桔梗切片远红外干燥特性及动力学研究*

姜春慧，张倩，杨娜，李武强，马嘉伟，黄晓鹏

(甘肃农业大学机电工程学院，兰州市，730070)

0 引言

目前，常见的桔梗[1]干燥方法有热风干燥、微波干燥和真空冷冻等干燥方式。金传山等[2]研究不同干燥方式对桔梗皂甙D含量的影响，发现不同干燥方法加工的桔梗中桔梗皂苷D的含量由高到低依次为80 ℃烘干>60 ℃烘干>微波后晒干>晒干。李喜凤等[3]采用喷雾干燥法优化桔梗方提取液的喷雾干燥工艺条件，发现在进料量25%，进风口温度180 ℃，空气流量700 H/L，提取液相对密度1.07(25 ℃)时较为合理、稳定。远红外干燥技术具有品质好、能耗少、干燥时间可控等优点[4-5]。目前，该技术已成功运用在胡萝卜、红枣和大豆等物料的加工中，但远红外干制桔梗的研究还鲜有报道。马国军等[6]利用回归模型优化干燥工艺，确立胡萝卜远红外干燥的最佳工艺参数为：干燥温度72.4 ℃,切片厚度3.01 mm，辐照距离239.99 mm。lbrahim Doymaz[7]利用菲克斯扩散模型描述胡萝卜块中的水分转移，发现Page模型描述胡萝卜块干燥特性较好。李超新等[8]对红枣进行远红外辐射干燥确定红枣红外辐射干燥模型的形式为Page模型。本文以新鲜桔梗切片为研究对象，利用远红外干燥技术，探究远红外干燥技术对于桔梗干燥特性的影响，并建立干燥动力学模型，对比分析热风干燥和远红外干燥对桔梗品质的影响，以期为优化桔梗远红外干燥工艺参数，推广桔梗干制技术提供支持。

1 材料与方法

1.1 试验材料

本试验采用的鲜桔梗产自于甘肃陇南成县，挑选个头粗直、肉质厚实、新鲜优质的桔梗作为原材料。利用GB/T 5009.3—2016《水分的测定方法》[9]中的烘干法测得桔梗的湿基含水率为(77.55±0.5)%。

1.2 仪器设备

YHG-300-S型远红外快速恒温干燥箱；AY-220型电子天平；CR-10型色差仪；QPJ型药材切片机；托盘；手套；保鲜袋。

1.3 试验方法

1.3.1 试验方案

将购买来的桔梗进行简单挑选，清洗后放在通风处沥干表面的水分，再用纸巾擦拭干净，待物料恢复到室温后再进行切片。根据试验方案将其切成薄片，每组的重量为100 g左右，将切片平铺放置于远红外干燥箱托盘中，最后放入干燥箱进行试验。其中干燥温度，切片厚度和辐照高度选用的水平分别为50 ℃、55 ℃、60 ℃、65 ℃、70 ℃；2 mm、3 mm、4 mm、5 mm、6 mm；60 mm、120 mm、180 mm、240 mm、300 mm。试验过程分为三个阶段，第一阶段每15 min测定一次，第二阶段每隔30 min测定一次，第三阶段每隔1 h测定一次。根据样品的重量变化计算出含水率，当含水率低于12%时结束试验，每组试验重复3次，取平均值。

1.3.2 指标测定

1) 干基含水率。干基含水率为湿物料中水分质量与干物质质量的百分比，是描述物料含水率的主要参数，计算公式如式(1)所示。

(1)

式中:Gt——t时刻桔梗切片的重量，g；

Gg——桔梗干物质的重量，g。

2) 水分比。水分比表示在给定的干燥条件下水分在该物料中所占的质量比，是反映干燥速率的指标，计算公式如式(2)所示。

(2)

式中:Mo——桔梗的干基含水率，%；

Me——干燥至平衡状态时桔梗切片的干基含水率，%。

由于桔梗的平衡含水率较小，简化后公式如式(3)所示。

(3)

3) 干燥速率。干燥速率是指在一定条件下每个时间间隔内样品含水率的变化量[10]，计算公式如(4)所示。

(4)

式中:T1，T2——干燥时刻，min；

MT1——T1时刻桔梗切片的干基含水率，%；

MT2——T2时刻桔梗切片的干基含水率，%。

4) 色差值。色差值ΔE能够反映新鲜桔梗与干燥所得桔梗的色度差异[11]，ΔE越小桔梗干燥品品质越佳。计算公式如式(5)所示。

(5)

式中:ΔL2——明亮度的变化量；

Δa2——红绿值的变化量；

Δb2——黄蓝值的变化量。

1.4 数据处理

采用Excel2010和Origin9.0软件进行数据处理和分析。

2 结果与分析

2.1 桔梗远红外干燥特性分析

2.1.1 干燥温度对桔梗切片干燥特性的影响

在切片厚度为3 mm、辐照高度为240 mm时，考察不同温度对远红外干燥特性的影响。其干燥曲线和干燥速率曲线如图1所示。

(a) 干燥曲线

(b) 干燥速率曲线

从图1中可以看出，干燥温度为50 ℃时桔梗的干燥时间最长，干燥速率变化较缓慢。在干燥温度为55 ℃～60 ℃时，物料的干燥速率最快，这是因为随着干燥温度升高，物料内部的自由水随着物料与干燥介质间形成的水分梯度向外蒸发，干燥速率随着内部自由水含量的变化呈现先增加后减小的规律。并且可见，温度高于60 ℃时物料的干燥速率明显降低，这是由于温度过高使物料表皮焦化，阻碍了内部自由水的蒸发。综合考虑，当干燥温度的变化区间为55 ℃～60 ℃时，物料的干燥效果最好。

2.1.2 切片厚度对桔梗切片干燥特性的影响

当干燥温度为60 ℃、辐照高度为240 mm时，考察不同切片厚度对远红外干燥特性的影响，变化曲线如图2所示。从图2中可以看出，当切片厚度不同时，水分比和干燥速率的变化规律也不同。同时可见，当切片厚度为4 mm时，随干燥时间的增加，升速段和降速段的变化最大，这是因为物料本身失水太快，导致物料内部结构发生紊乱，影响了干制品的品质。当切片厚度为6 mm时，干燥速率的变化较为缓慢。这是由于物料收缩降低了水分的渗透性，导致干燥后期速率变化缓慢。因此，桔梗远红外干燥技术较适宜的切片厚度为4 mm。

(a) 干燥曲线

(b) 干燥速率曲线

2.1.3 辐照高度对桔梗切片干燥特性的影响

在干燥温度为60 ℃、切片厚度为3 mm时，考察不同辐照高度对远红外干燥特性的影响，其干燥曲线和干燥速率曲线如图3所示。从图3中可以直观地看出，随着干燥时间的不断推移，水分比的变化规律不明显，这表明辐照高度对桔梗切片水分比的影响不显著。同时发现辐照高度为180 mm时物料的干燥速率最快，但快速干燥会导致切片表面硬化，干制品的品质不能满足要求。对比其他辐照高度，变化曲线基本吻合，都呈现出一定的波动趋势，这说明辐照高度对干燥速率的影响也不显著。

2.2 桔梗切片远红外干燥动力学模型

为了准确预测桔梗在远红外干燥过程中含水率的变化情况，找到物料水分迁移变化的规律，本研究利用5种常见的干燥模型建立拟合曲线图[12]，通过比较干燥模型的拟合参数，确定最优的干燥模型，并应用FICK扩散方程计算出有效水分扩散系数，研究物料内部水分的迁移变化规律[13]。

(a) 干燥曲线

(b) 干燥速率曲线

2.2.1 桔梗切片远红外干燥动力学模型的确定

在干燥试验过程中，物料内部的传热传质变化表现为含水量的下降。本文选择干燥过程中常用的Henderson、wang、weibull、Newton、logarithmic模型对试验数据进行分析。通过对比分析桔梗切片干燥的规律，选出最适用的模型[14]。模型方程如表1所示。其中MR为水分比，t为变量，a,b,c,k均为参数。

表1 干燥曲线拟合的数学模型Tab. 1 Mathematical model of drying curve fitting

1) 拟合参数的确定。在不同的试验条件下完成干燥试验后，运用Origin 9.0软件对数据进行分析统计，并选用适当的模型方程进行拟合分析[15]。通过试验指标评价体系，本文将误差平方和SSE和决定系数R2选为评价指标，R2值越接近1，SSE值越小证明模型的拟合程度越高，对桔梗远红外干燥过程的描述越准确，计算公式如式(6)、式(7)所示。

(6)

(7)

式中:MRexp，i——第i个试验得到的水分比；

MRpre，i——第i个预测的水分比；

yi——试验所得参数值；

N——试验得到数据的组数；

n——试验模型常数的个数。

2) 有效水分扩散系数的确定。Fick扩散方程通常用来表达生物制品干燥特性的降速过程[16]，有效水分扩散系数Deff是干燥过程中描述物料内部水分迁移变化的参数，表示物料内部水分迁移变化的困难程度。有效水分扩散系数越大，说明在物料内部自由水分迁移变化越活跃，相反，则说明物料内部水分迁移变化较慢。Fick扩散方程可以简化为

(8)

式中:Deff——物料内部有效水分扩散系数，m2/s；

t——干燥终止时的时间，s；

L0——桔梗切片厚度的1/2，mm；

MR——桔梗的水分比。

2.2.2 桔梗切片远红外干燥动力学模型拟合

本研究运用Origin 9.0软件，在切片厚度为3 mm、辐照高度为240 mm、温度分别为50 ℃、55 ℃、60 ℃、65 ℃、70 ℃条件下对桔梗切片进行远红外干燥，5个不同的数学模型非线性拟合参数值如表2所示。

表2 远红外干燥过程的干燥温度的拟合参数值Tab. 2 Fitting parameters of drying temperature in far infrared drying process

在温度为60 ℃、辐照高度为240 mm、切片厚度分别为2 mm、3 mm、4 mm、5 mm、6 mm条件下对桔梗切片进行远红外干燥，5个不同的数学模型非线性拟合参数值如表3所示；在切片厚度为3 mm、温度为60 ℃、辐照高度分别60 mm、120 mm、180 mm、240 mm、300 mm条件下对桔梗切片进行远红外干燥，5个不同的数学模型进行非线性拟合参数值如表4所示。

表3 远红外干燥过程的切片厚度的拟合参数值Tab. 3 Fitting parameter values of slice thickness in far infrared drying process

从表2～表4中可以看出，干燥模型的R2值均在0.95以上，都在可控的范围内，5种不同的数学模型中，桔梗切片在干燥温度、切片厚度和辐照高度条件下的R2值都呈现不同的数值，比如：在weibull分布模型中，温度条件影响下的R2分别为0.999 9、0.987 64、0.987 06、0.997 37、0.997 63；SSE的值为：0.000 082、0.001 03、0.001 15、0.000 289、0.000 249；在Henderson分布模型中，切片厚度条件影响下的R2分别为0.989 8、0.993 3、0.990 2、0.994 3、0.997 4；SSE的值为：1.050 67、1.039 15、1.030 43、1.038 34、1.029 85等等；表格中都能都反映出数值的变化，通过对比分析，weibull模型的决定系数R2较高，SSE较低，因此weibull模型能较好地描述桔梗切片的干燥过程。

2.2.3 远红外干燥过程对有效水分扩散系数的影响

由表5可知，在整个干燥过程中，随干燥温度、切片厚度，辐照高度的增加，有效水分扩散系数都有不同的变化趋势，分析对比，干燥温度对有效水分扩散系数的影响最大，厚度对其影响次之，而辐照高度对其影响较小。其中，不同干燥温度条件下有效水分扩散系数变化区间为1.08×10-9～6.88×10-9m2/s；不同切片厚度条件下有效水分扩散系数变化区间为1.75×10-9～4.68×10-9m2/s；不同辐照高度条件下有效水分扩散系数变化区间为1.20×10-9～1.75×10-9m2/s。

表4 远红外干燥过程的辐照高度的拟合参数值Tab. 4 Fitting parameters of irradiation height in far infrared drying process

表5 不同影响因素下的有效水分扩散系数变化Tab. 5 Changes of effective water diffusion coefficient under different influencing factors

2.3 不同干燥方法对桔梗切片品质的影响

2.3.1 不同干燥方法对桔梗切片色差值的影响

桔梗中含有桔梗皂苷，氨基酸和脂肪酸等化合物，对温度较为敏感。因此在干燥进行处理时，不仅要保证桔梗干制品的外观结构，还要减少物料内部有效成分的损失。目前，我国对于桔梗的研究，大部分是药性成分的研究，对干燥工艺方面研究较少。常见的干燥方法有热风干燥，微波干燥和远红外干燥，但由于微波干燥具有升温快的特点，对有效成分的损失较大。在温度60 ℃时进行切片厚度的单因素试验，在切片厚度3 mm时进行温度的单因素试验，热风干燥对桔梗干制品色差值的影响如表6所示。在切片厚度为3 mm、辐照高度为240 mm条件下进行温度的单因素试验；在温度为60 ℃、辐照高度为240 mm条件下进行切片厚度的单因素试验；在温度为60 ℃、切片厚度为3 mm条件下进行辐照高度的单因素试验，远红外辐射干燥对桔梗干制品色差值的影响如表7所示。

从表6和表7可以看出，在切片厚度为4 mm，温度为60 ℃时，热风干燥的色差值最大均为90.465 97。相同条件下，远红外干燥的色差值为64.008 76，低于热风干燥，说明远红外干燥对于桔梗色差值的影响小于热风干燥。同时对比远红外干燥、热风干燥和自然干燥干制品的色差值，可以发现随着干燥温度的升高，色差值增加，这说明干燥温度对桔梗干制品的线性效应显著。

表6 热风干燥对干制品色差值的分析Tab. 6 Analysis of color difference of dry products by hot air drying

2.3.2 不同干燥条件桔梗切片的微观结构

不同干燥条件下桔梗切片的微观结构如图4所示。通过比较，能够发现不同干燥条件下，桔梗内部细胞中的水分能够气化膨胀，导致细胞腔蒸汽压力增强，细胞壁出现扩张现象。并且干燥技术不同，细胞孔隙出现的变化不同，细胞结构的坍塌情况也各异[17]。

表7 远红外辐射干燥对干制品色差值的分析Tab. 7 Analysis of color difference of dry products by far infrared radiation drying

(a) 热风

(b) 鲜样

(c) 远红外

从鲜样图可以看出，在鲜样中表面细胞的孔隙大小均匀，细胞微观结构比较稳定；在热风干燥处理后的干制品中显示孔隙存在不均匀，数量较少的现象，细胞出现不同程度坍塌；远红外干燥处理后干制品细胞孔隙率较高、均匀可见，细胞表面坍塌较少，组织结构保存比较完整。因此，桔梗干燥，相比于热风干燥方式远红外干燥技术更易保持干制品的结构，减少内部结构损伤。

3 结论

本研究利用远红外干燥技术，根据桔梗的物料特性，以干燥温度，切片厚度和辐照高度为试验因素，对桔梗切片的远红外干燥特性进行研究，同时进行干燥动力学研究，确定最适宜的干燥模型；通过对比热风干燥与远红外干燥的干燥特性和干燥动力学，验证了远红外干燥的可行性，本次试验的研究结论如下。

1) 根据前期的预实验，选择干燥温度、切片厚度和辐照高度为试验因素，进行桔梗的干燥特性研究。通过观察桔梗的干燥曲线发现，随着干燥时间增加，桔梗的水分比逐渐减少，干燥含水率呈现先增加后减小的趋势。结果表明：适宜的干燥温度为60 ℃、切片厚度为3 mm、辐照高度为240 mm。

2) 在单因素试验的基础上进行桔梗的远红外干燥动力学研究。运用5个不同的数学模型进行拟合分析，通过比较不同模型方程的R2和SSE值，结果表明weibull模型决定系数R2高，SSE较低，可以较好地描述桔梗切片的远红外干燥过程，并通过阿伦乌斯公式计算出桔梗有效扩散系数变化范围为1.08×10-9～6.88×10-9m2/s。

3) 对比不同干燥技术对桔梗干燥特性的影响，并运用Weibull分布函数对干燥曲线进行拟合分析，比较了拟合数据的评价指标，并对干制品的色泽和微观结构进行研究。结果表明：远红外干燥技术干燥至安全含水率的时间较低，干燥曲线的变化趋势更平缓，通过比较不同干燥技术的干制品发现，远红外干制品色泽与鲜样的差别更小，微观结构更加完整。