颈舒颗粒中三七提取工艺研究

郎红林 孙秀珍 许小峰

摘要：目的：优选颈舒颗粒三七的最佳提取工艺。 方法：水为溶剂，应用生物酶、发酵、组合大孔吸附树脂、脱色树脂、离子交换树脂等现代科学技术从三七中提取、分离、精制、纯化三七总皂苷，以三七皂苷R1的总皂苷量为评价指标，考察料液比、提取时间、提取次数对各成分提取量的影响。结果：该颗粒剂水提取最佳工艺条件为8倍水，浸泡0.5h，煎煮2次，每次煎煮1h;提取3次，每次1h。结论：优选的水提工艺合理可行、稳定可控，重现性好，适用于颈舒颗粒的制备。

关键词：颈舒颗粒;水提工艺;三七皂苷

神经根型颈椎病（CSR）是指颈椎间盘炎、椎间关节退行性改变，积聚在相应的节神经根中，压力或刺激的症状和症状。中国颈椎病发病率为12.25-15.97%，慢性埋伏发病率为64.52%，CSR是各种颈椎疾病的最高发病率约为60%。随着手机、电视机、电脑、空调的普及，CSR的发病率逐年上升，而且每年都越来越趋于年轻化，这对人们的工作和生活构成了严重威胁。中国每年都会有大量的财力物力用于CSR的治疗。[1]因此，迫切需要有效的治疗。

颈舒颗粒主要源自近40余年临床经验，主要由7味中药组成：三七、当归、川芎、红花、天麻、肉桂、人工牛黄。颈舒颗粒未添加任何西药止痛成分，七味合用，这种药根据药理研究，可以消除炎症，舒缓疼痛，中医治法具有活血化瘀，行气止痛，药理学可以改善局部血液循环。[2]本研究以三七皂苷R1的含量为检测指标，优选三七的最佳水提工艺，现报道如下。

1 仪器与试药

1.1 仪器

LC-20A高效液相色谱仪（日本岛津）;恒温水浴锅（上海一恒科技）;超声波提取器（昆山市）;AΜW120D十万分之一天平（日本岛津）;AL104万分之一天平（梅特勒-托利多）;303A-3电热恒温鼓风干燥箱（上海浦东跃欣）。

1.2 试药

对照品三七皂苷R1（批号：110745-200415）（纯度均>98%，中国食品药品检定研究院）。其他试剂均为分析纯;水为自制重蒸水。试验用中药饮片均来自湖北天济中药饮片公司，均为中国药典2010年版收载品种。

2.方法与结果

2.1实验方法

水提取工艺与传统的酒精提取工艺完全不同，结合离子交换树脂从萃取液中分離出中药有效部位，进行处理.可在室内电离条件下有效消除重金属离子、农业废弃物和外源污染物。消除了在提取和净化有用物质过程中出现的过滤、脱色、加湿等技术困难，这改变了人们对传统提取物的看法[3]。通过催化分离酶提取有益成分，分解目标，控制排放，提取蛋白质、色素等不受控制物质，淀粉分子糊链断裂有助于溶液与固体的分离，通过发酵大分子物质的分解技术，采用凝血法沉淀蛋白质、胶体等杂质。发酵后，提取物经过净化，易于过滤，不影响明胶的化学结构。三七多糖类可用作复合剂，吸附大孔和离子交换树脂的组合、分离、染色，有效去除无机物、氨基酸、糖、农药残留物等杂质，得到产品与蛋白质完全分离，脱水、纯度高，湿度小，质量稳定恢复。

2.2实验结果

水提取三七总皂苷生产技术，突破了中药提取技术的瓶颈，从模式上变革了传统中药提取方式，生产高效、环保、产品质量优良稳定。除低浓度酒精外，工艺中不使用有机溶剂。工艺控制指标简单，产品质量好，指标稳定，特别考虑到重金属含量和农药残留的有效降低。

3.讨论

三七既是方中的主药，又为贵重药材，有效成分为皂苷类成分。三七其“生打熟补”的药理作用在民间广为流传，近几年，三七作为中国传统中药被国内外众多学者所熟知，其药理学作用也得到深入研究。另一方面，溶剂提取法是传统的三七提取法，以选用合适的溶剂为基础，根据不同成分的溶解度，将有效成分溶解在药品材料组织中。一般提取溶剂可分为三种亲水性有机溶剂——乙醇、甲醇等。目前流行的现代提取方法有微波法、超声法和超临界萃取法。此外，在三七总皂苷提取过程中，从原料中去除水溶性杂质，有效富集总皂苷是一个重要的技术步骤，目前，主要技术已用于大孔吸附树脂层析技术。因此，本试验以三七皂苷R1含量为检测指标，优选水提最佳工艺。

本文采用的颈舒颗粒为中成药，使药以人工牛黄，清热开窍，其性寒凉，防止诸活血药过于辛热。共凑活血化瘀，行气止痛之功，药理学研究发现该药能够消炎镇痛、扩张血管、增加血液流量。临床上已多位学者应用于神经根型颈椎病，并取得显著疗效。

研究结果及质量控制可以看出：预处理（酶催化剂、发酵、沉淀、过滤）是水提取过程中的关键技术，经过沸腾液的预处理，弱极性GL-D101系列大孔吸附树脂的吸附、分离、脱色、并通过联合纯化，活性部位角蛋白总含量大于94%，Rb1的平均含量为：32%，R1的平均含量为：10%，Rg1的平均含量为：33%。采用单体核苷酸和钠核苷酸提取水的方法进行了定量分析。为功能性医疗营养和新药的发展奠定了良好的基础。

参考文献

[1尤文质，陈雪梅，苏娟娟，彭连共，管昌益.通脉颗粒水提及制粒工艺优化[J].中国药房，2016，27（34）：4835-4838.

[2]杨志，林向全，郑忠.颈舒颗粒治疗神经根型颈椎病48例临床观察[J].湖南中医杂志，2020，36（03）：58-60. DOI：10.16808/j.cnki.issn1003-7705.2020.03.023.

[3]梁伟坤，邓中平，黄小鸥，陈壮.正交试验优化水提复方慢肝宁工艺研究[J].蛇志，2019，31（03）：331-335+358.

作者简介：郎红林（1972.01-），男，汉族，安徽省宣城市宣州区人，提取车间主任，本科，单位：国药集团精方（安徽）药业股份有限公司;研究方向：中药材提取工艺改进;