.8、2.36、2.0、1.7、1.4、1.18、1.0，[5]筛分底盘是<1.0 mm的颗粒；而马尔文Mastersizer 2000激光粒度法分析砂岩粒度的模板筛比也是21/4，正好与泰勒标准套筛对接。

选取第2.2节中5口井的分析样品进行粒度分析，以鸭K103井-1#样品为例，将第2.2节中50.000 0 g鸭K103井-1#分析样品倒入泰勒标准套筛中，通过充分振筛。相同颗粒留在同一标准筛上，称得各粒级碎屑颗粒质量，用其分别除以50.000 0，为各碎屑粒级的质量分数，其中<1.0 mm筛分底盘的碎屑颗粒，作激光粒度分析。用筛分底盘颗粒的质量分数乘以激光粒度法各粒级的分析数据，就可使激光粒度法和筛分法的分析数据配套衔接，分析出碎屑颗粒的粒度分布。

2.4 分析数据的转化

激光粒度法和筛分法分析出的颗粒直径D以mm值表示。因有小数值,所以表示较麻烦，为了较方便地表示碎屑岩的粒度分布，换用φ值表示，φ值是以零为中心，以整数值表示,在-2～8φ之间以1/4φ间隔表示φ值和mm值之间的关系,即φ=-log2D[6]。

3 结果与讨论

3.1 对比校正前后概率累积频率曲线图

王慎文、杨竞、冉敬等对筛分法和激光粒度法联合测定沉积岩粒度做了相关研究[7～9],对两种方法分析数据差异程度的相关关系进行了校正。与之相比,用上述两种方法联合测定碎屑岩粒度时,只需将激光粒度法的分析数据乘以筛分底盘所占的质量分数,就可使两种方法的分析数据一致、准确，所以校正过程简单，误差小。

根据校正前后的分析数据,绘制了下白垩统、中侏罗统、上新统、渐新统沉积岩1.3中5口井分析样品校正前后的概率累积频率曲线图，如图1～图5[10]。

图1左为校正后中侏罗统地层，雅布赖盆地磨山1井-6#样品的概率累积频率曲线,定名为粗砂-中砂岩，河流搬运，-2～-1φ为滚动次总体搬运，-1～8φ为跳跃次总体搬运，其中砾的体积百分含量占5.77%，粗砂占26.07%，中砂占32.49%，细砂占15.76%，分选较差[11]。

图1 校正前(右)后(左)磨山1井-6#样品概率累积频率曲线Fig.1 The probabilly cumulative frequency curve of Mo Shan 1 well-6# sample before correction (right) and after (left) correction

图2、图3左均为校正后下白垩统地层，分别为鸭儿峡采油厂鸭K103井-1#样品、鸭西106井-26#样品的概率累积频率曲线。

图2 校正前(右)后(左)鸭K103井-1#样品概率累积频率曲线Fig.2 The probabillycumulative frequencycurve of Ya K103 well-1 # sample before correction (right) and after (left) correction

图3 校正前(右)后(左)鸭西106井-26#样品概率累积频率曲线Fig.3 The probabilly cumulative frequency curve of Ya Xi106 well-26# sample beforecorrection (right) and after (left) correction

图4左为渐新统地层，是石北地区的单东303井-3#样品,图5左为上新统地层，是老君庙采油厂N2-2井-9#样品的概率累积频率曲线,定名均为含粉砂不等粒砂岩，分选较差，搬运方式如图1左。而图1～图5右为校正前概率累积频率曲线，从-2～5.5φ之间就搬运完成，径距较短，颗粒分选较好，不符合河流搬运分异的事实,所以校正后的概率累积频率曲线分布范围加宽，更能体现河流的搬运方式和径距，与筛分法相比,极大提高了分析效率和准确性。激光粒度法是以正态分布曲线表示粒度的大小和分布,分布范围从细粉砂到巨砂，而概率累积频率曲线，不仅能表示粒度的大小和分布,还能更好地表征碎屑颗粒的搬运方式,且粒度分布范围更宽,径距从泥到中砾的搬运[12]。

图4 校正前(右)后(左)单东303井-3#样品概率累积频率曲线Fig.4 The probabillycumulative frequencycurve of Dan Dong303 well-3# sample before correction (right) and after (left) correction

图5 校正前(右)后(左)N2-2井-3#样品概率累积频率曲线Fig.5 The probabillycumulative frequencycurve of N2-2 well-3# sample beforecorrection (right) and after (left) correction

3.2 对影响激光粒度仪背景测量参数进行L9(34)正交优化设计

影响激光粒度分析仪背景测量的因子有3个：进样器搅拌转速A；进样器泵速B；超声强度C。选用L9(34)正交表,表1是因子水平表。

表1 因子水平表Tab.1 Factor level table

3.2.1 正交试验设计

用正交表L9(34)安排9组不同的试验条件，将鸭K103井-1#样品粒度分析的均值结果M记录在对应的试验条件后面，在试验中为避免操作人员的不同而引起系统误差,增加一个“区组因子”4[13]，如表2所示。

表2 鸭K103井的试验计划与粒度均值的分析结果Tab.2 Test design of Ya K103 well and analysis result of grain size mean

3.2.2 数据的方差分析

根据表2的试验结果，计算出影响测量背景各因子水平条件下的总和T、平均值t及离差平方和S，列于表3下方[14]。表3为鸭K103井-1#样品的方差分析计算表。

从表3中可看出，因子A与B的二水平最好，C的三水平最好，所以使测量参数达到最优的条件是A2B2C3。又考察A因子的不同水平引起数据的波动，用t1、t2、t3表示在3个水平下试验结果的平均，用y示试验结果的总平均，计算

表3 鸭K103井-1#样品的方差分析计算表Tab.3 Variance analysis and calculation table of YaK103 well-1# sample

由于每个水平重复了3次试验,所以用离差平方和乘以3，同理算出SB、SC及误差SE。

3.2.3F比

离差平方和与自由度的比为均方F，Ffactor=MSfactor/MSe>F1-α(ffactor，fe)时，则因子在显著性水平α上是显著的，其中MSfactor，ffactor分别是因子的均方与自由度，MSe，fe分别是误差的均方与自由度。表4是鸭K103井-1#样品的方差分析表。

表4 鸭K103井-1#样品的方差分析表Tab.4 Variance analysis table of Ya K103 well-1# sample

由于FA=11.05>F0.90(2,2)，FB=44.58>F0.95(2,2)，因此，因子A与B分别在显著性水平0.10与0.05上是显著的，而因子C不显著。所以影响测量背景的参数最佳测量条件应为A2B2。由表5可知，因子B的水平变化引起数据波动在总平方和中的贡献率为72.74%，其次是因子A，而C因子引起的数据波动比误差的小，所以C因子不重要,可在,3个水平中任意选取。各因子对背景测量的影响大小关系为B>A>误差>C[15]。

3.2.4 验证试验

对两次优化后测量参数条件A2B2C1分析了3次鸭K103井-1#样品粒度均值的试验，结果分别为：238,245,225 μm，其平均值为236 μm，与9组试验中结果最高的第5号试验，结果为240 μm相符合，证明测试参数最佳测量条件较稳定，满足马尔文MS 2000激光粒度分析的需要。

3.3 校正粒度标准曲线，提高仪器的灵敏度

用仪器自带的9个标准物质统计参数特征的中值D、体积平均粒径M和加权残差的测量值，标准物质的标定值与粒度标准曲线中的D和体积平均粒径M较相近，而且加权残差小，说明粒度标准曲线与仪器标准曲线的拟合好，一致性好，表5为粒度标准曲线参数数据与标准物质数据对比[16]。

表5 粒度标准曲线参数数据与标准物质数据对比Tab.5 Comparison between the parameters of the particle size standard curve and the specifications of the reference material

图6为0.102 μm标准物质的拟合曲线，曲线1代表加权拟合数据，曲线2代表0.102 μm标准物质的测定数据，两条曲线拟合好，说明仪器分析的重复性好[17]。

图6 0.102 μm标准物质的拟合曲线Fig.6 Fitted curve of the reference material at 0.102 μm

3.4 仪器经过校正、测量参数经过优化后的测试效果

图7是鸭K103井-1#样品粒度分析的信噪比，没有经过优化的测量背景，光能a代表样品数据，光能b为背景数据，最高光能为448，样品信号数据与背景数据发生重叠部分较多，所以信噪比较低[18]。图8是鸭K103井-1#样品的测量参数。经过两次优化、仪器经过校正后的信噪比，光能a′代表样品数据，光能b′为背景数据，背景数据明显减小，最高光能不足10，样品数据与背景数据发生重叠部分很少，极大地提高了仪器的信噪比，所以经过优化后分析样品的粒度分布范围更宽、误差更小。每次开机都使用这些优化的参数，既节省了调整背景测量的时间，又提高了分析测试效率。

图7 鸭K103井-1#样品没有经过改进测量参数的信噪比Fig.7 Signal-to-noise ratio of well K103-1# sample before the improvement of measurement parameters

图8 经过改进测量参数鸭K103井-1#样品的信噪比Fig.8 Signal-to-noise ratio of well K103-1# sample with improved measureent parameters

3.5 精密度试验

对鸭西106井-26#、鸭K103井-1#、单东303井-3#样品的φ(50)各进行7次平行试验，测得RSD在0.24%～0.33%之间，见表6。

表6 精密度试验Tab.6 precisiontest

4 结 论

用筛分法和激光粒度法联合测定陆源碎屑岩的粒度，对激光粒度法的分析数据进行校正，使这两种方法的分析数据配套衔接。该法的重复性较好，相对标准偏差在0.24%～0.33%之间，对激光粒度法的测量参数进行优化，极大提高了仪器的信噪比，与筛分法相比，该法具有快速准确的优点，与激光粒度法相比，该法误差更小，粒度分布范围更宽，与这两种方法联合测定沉积岩粒度的相关性研究相比,校正过程简单，可作为任何地质年代陆源碎屑岩的粒度分析。