气相色谱法在食品农药残留检测中的应用研究

◎ 刘 佳

（杭州普洛赛斯检测科技有限公司，浙江 杭州 311200）

在进行农作物种植的过程中，病虫害问题往往会带来严重的危害，合理地喷施农药可降低病虫害的发生概率。然而，近年来，我国存在比较严重的农药滥用问题，导致病虫害出现了抗药性，对农作物的生长产生了不良影响。其中有机磷农药应用范围较广，但存在较高的毒性，会对生态环境造成污染。食品中残留的有机磷农药超标，则会对人们的身体产生不良影响。因此需要做好食品中农药残留的检测，才能进一步提高食品食用的安全性[1]。

1 气相色谱法的原理及发展前景

1.1 原理

气相色谱技术是采用一些惰性气体，如氮气、氦气等作为流动相，将需要检测的物质带入色谱柱和检测器中，对其进行分离和检测的一种方法，通过此方法可对气体和液体进行有效的检测。气相色谱技术在应用时分辨率较高，且检测方式更加灵敏，因此相关方法具备更多的优势。选用气相色谱法可以对液态、固液混合态以及比较复杂的混合物进行检测，不仅操作方式简单方便，且结果准确。气相色谱法的主要原理是通过流动相，将不同成分带入到色谱柱中，当其通过固定相时，由于不同成分与固定相之间的作用力存在较大的差异，各个成分被固定相吸附的时间长短不同，流出时间也不一样，因此被分离开，然后依次进入检测器，获得检测信号。通过检测信号，可以对各组分进行定量、定性的分析[2]。

色谱法在应用时，主要存在定性和定量两种分析类型。定性分析方法的应用需要特定条件，要对每一组分的关键数值进行综合比较。这种方法在应用的过程中，可以避免固定液用量和载气流速对定性分析产生不良影响，从而保证定性分析方法在应用时更加的精确。选用色谱法对样品进行有效的检测，需要对色谱峰值进行对比和分析。如果检测时条件相同，可以选取纯物质，将其作为对照组开展定性分析工作。将纯物质与样品色谱峰进行对比，如果出峰时间相同，说明该样品中存在目标物质。但是，定性分析法在应用时存在一定的缺陷，例如相同物质的色谱峰，保留时间是相同的，但无法在色谱峰保留时间相同时，对物质是否属于同类进行有效推断，需要对检测物质进行深入的研究[3]。

选用气相色谱法以及质谱法联用的方式，可以对是否存在同种物质进行有效的验证。定量分析方法在应用时，可以对食品中的有机氮、有机氯，以及有机磷等农药残留物质进行有效的检测。这项技术在应用时，提高了食品的检测水平，而且最低检测限的标准可以达到国家和行业的要求。气相色谱仪器一般是由载气源（包括压力调节器、净化器）、进样器（又称为汽化室）、色谱柱与柱温箱、检测器和数据处理系统构成。仪器的应用原理是将待分离的样品，注入到仪器的一端，每一组分在固定相和流动相之间反复运动。因为流动相对样品的溶解度以及吸附力存在一定的差异。组分在流动相和固定相的分配系数有所不同，不同组分在两相之间的运行速度也存在较大的差别。经过实验证明，分配系数小的组分停留时间更短，可以从色谱柱中快速流出。在对物质的流出时间以及浓度值进行研究时，可以通过制作色谱图对待测样品的物质变化进行全面的观察，并根据最终结果对食品中农药的残留含量进行有效的判断[4]。

1.2 技术发展前景

色谱技术的发展时间比较长，早在20世纪初，科学家使用石油醚对叶绿素的成分进行了有效分离。20世纪中期，色谱技术的发展更加快速，已经成为目前使用范围最广的一种分析方法。这项技术在应用时灵敏度比较高，可以对食品中残留的微量农药进行精确的分析，属于食品检测中非常重要的一项技术。例如在检测食品中有机磷农药残留时，在对样品进行检测之前，要先对待测样品进行处理。可以取10.0 g样品，将其放置到250 mL的碘量瓶中，在瓶中添加 25 mL的乙酸乙酯，并且进行浸泡处理，确保残留的有机农药能够全面释放。再加入0.4 g的活性炭，开展脱色处理。选用无水的硫酸钠进行吸水操作，离心之后，取上清液，在45 ℃的蒸发仪设备中进行蒸发处理。用氮吹仪设备将样品吹干之后，选用乙酸乙酯定容置于5 mL。选取1 µL进样，注入到气相色谱仪器设备中，对出峰时间进行密切观察。如果数据分析系统中出现了峰面积，要对其进行实时的记录，并且将物品与标准样品的峰面积进行对比分析，计算比例。带入相应的计算公式，对样品中农药的残留含量进行准确的计算，并与国家规定的食品中农药残留的最大限量，进行有效的对比，就可以判断食品中农药的残留含量是否符合国家的标准。在进行技术研究时，需要对其进行创新，从而形成统一的质量监督体系[5]。

2 气相色谱法的应用要点

2.1 气相色谱法的优势

农产品是人们生活中必须食用的一种产品，但这种产品如今存在比较严重的农药残留问题，水果和蔬菜中残留的农药，会对食用人员的身体健康产生严重的威胁。在对食品中的农药残留含量进行检测时，必须引进更加精密的仪器，并做好技术的完善，才能提高检测结果的精确性。目前，气相色谱法以及气相色谱-质谱联用方法的使用价值正不断提高。在农药检测中，气相色谱技术所需的样品量更少，分析速度比较快，操作的灵敏度更高，已经成为检测的首选方法。气相色谱仪器设备主要包括进样系统、检测系统等内容。在实际检测过程中，待测样品要经过制备和提取以及净化等程序，才能将影响分析结果的因素完全去除。将待测物注入到气相色谱仪器设备中，可以通过色谱柱对样品的不同成分进行分离。利用数据系统，对不同成分的保留时间进行全面的记录，在进行实际检测时，通常选用气相色谱火焰光度检测器（GC-FPD）对食品中残留的有机磷以及有机硫农药进行全面的检测。在进行有机氮检测时，通常选用气相色谱氮磷检测器（GC-NPD）。在对鱼肉等食物中的三甲胺进行检测时，可以选用气相色谱氢火焰检测器（GC-FID）开展检测工作[6]。

2.2 气相色谱-质谱联用技术

气相色谱技术在应用时，可以对混合物中的不同成分进行分析，且存在一定的优势，但这项技术无法对分离物进行定性。质谱技术在应用时，可以对单个待测物品进行定性，且定性结果更加准确，但无法对混合物质进行有效的分离。将两项技术进行有机结合，通过综合应用，能对混合物进行有效的分离且对单个物质进行分析，这样就可以对多组混合物进行定量和定性检测。质谱仪器设备中配备标准物质的图谱，只需要将检测物品的图谱与标准物品的图谱进行有效的对比，就可以实现待测物品的定性检测，这种工作的开展方式更加便捷。这种综合测定方法目前已经被大范围的推广和使用[7]。

3 结语

综上所述，气相色谱法在对食品农药残留进行检测时可行性比较高，可以将其应用于食品安全监督检验。通常情况下在进行食品农药残留检测时，会用到有机溶剂，但因为这种检验程序过于复杂，还会对检测人员的身体造成危害，特别是检测人员长时间接触这些试剂之后，容易出现健康问题，因此要选用更加安全健康的方式对农药残留问题进行检测，例如基因固相分散技术更加的高效环保。政府要加大资金的投入力度，在现有技术的基础上对其进行优化和完善，并促进科研成果的转化。