火花直读光谱仪测定不锈钢中元素含量的探索

武平县不锈钢技术研发中心 福建龙岩 364300

光谱学的发现以及发展为各个行业均带来了极大的便利，促使工业活动、机械行业以及农业等领域都进入了新的发展阶段。最早出现的光源属于火焰激发光谱，随着技术水平的不断提升，火焰激发光谱开始转变为电弧激发光谱、电火花激发光谱，幅度提升了光谱的应用稳定性。火花直读光谱仪的应用优势较高，在检测效率方面明显优于传统的检测方法，所需要的检测步骤较少，后期仪器维护需要的成本投入也较低，并且检测数据可靠性高。

1 实验方法

1.1 仪器选择

本次研究所使用的火花直读光谱仪为德国所生产的，型号为布鲁克Q8 型，试样加工时所使用的一起为型号为GM-3 型的光谱砂轮磨样机。实验室内温度需要控制在17 摄氏度到27 摄氏度之间，湿度要控制在70%之下，氩气纯度需要控制为99.996%或者之下，氩气压力值控制为0.4MPa[1]。

1.2 试样处理

使用型号为GM-3 型的光谱砂轮磨样机对不锈钢进行表面打磨处理，保证不锈钢样品的表面处于平整的状态，纹理清晰，没有纹理交叉、气孔、裂纹以及污秽的存在。

1.3 分析方法

由于测定的元素类型较多，需要在火花直读光谱仪中安装相应的内标元素通道，然而这一工作量较大，因此在之后的仪器分析过程中应当使用相同的内标线。将检测样品种的基体当做是内标元素，当激发光源出现波动状况的时候，构成分析线的两条谱线也会出现一定的强度变化，而此时的强度比值和相对强度均处于不变的状态，根据检测结果完成标准曲线的绘制[2]。

1.4 试样分析

使用厂家所提供的五块铁基标样对标准曲线实施校准。挑选出和检测样品相同的基体以及型号相同的标准样品，对这些挑选出的物品实施类型标准化处理。对试验样品进行检测，并挑选出合适的数据。

2 试验结果和讨论

2.1 针对相同试样进行7 次测试

在研究火花直读光谱仪测定不锈钢中元素含量特点的过程中，所进行的第一步实验操作是对同一试样进行重复测试，取7 次测定结果计算平均值、标准偏差以及RSD。具体如表1 所示：

通过对上表分析可知，在对同一试样进行7 次测定之后，所得平均值与标准值之间的偏差并不大，相对标准偏差也较小，由此可见火花直读光谱仪的测定结果较为准确。

2.2 不同检测方法结果对比

为了研究火花直读光谱仪测定不锈钢中元素含量的特点，还需要将其与另一种测定方法进行对比，本文选用的对比方法为化学分析法。二者测定结果对比结果如下表2 所示：

表1 试样精密度（n=7）

表2 不同检测方法结果对比

通过对上表分析可知，两种方法的测定结果相差并不悬殊，但是整体比较而言，火花直读光谱仪的测定结果更加可靠。

2.3 实验结果分析

通过对上述实验结果进行分析可以发现，采用火花直读光谱仪对不锈钢中元素含量进行测定，其测定结果更加准确、全面。另外，通过该实验也总结出以下几点火花直读光谱仪测定的独有优势：

第一点，采用火花直读光谱仪进行测定分析的速度更快一些，可以在30 分钟之内检测出所需要的元素；利用化学方法进行测定分析，不仅需要在正式操作前进行溶液配制、药品准备等工作，而且单个元素的检测时间相对较长，大约需要12h[3]。

第二点，采用火花直读光谱仪进行测定的元素范围更加广泛，可以检测出不锈钢中的多个元素的范围，比如C 元素的测定范围在0.01%到0.3%之间，Si 元素的测定范围在0.1%到2%之间等；使用化学分析方法进行测定时，一个元素的测定范围就需要使用不同类型的方法，不仅需要相关人员掌握多种测定方法要点，而且也较为繁琐。

第三点，采用火花直读光谱仪进行测定精度较更高，最终的测定误差可以控制到0.2%之下。在此基础上进行样品元素测定时，对测量高含量的元素十分占优势。

第四点，采用火花直读光谱仪进行测定的检出限低，尤其是在测量金属、合金方面，采用该种方式进行测定的检出限可低至（0.1-10）×10-6，这是化学分析法所不能达到的[4]。

虽然采用火花直读光谱仪对不锈钢中元素含量进行测定有诸多特有优势，但是该种方式也并不是十全十美的，也有一定的缺陷，具体如下：首先，在采用火花直读光谱仪进行测定时，需要较高的环境条件，不管是温度还是湿度不符合要求，都可能导致最终测定结果受到影响；其次，对于样品的形态也有一定的要求，火花直读光谱仪可以对柱状样品或者快状样品实施检测，但是却无法对片状样品实施有效的检测，存在应用局限性。最后，火花直读光谱仪在测定金属元素方面具有绝对优势，但是对非金属元素的测定效果并不好，导致其出现一定的局限性。比如，在对不锈钢中的S 进行测定时，由于其超出火花直读光谱仪检出的最低范围，所以测定结果难以显示，想要得到测定结果需要其他方式辅助。

3 结语

综上所述，在对不锈钢中元素含量进行测定的过程中，传统的化学分析方法所存在的操作复杂、分析元素单一、分析过程时间长、消耗对环境潜在危害的化学试剂等诸多缺陷凸显出来，在此背景下各类全新仪器被研发出来。随着这些仪器的不断优化和完善，火花直读光谱仪应时而生。经过上述相关实验探索发现，利用火花直读光谱仪进行不锈钢元素含量测定，不但能够提升测定结果的准确性，同时测定过程也更加简捷，值得行业内推广和应用。