精进泵对于沉淀效果的促进

● 蔚腊先/文

目前，稀土材料中除了直接使用稀土金属外，大部分是使用稀土元素的化合物。例如，稀土碳酸盐、氢氧化物、氧化物、卤化物、硫化物、氮化物、硼化物及稀土配合物等。大多数稀土化合物都是用液相沉淀法合成的。沉淀法是把沉淀剂加入到金属盐溶液中进行沉淀反应，然后经过过滤、洗涤、干燥甚至热分解得到粉体材料，设备简便、操作比较简单、价格低廉，是一种最经济的制备稀土化合物纳米及微米粉体的方法。其中在合成稀土碳酸盐/碱式碳酸盐制备相应的稀土氧化物时，共沉淀法最具工业生产价值，该法所用到的沉淀剂一般为碱性的碳铵、氨水、或者氨水—碳铵的混合沉淀剂，稀土料液则呈酸性。将两种反应源通过一定的方法混合在一起进行反应，通常影响沉淀过程的实验条件主要有温度、反应液浓度、反应过程pH 及沉化时间等。而酸性和碱性物质的相对滴加速度会决定实验浆液的pH 值，这个滴加速度由我们人为设计并希望通过进料泵准确恒定的完成。

草酸稀土在工业的合成过程中，沉淀条件的改变对草酸稀土的物理性能有很大的影响。如料液酸度低（pH 高）、沉淀温度低，沉淀出的稀土草酸盐粒度细、不致密过滤慢，反之，草酸稀土粒度粗而致密。那么如何在实验过程中通过精确调控反应物料的输送速度来控制反应过程的pH 以实现合格产品的合成成为了研究者的难点之一。同样，pH 值也会影响水合氧化铈沉淀(或者氢氧化铈沉淀),pH 值直接影响溶液的饱和浓度c 值。当其他条件相同时,pH 值对其形貌有着重要的影响，譬如，在酸性条件下，容易得到球形的纳米CeO2粒子，粒径在10nm以下；而在中性条件下，得到球形和针状混合形貌的纳米CeO2粒子；在碱性条件下，得到易过滤，洗涤的针状的纳米CeO2粒子；其他两种粒子过细难于洗涤。为了控制沉淀颗粒的均一性，所以需要保持沉淀过程的pH 值相对稳定。

为了提高科研工作者进行沉淀实验的工作效率，减少不合格产品的产生及原料的浪费，在稀土化合物沉淀过程中，一般采用正滴（沉淀剂滴入稀土料液中）、反滴（稀土料液滴入沉淀剂中）或者量取一定的底液采用二者并流的方式，使获得的产品具有良好的物理性能和稳定的化学性质。

近年来，对于并流方式反应过程中酸碱性溶液的相对滴加速度（pH）的控制，我们尝试使用了玻璃滴液漏斗、蠕动泵等进料装置，但使用过程中发现了诸多问题，其中强的酸碱性及有机溶剂对于该进料设备的腐蚀及其在使用过程中泵的滴加速度不恒定与不准确是影响工作效率和实验设计验证准确性的严重阻碍。例如，利用氢氟酸合成氟化稀土时，玻璃滴液漏斗由于材质原因会与酸发生反应故不可选用。在做小流量实验中，特别是并流实验的进料速度为1—2ml/min 甚至微升级别时，由于某些蠕动泵的泵进料管在工作中需要受到转轮不断的挤压，因此，泵的进料管路很容易在连续小流量工作的情况下老化失去弹性或者压破漏液造成反应液滴速的不稳定进而导致实验不能按照预期时间进行。这样不仅严重影响了科研工作者的实验进度，同样也极大打击了的工作积极性和实验的科学性。更甚者，由于小实验工艺的不稳定也会对未来的中试扩产造成一定的损失。

面对近年来对于稀土化合物新材料和高端材料的激烈需求，我们急需找到一种成本低、研究过程高效、产品性能好的合成办法。从科研工作者的角度来讲，日常研究中，无论实验结果成功与否，能让实验严格按照自己所设计的时间进行是降低“无用功”的有效途径。进料设备的易操作与性价比高、进料速度的准确与恒定、进料种类的范围广与兼容性强等优点可以提高实验的科学性和工作的高效性，不仅从源头解决进料不准确的问题，同时可以稳定工艺以降低特殊化合物的时间及生产成本。

本文以杭州精进科技有限公司精睿高压四氟泵为实验进料设备，开展了其在轻稀土碱式碳酸盐合成过程中的应用研究。除了实验反应温度影响和沉化时间影响之外。沉淀过程相对滴速（pH 值）不同，将导致碱式碳酸稀土的晶相组成、形貌、粉体流动性、密度等理化性质的不同。

1.实验过程简介

用轻稀土料液（pH～1）与混合沉淀剂（pH～10）按照并流的滴加方式在搅拌条件下通过“精睿高压四氟泵”滴入含有一定温度底液的反应釜中。通过料液和沉淀剂相对滴加速度可以调控实验过程的pH值从而实现粉体不同状态粉体的制备。期间需要精确控制料液与沉淀剂进料速度分别恒量在2～3ml/min 处，这样得到的沉淀物易过滤、粒度细而且还致密（pH 约为中性）。若此过程中碱泵的滴速超出设定值进料。则pH 会高于实验设计故而出现沉淀粘稠、极难过滤、产品干燥后结硬块等状态，粉体状态流动性差，密度也小。相反，则使得形成的浆液在反应过程中呈酸性，会出现稀土离子沉淀不完全导致稀土严重损失且产品宏观及微观状态与所要求的不同，同时亦难于过滤、洗涤。此外，实验室基础实验的合成同样是为中试扩产做准备，因此，稳定的制备工艺、重复性强是放大化生产的基础前提。

2.精睿设备与精进人的“兼容性”

在各类稀土化合物合成过程中，需要性质多样、种类齐全的的化学试剂来制备五彩斑斓的特殊稀土化合物。其中反应物的添加既有强酸、强碱，也有强腐蚀性的有机试剂，甚至需要自带温度的反应原料液—稀土料液。精睿高压四氟泵具有创新性的不锈钢内嵌PTFE 设计，让耐腐蚀和耐高压完美结合，流量从0～200ml/min 可控精确进料，触摸屏使得产品更加现代化。主泵加辅助泵的自动清洗功能极大地延长了泵的使用寿命，良好的性价比使得客户接受度与获得感极大提升。有效地解决了原有传统四氟泵耐腐蚀的同时无法实现耐高压的缺陷。

不仅如此，精睿高压四氟泵体积更精致小巧，使用叠加板可实现多泵累积叠加，提高空间利用率。该泵构造简单，操作简便，可视化界面清晰易懂，若长时间的使用不当造成泵阀轻微堵塞时，用户可以自行拆卸进行清洗，这个过程拉近了客户与自己“武器”的亲密感，极大地提高了泵的服务性。不仅产品优异，同样，该团队对于客户给提出的建议进行虚心接受并采纳实施，使得精进泵种类越来越齐全，功能越来越强大，进料越来越精确。最重要的是，售后衔接服务的持续性与高效性给用户留下了极好的体验感。

“让天下没有难输送的物料”，是杭州精进科技有限公司想植根于心的企业使命与责任，在未来的日子里，我们希望该公司会以更加优质的技术和产品实现用户的“精确进料”！