55NiCrMoV7 高温变形行为与微观组织演化机制研究

2021-04-08禹兴胜石如星李昌义汪雨昌

天津职业技术师范大学学报 2021年1期

武川，禹兴胜，石如星，李昌义，汪雨昌

（1.天津职业技术师范大学机械工程学院，天津 300222；2.洛阳中重铸锻有限责任公司，洛阳 471039；3.中信重工机械股份有限公司，洛阳 471039）

模具工业水平是衡量一个国家制造业水平高低的重要标志，也是一个国家的工业产品保持国际竞争力的重要保证之一。高品质模具钢的开发和应用是支撑模具行业快速发展的重要基石[1]。55NiCrMoV7 是一种我国引自欧洲的典型热作模具钢，在高温下具有较高的硬度、强度、韧性，良好的抗冲击性、回火稳定性，以及尺寸稳定性，主要用于制造再结晶温度以上的固态金属或高温液态金属压制成形的模具，在我国航空航天、汽车制造等领域得到了广泛应用[2]。模具钢上述力学性能的优劣主要由其微观组织结构决定，而金属材料微观组织结构是热变形和后续热处理工艺共同作用的结果。其中，热变形过程材料的变形行为和微观组织演化对材料的微观结构和力学性能产生了重要影响。因此，国内外学者就此开展了系统深入的研究。

刘泳等[3]基于热模拟Gleeble-3800 试验机测试了材料1.273 模具钢不同变形条件下的应力应变曲线，并建立了应变补偿的本构方程和热加工图，基于此确定了材料的变形激活能，分析确定了合理的工艺参数范围。王庆敏等[4]研究测试了Q345JGC 钢的流变曲线，建立了材料变形条件下的Arrhenius 本构模型，并预测得到了精度较高的流动应力应变曲线。马潇等[5]对25Cr3Mo3NiNbZr 钢的热变形行为进行了研究，基于实测的应力数据建立了材料高温变形的双曲线本构模型，并通过热加工图确定了材料再结晶发生的温度范围，确定了流动失稳区间。陈荣东等[6]实验研究了55MnCrNb 含铌高碳钢的流变行为，建立了本构模型和动态再结晶数学模型，确定了材料高温变形的合理工艺参数范围。此外，许多学者对钢的热变形过程微观组织演化机制也进行了深入研究。陈宇翔等[7]对2Cr11MoVnbN 材料高温变形过程微观组织演化进行了研究，基于金相分析建立了材料动态再结晶临界应变和动力学演化的数学模型，并精确预测动态再结晶发生规律。余新平等[8]对17Cr2Ni2Mo 齿轮的钢热变形过程微观组织演化进行了研究，研究表明，在高应变速率下，在应力峰值后会出现动态再结晶演化；而在低应变速率下，应力峰值出现波动说明发生了多次动态再结晶。王涛等[9]对不锈钢锻造过程微观组织演化进行了研究，建立了动态再结晶数学模型，并导入到有限元模拟软件中，预测不同锻造工艺下的宏观变形和微观组织演化规律。另外，关于55NiCrMoV7 热作模具钢的研究也有报道。张占平等[10-11]研究了55NiCrMoV7材料回火过程微观组织演化规律，结果表明，随着回火温度升高，残余奥氏体逐渐分解，回火碳化物以M3C 和VC 为主，同时建立了马氏体体积与回火温度、时间的关系。Fan 等[12]研究了55NiCrMoV7 模具钢微观组织对力学性能的影响规律，而 Zhang 等[13]则对55NiCrMoV7 模具钢的断裂行为进行了研究，该研究为预测服役寿命提供了基础。然而，到目前为止关于55NiCrMoV7 材料高温变形行为与微观组织演化的研究还未有报道。本文对55NiCrMoV7 高温变形特点和微观组织演化规律进行了实验研究和理论分析。

1 实验材料与方法

本文热变形与微观组织演化采用的实验材料为中信重工机械股份有限公司热锻厂提供的锻后热处理坯料，其化学成分如表1 所示（质量分数），完全奥氏体化温度为770 ℃。55NiCrMoV7 模具钢锻后热处理如图1 所示。

表1 55NiCrMoV7 模具钢化学成分

图1 55NiCrMoV7 模具钢锻后热处理

图1（a）为锻后热处理室温组织，包括体积分数40%的针状马氏体和块状残余奥氏体。图1（b）为锻后热处理组织加热到奥氏体区间均温10 min 的组织，可以看出晶粒尺寸在20～30 μm。等温热模拟压缩实验是研究材料高温变形行为和组织演变最常用的方法，本实验采用Φ10 mm × 15 mm 的圆柱试样基于Gleeble-1500 热模拟压缩实验机，在温度范围为800～1 200 ℃、应变速率为0.01～5 s-1及压下量为70%的条件下进行等温恒应变速率压缩。试样采用通电加热，试样温度是通过焊接在试样高度方向中间部分的热电偶测定的，温度偏差控制在1 ℃。试样以10 ℃/s 的速度加热到变形温度，保温10 min 使其温度均匀，然后进行等温恒应变速率热变形，变形后试样立即水冷以保留变形时的组织。具体流程如图2 所示。

图2 55NiCrMoV7 等温热压缩试验流程

将压缩水冷后的试样沿轴线切开，进行镶样、抛光、打磨，用苦味酸溶液进行腐蚀。金相试样在LEICA DFC320 卧式光学显微镜上观测组织形貌并拍摄50～1 000 倍数下的金相照片。利用金相分析软件Improplus 完成定量金相实验。

2 结果与分析

2.1 高温流变行为

55NiCrMoV7 材料在温度 800～1 200 ℃、应变速率0.01～5 s-1及压下量为70%的条件下等温压缩应力应变曲线如图3 所示。

图3 不同温度和应变速率下55NiCrMoV7 材料的应力应变曲线

从图3 可以看出，应力大小对温度、应变速率和应变的变化较为敏感。材料应力随着温度的升高或应变速率的降低而降低。在温度低于1 000 ℃时，材料表现出显著的加工硬化特性，即流动应力随着应变的增加而快速增加，这种现象是位错累积导致的。在温度较低条件下，原子扩散能力有限，因此限制了位错在同一滑移系内或不同滑移系之间的滑移、攀移等位错运动，从而减弱了位错之间的反应而提高了位错密度，宏观表现出流动应力的增加[14]。在温度高于1 000 ℃时，材料表现出明显的流动软化现象，即流动应力随着应变的增加而降低，这种现象说明材料在变形温度高于1 000 ℃的区间，发生了动态再结晶等软化机制。动态再结晶是模具钢高温变形过程中的一种重要微观组织演化机制，这种演化包括形核和长大2 个过程。在晶界或微观缺陷处，易于形成位错密度较低的再结晶晶核，在体系能量差驱动下，具有较低位错密度的晶核逐渐向高位错密度的基体组织扩展，从而实现了再结晶晶粒的长大和系统整体位错密度的降低[15]。在宏观上表现为流动应力的降低，即软化现象。

2.2 本构模型

铁碳合金材料高温变形过程应力、应变速率、温度和应变之间的关系，可以通过Arrhenius 方程进行描述。典型的Arrhenius 方程表示为[16-17]

式中：ε 为应变速率（s-1）；R 为气体常数（8.31 J mol-1K-1）；T 为绝对温度（K）；Q 为变形激活能（kJ /mol）；σ 为流动应力（MPa）；A、A1、α、β1、n 和 n1均为待确定材料参数。

在 1.2 ＜ ασ ＜ 0.8 的条件下，方程（1）可表示为

分别对方程（3）和（4）两边取对数，得到

根据方程（5）和（6），做出 ln ε-ln σ 和 ln ε- σ 关系图，从而确定峰值应力处参数和值，如图4 所示。

图4 55NiCrMoV7 峰值应力条件下的材料参数和值的确定

通过图4 可以确定峰值应力处参数n1和β1值。从图4 中可以看出，所拟合直线的斜率近似相等。从而表明，在800～1 200 ℃的范围内，材料变形行为可以用相同的方程进行描述。在图4（a）中，拟合直线的平均斜率为 0.104，因此 n1值约为 9.6。同理，β1值近似为0.1。而根据 α = β1/n1，则 α 约为 0.010 4。

在整个变形范围内，Arrhenius 方程（1）可以表示为

对方程（7）两边取对数，并在峰值应力处做出ln ε -ln（sin（ασ））拟合图如图 5 所示。

图5 55NiCrMoV7 峰值应力条件下材料参数值的确定

通过拟合直线的平均斜率，可以得到n 值，如图5（a）所示。从图5（a）可以看出，拟合直线的平均斜率为6.7，所以 n 值约为 0.15。同理关系图，如图5（b）所示，可以通过拟合直线的斜率计算出激活能Q 的值，图5（b）中拟合曲线的平均斜率为5 023，故激活能 Q 的值约 279 kJ/mol。

同理，方程（7）中A 值同样可以确定为2.8×1012。因此，对于峰值应力的本构方程可以表示为

类似地，可以求出其他应变条件下的材料参数值。方程（1）可以进一步表示为

其中Z 参数可以表示为εexp（Q/（RT））。

方程（7）进一步表示为

将上式两端分别取对数，得到下式

基于方程（11），并结合整个变形范围内的材料参数值，可以预测不同变形条件下的应力应变曲线，如图6 所示。

从图6 可以看出，本文所建立的本构方程可以较为准确预测800～1 200 ℃的范围内，应变速率0.01～5 s-1条件下的流动应力。预测的流动应力随着温度的升高或应变速率的降低而降低，而且在低温和高温区间表现出明显的加工硬化和流动软化现象，从而进一步证明了本文建立模型的正确性。

图6 基于所建本构模型对55NiCrMoV7 材料不同温度和应变速率下的流动应力预测

2.3 热加工图

热加工图基于动态材料模型建立，已经被广泛应用于金属材料成形性能分析。金属材料热变形过程是一个能量耗散过程。瞬时能量耗散P 通常包括2 部分：宏观塑性变形耗散部分G 和微观组织演化耗散部分J，该耗散过程可表示为[18]

应变速率敏感系数m 是区分变形热和微观组织演化耗散能量的因子，热加工图由能量耗散率η 和ξ流动失稳叠加而成[19]。其中，能量耗散率可以定义为应变速率敏感系数m 和温度T 的函数

应变速率敏感系数m 是温度和流动应力的函数，其表达式为

而流动失稳的判定标准是m、T 和ε 的函数值为负数，可以表示为[20]

上式中，负值代表失稳区域，失稳区域与能耗率的叠加即可得到热加工图。由此可见，通过热加工图可以定性判定材料安全区域和失稳区域发生的工艺条件。在安全工艺条件下，材料可能发生动态再结晶或超塑性变形等，而失稳区间则可能出现剪切带或局部流动等现象。55NiCrMoV7 材料在不同变形条件下的热加工图如图7 所示。

图7 55NiCrMoV7 在不同应变量下的热加工图

从图7 可以看出，失稳区域（灰色）随着应变的增加而发生变化。由于55NiCrMoV7 材料的碳当量较高，所以在应变量为0.1 的条件下，仍可能出现失稳区域。此时失稳区域主要集中在低温高应变速率条件下，而随着应变的增加，流动失稳区域进一步扩大，在温度较高的区域也出现了失稳现象。这表明55NiCrMoV7材料变形工艺窗口较窄，特别是在应变速率大于1 s-1的条件下，无论是高温还低温区间都可能发生失稳现象。但是，随着变形的增加，材料逐渐发生了动态再结晶现象，因此耗散率在增加，从而一定程度上改善了材料的热加工性能。

2.4 微观组织演化

55NiCrMoV7 模具钢在高温变形过程，微观组织演化机制十分复杂，而且对温度和应变速率十分敏感。图8 是材料在1 100 ℃和应变速率0.01～5 s-1条件下的微观组织演化金相图。

图8 55NiCrMoV7 材料在1 100 ℃和不同应变速率条件下的微观组织演化金相图

从图8 可以看出，在1 100 ℃高温条件下材料已经发生了显著的动态再结晶现象，大部分粗大变形的原始晶粒已经被等轴细小的再结晶晶粒所代替，微观组织较为均匀。可以看出，在同一温度下，随着应变速率的提高，再结晶晶粒尺寸和体积分数均有所下降。这主要是由于动态再结晶是一个时间和晶界迁移速率共同作用的过程。应变速率提高，意味着再结晶晶界迁移的时间缩短，进而导致再结晶晶粒尺寸有所下降，因此动态再结晶体积分数降低。由于再结晶晶粒尺寸的下降，也导致了对基体变形晶粒的取代不够充分，所以表现出晶粒尺寸存在一定差距，微观组织不均匀性比较明显。但是，在变形较大的心部区域，由于变形比较严重，应变激活能较大，所以新生再结晶晶粒在较短时间内也可以发生比较充分的长大。动态再结晶较为充分，晶粒均匀细小，但变形较小的边部区域动态再结晶程度低，晶粒较为粗大，而且随着变形速率的增加，变形不均匀性趋势也相应增加，因此出现了明显的变形带。

图9 是材料在应变速率0.01 s-1和不同温度（800 ～1 100 ℃）下的微观组织演化金相图。

图9 55NiCrMoV7 材料在0.01 s-1 和不同温度条件下的微观组织演化金相图

从图9 可以看出，变形温度对微观组织演化十分重要。在800 ℃的低温变形过程，完全没有动态再结晶的发生，原始晶粒只是随着材料流动方向被拉长。当温度升高至900 ℃，在原始晶界处逐渐出现细小的晶核，但是这种条件下再结晶晶粒尺寸极小。在1 000 ℃变形，动态再结晶现象较为明显，原始组织晶界处被等轴再结晶晶粒取代，但是初始晶粒内部的再结晶晶粒尺寸较小，所以这种条件下微观组织仍不均匀，变形带没有完全消除。当温度升高至1 100 ℃，此时等轴再结晶晶粒已经完全取代了原始组织，整个微观结构的均匀性较好。温度对动态再结晶演化规律的影响可以归结于热激活能的影响。在低温条件下，原子跃迁的概率较低，所以晶界迁移速率低，再结晶晶核不易发生长大，动态再结晶现象不够明显，尽管晶界处出现新生晶核，但是尺寸较小，对基体组织取代效果不够明显。随着温度升高，原子跃迁的几率极大提高，晶核晶界易于扩散长大，导致再结晶晶粒尺寸逐渐长大并取代变形的组织，从而表现出再结晶晶粒尺寸和体积分数增加，微观组织更加均匀。