原子吸收法测定钴系统物料中的镉

赵志虎，梁玉霞，李 婷，于 静，赵婉莹

（甘肃省金昌市金川集团有限公司检测中心）

由于外购钴原料中含有镉，带入钴系统阴极液中使最终产出的电积钴的含镉量超标，影响钴产品质量，生产系统增加了除镉设备，对钴系统阴极液、除镉前液、除镉后液及解析液中的镉进行监测。镉的分析测定主要采用极谱法、分光光度法、共沉淀富集或树脂吸附-火焰原子吸收法[1-3]。这些分析方法步骤繁杂，操作时间冗长，不能够满足中间控制分析要求。本文通过研究钴系统物料中各种成份对镉测定的影响，建立了火焰原子吸收法直接测定镉的分析方法。该方法简单、快速，能准确监测钴系统各物料的镉量，有效地指导了生产。

1 试验部分

1.1 试剂

（1）硝酸（1+1）。

（2）镉标准贮存溶液：称取1.0000g金属镉（w＞99.95%）于1000mL烧杯中，加入20mL硝酸（1）,低温加热溶解，取下冷却。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镉。

（3）镉标准溶液：称取10.00mL镉标准贮存溶液（2）于1000mL容量瓶中，加入10mL硝酸（1），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.01mg镉。

1.2 试验步骤

（1）普析通用TAS986原子吸收光谱仪工作条件，见表1。

表1 TAS986 原子吸收光谱仪工作条件

（2）特征浓度。特征浓度是能产生1%吸收（吸光度为0.0044）所需元素的质量浓度（mg/L），计算的方法是在绘制的工作曲线上，在吸光度0.1附近查得相当于吸光度改变量的质量浓度改变，通过试验中测得的工作曲线，计算出测定的特征浓度为：0.018mg/L。

（3）方法检出限。选取曲线第一点浓度，以其吸光度计算出测定镉元素的检出限为：0.0064mg/L。

（4）试验方法。①镉工作曲线的绘制。分别移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL镉标准溶液（3）于一组100mL容量瓶中，分别加入10mL硝酸（1），用水稀释至刻度，混匀。于原子吸收光谱仪波长228.0nm处测定吸光度，以镉量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。②分析步骤。准确移取一定量的样品于50mL容量瓶中，加入2mLHNO3（1），用水稀释至刻度，混匀。于原子吸收光谱仪，波长228.0nm处，以水清零，测定其吸光度，从工作曲线上计算出镉的浓度。

2 结果与讨论

2.1 分析条件的确定

2.1.1 酸度对镉测定的影响

（1）盐酸。取不同量的镉标准溶液，加入不同浓度的盐酸（1+1）进行测定，结果见表2。

表2 不同盐酸浓度测得的吸光度

（2）硝酸。取不同量的镉标准溶液，加入不同浓度的硝酸（1）进行测定，结果见表3。

表3 不同硝酸浓度测得的吸光度

从表2、表3的酸度结果表明：在10%（V/V）以内的盐酸、硝酸对镉的测定均无影响，考虑到镉易溶于硝酸，故选择硝酸，测定酸度为2%（V/V）。

2.2 共存元素干扰试验

测定溶液中50g/L的氯离子，8g/L的硫酸根，25g/L的钴，0.2g/L的钠，0.1g/L的镍、铜、铁、铅、锌、钙、镁、锰，不干扰镉的测定。

2.3 方法的精密度试验

对已知样品按试验方法进行11次测定，计算方法的精密度，测定结果见表4。

从表4可以看出，方法的精密度RSD在1.54%～3.12%之间，符合样品测定的要求。

2.4 方法的加标回收率试验

为了进一步验证方法的可靠性，对样品进行了加标回收试验，测定结果见表5。

表5 方法的加标回收率试验

从表5加标回收试验结果可以看出，镉的回收率均在97.0%～105.9%之间，结果令人满意。

3 结论

本文通过研究钴系统物料中各种成份对镉测定的影响，建立了简单、快速、准确直接测定镉的火焰原子吸收法分析方法。