高纯铝合金气体与夹杂控制研究

2021-03-30贺耀文

建材与装饰 2021年7期

贺耀文

（新疆众和股份有限公司，新疆乌鲁木齐 830013）

0 前言

高纯铝合金气体具有纯度高、导电性能优质、易腐蚀性强等特征，是当前电子信息产业必要的生产原材料。高纯铝合金气体生产水平还会受到溅射薄膜均匀性、缺陷率等因素。由此可见，为从根本上提升高纯铝合金气体生产水平，需要细致分析可能影响到高纯铝合金气体生产水平的各个因素，针对这些因素制定出专项可行的生产方案。

1 高纯铝合金气体生产必要性

在铝平面显示以及半导体集成电路实际运行期间，主要肩负起电极与电路连接的重要职责。由于电线宽度为微米量级，材料本身具有导电性能，对集成电路运行期间的速度与温度等参数数值可造成较大影响。

对比分析金属导电性能发现，铝的导电性能位于金、铜之后，实际电阻率只高于金和铜[1]。由于铝质材料成本较低，容易被刻蚀，因此被广泛应用在集成电路设计制造中。同时，铝制材料的电阻率受其本身纯度影响，在纯度较高的情况下，导电性能更强，低温导电效果好。

可以对铝材料导电性能产生影响的杂质分别为钛、锰、铁、铬等。其中，铬元素的低温导电性能可对铝产生20 倍影响，因此需要在铝生产期间对此些元素进行有效控制。同时，铝材料内的稀土元素容易产生放射粒子，这些放射粒子可以改变逻辑电路内的存储内容，使电路运行情况也发生改变。

现阶段依照铝实际生产条件特征，内部金属元素控制工作可分为三个等级。在小于等于20ppb 的情况下，为一等级控制、在小于等于5ppb 的情况下，为二等级控制；在小于等于1ppb 情况下，为三等级控制。平面显示中的铝制品技术含量应当为一等级控制水平，含量通常为40ppb。大型及超大型集成电路内部的铝，金属含量控制等级应当为三级。

超高纯铝的制配方法主要分为电解法、偏析法。这两种方法均可以显著去除铝制品中的金属杂质，但在实际应用期间也具有一定的局限性[2]。不同制备方式能够去除的金属元素种类不同，需要在生产过程中将此两种方式结合在一起使用。

在溅射靶材实际生产期间，仅使用单一的偏析技术与电解技术难以满足高纯度铝生产要求。由于铝材料金属制品的晶粒尺寸较大，生产期间的专业性更强，需要配合使用重熔与铸造手段，将铝制晶粒的规格与内部组织均匀性控制在一定范围之内，要求晶粒尺寸应当处于5mm。高纯度铝的电迁移性能显著，还需在实际生产期间加入适宜的合金元素，选择具有较高可行性的熔炼技术，使超高纯合金的晶粒能够被控制在1mm 范围之内。

2 高纯铝合金气体夹杂与溅射工艺之间的关系

在高纯铝合金气体生产期间，磁控溅射镀膜技术应用水平及受到靶材内气体含量以及夹杂等元素影响[3]。由于气体及交杂会使电离体放电，严重影响溅射薄膜各项性能，导致薄膜生产过程中的质量问题频繁出现。高纯铝合金气体中的夹杂主要是在铸造时没有清除氧化铝夹杂造成。

经过实验研究发现，高纯铝合金气体靶内氧化铝的夹杂并不一定会引发异常放电或微粒喷射问题，需要在夹杂含量大于临界尺寸后才会出现。具体来说，溅射靶材内部的氧化铝夹杂超过临界值，靶材中会出现放电与微粒喷射异常问题。在溅射靶材氧化铝夹杂尺寸符合临界要求时，其内部结构将会更加稳定[4]。经过相关研究学者实验表明，氧化铝夹杂临界尺寸应当为440±160μm。同时，该临界值尺寸不会对溅射功率密度造成较大影响。在溅射功率不断变化时，临界值为固定状态。

溅射靶材内部气体、夹杂含量可直接影响高纯铝合金气体生产水平。通过采用合理方式控制溅射靶材内气体、氧化铝夹杂过量问题出现，可以进一步增强溅射靶材质量，确保高纯铝合金生产质量与效率符合实际要求。

3 高纯铝合金气体与夹杂控制具体措施

3.1 纯铝合金气体与夹杂产生原理

在铝与铝合金处于高温环境时，经常会与蒸汽发生化学反应，生成氢多原子，游离于核心液体中。同时，铝合金溶液中的氢元素溶解度会在温度不断升高的情况下进一步增长。在实际研究中发现，如熔点温度相同，氢在固体铝中的溶解度为0.00036mL/g，液态铝中的溶解度为0.0069mL/g，两者之间的含量差异极大。因此从一定角度上来说，铝与铝合金液体在凝固期间，会析出一定含量的氢气。

在铝与铝合金金属液结晶时，气体析出方式较多。首先，气体会以原子的形式分布在金属表面，分子之间的吸附能力被削弱，出现蒸发情况；其次，气体转变为气泡形式，从金属液内排出[5]；最后，气体在实际生产期间与金属物质发生化学反应，生成化和物质，并以非金属夹杂形态排出。

高纯铝合金气体熔炼及铸造期间的各类条件要求高，因此与铝熔体接触的材料需要具备较高的耐火性。注意不要像熔体喷洒覆盖剂、净化剂，防止铝熔体与其他物质发生化学反应，严重影响铝合金纯度。

高纯铝合金中的夹杂通常为氧化铝物质，需要细致分析氧化铝出现原因，针对此些原因制定出相应的解决方案。由于铝料自身携带夹杂物，在实际生产期间会形成相应的氧化铝物质。不仅如此，在熔炼高纯度铝合金过程中，铝合金表面直接接触空气，两者存在一定的真空度，发生高温氧化反应，在高纯度铝合金表面形成氧化膜。在铝合金熔体搅拌过程中，铝合金表面的氧化膜碎片会进入熔体内，影响铝合金气体纯度。因高程度铝合金在除气期间，气体内部的水汽也会与铝合金内部元素发生相应反应，生成氧化物夹杂，残留在铸锭内部。

3.2 控制高纯铝合金熔铸气体与夹杂具体措施

在高纯铝合金生产期间，铝合金熔体的除渣与除气工作需要有机结合在一起，共同发挥应有的积极作用。由于铝合金内部的夹杂含量价高，在实际熔铸期间，产生出的气体也会更多[6]；铝合金内部夹杂含量较少，熔体内部气体含量也会进一步下降。在高温铝液生产期间，氧化铝夹杂含量高，氢气排出的难度越大，在铸锭期间将会形成大量气孔，严重影响高纯铝合金生产质量。同时，铝液表面将会形成较大密度的氧化铝薄膜，导致氢气析出难度提高。因此在去除高纯铝合金熔铸气体与夹杂时，需要将控制夹杂物含量作为减少气体含量的重要基础。

现阶段应用于高纯铝合金气孔及夹渣数量控制中的方法主要为控制来源及对熔体结构进行进化。

在气体与夹杂来源控制过程中，应当使炉料始终保持清洁，避免气体与其他杂物进入铝合金溶液内；铝合金熔炼铸造开展期间，需要保持环境内部真空、无氧，避免在铸造与熔炼期间与氧气及水分接触。采用合理方式缩短浇注距离，尽量控制岩体冲击、翻滚，防止气体被卷入铝液内部。结合高纯铝合金生产要求，对铝液静至时的温度、时间等参数数值进行科学设置，从根本上保障高纯铝合金生产质量。

在净化高纯铝合金熔体期间，需要明确铝合金脱气原理。就目前来看，现阶段铝合金脱气主要分为分温压差脱气、预凝固脱气、振动脱气等方式。在除渣过程中，应当细致分析实际生产要求，选择适宜的澄清除渣、吸附除渣、过滤除渣等技术。其中，在吸附净化期间，需要将吸附剂应用在铝熔体表面，确保吸附剂与熔体内部不同形态氧化物夹杂进行充分反应，实现除气、除渣目标。在非吸附净化工作中，需要利用真空、超声波种方式，使熔体内部气体或夹杂的平衡状态发生明显变化，并时气体与夹杂物能够与高纯铝合金物质相互脱离。由于非吸附方式不用使用吸附剂，生产期间的质量能够得到根本上保障。在将吹气法或气泡浮游法应用在高纯铝合金除气、除渣过程中，需要选择具有较高可靠性的旋转喷头除气装置，进一步提高除气、除渣水平。

高纯铝合金铸造期间，应当细致分析铸锭纯度，配合使用过滤净化原理，增设中性或活性材料制作成的过滤装置，分离熔体内固态夹杂物。常用的高纯铝合金过滤材料主要为泡沫陶瓷、玻璃布等。为增强高纯铝合金生产期间的除气效果，还需要配合使用专项除氢技术，确保高纯铝合金铸造过程能够得到全面管控，使铝合金纯度符合实际生产要求。