腈纶/棉混纺两种测试方法的比较分析

1 引言

腈纶纤维学名聚丙烯腈纤维，是由丙烯腈或与第二单体丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯等以及第三单体为离子型单体如丙烯磺酸钠和2-亚甲基-1，4-丁二酸等共聚物制成的合成纤维。腈纶纤维制品具有柔软蓬松的手感、保暖性好、色泽鲜艳、容易染色等优点，有人造羊毛之美誉。腈纶纤维可以和天然纤维混纺，也可以和再生纤维素纤维、其他化学纤维混纺，其纺织品主要用于服装、装饰、室内用品等产业领域。膨体腈纶纤维也可以纯纺，或与羊毛等混纺，得到不同规格的中粗绒线和细绒线。

在纤维含量的定量分析标准GB/T 2910—2009中，对于样品含有腈纶纤维的纺织品溶解方法只有二甲基甲酰胺法。在试验通则的原理部分对于纤维含量定量分析规定是通常先去除含量较大的纤维组分。二甲基甲酰胺试验成本比较高，有一定的毒性，且试验废液处理繁琐。由GB/T 38015—2019《纺织品 定量化学分析 氨纶与某些其他纤维的混合物》中得知，纤维素类纤维在20%盐酸、70℃、30 min条件下溶解，通过试验腈纶在20%盐酸、70℃、30 min条件下质量损失几乎为0，因此尝试用20%盐酸法对棉和腈纶混纺产品进行定量分析，通过试验证明，此方法在定量分析时更高效、更准确、更环保。

2 试验部分

2.1 试剂

20%盐酸（质量分数）溶液（1.095g/mL～1.100g/mL）、稀氨水（取8mL浓氨水用三级水定容至100 mL）、N，N-二甲基甲酰胺（分析纯）。

2.2 仪器及设备

水浴恒温振荡器（70℃）；分析天平（精密度0.0001g）；烘箱（最高设定温度＞105 ℃）；玻璃砂芯坩埚（微孔直径为90μm～150μm）；水泵真空抽滤装置；干燥器（装有变色硅胶）；具塞三角烧瓶（规格＞150mL）。

2.3 样品准备

腈纶纱线、棉纱线。将腈纶纱线和棉纱线按照不同比例混合准备5组样品，每组4份样品。每组取两份用20%盐酸法试验，另外两份用二甲基甲酰胺法试验。

2.4 试验

试验分3部分进行：第1组精确称取腈纶纤维10份，用20%盐酸在70℃条件下溶解30分钟，测得腈纶在20%盐酸中的质量修正系数（d值）；第2组精确称取棉和腈纶混合试样10份（将棉和腈纶纤维按一定比例进行混合）用20%盐酸法进行定量试验；第3组精确称取棉和腈纶混合试样10份（将棉和腈纶纤维按一定比例进行混合）用二甲基甲酰胺法（95℃）进行定量试验。

3 试验数据与讨论

3.1 试验数据

3.1.1 腈纶d值的计算

腈纶在20%盐酸试剂中处理后的质量修正系数d按照公式（1）计算：

式中：m0——溶解前腈纶烘干质量，g（精确到0.0001g）；m1——溶解后腈纶烘干质量，g（精确到0.0001g）。

3.1.2 混合试样净干含量百分率按公式（2）计算：

式中：P1——不溶解纤维的净干含量百分率，%；P2——溶解纤维的净干含量百分率，%； m0——溶解前试样烘干质量，g（精确到0.0001g）；m1——溶解后试样烘干质量，g（精确到0.0001g）；d——腈纶在20%盐酸处理后的质量修正系数，为1.00。

3.1.3 腈纶修正系数d值的计算

表1 腈纶在70℃的20%盐酸中振荡30min的质量修正系数d值

用20%盐酸法对腈纶纤维进行试验，获得腈纶在70℃的20%盐酸中溶解30min的质量修正系数d值为1.0018，标准偏差为0.0015。

3.2 分析与讨论

3.2.1 20%盐酸法

在上述试验条件下，对腈纶和棉的10份混合样品进行溶解试验，根据修正系数d值按公式（2）和公式（3）分别计算出腈纶和棉的净干含量。测试结果见表2。

由表2可知，采用不同比例的棉/腈纶混合样品用20%盐酸法进行定量试验，经过d值修正后腈纶的实测含量非常接近实际含量，最大质量百分比偏差为0.55%＜2%，说明d值是稳定有效的。

表2 20%盐酸法含量与实际含量比较

3.2.2 二甲基甲酰胺法

在GB/T 2912.12的试验条件下，用二甲基甲酰胺对10份棉和腈纶纤维的混合样品进行定量测试。测试结果见表3。

由表3可知，用二甲基甲酰胺法进行定量试验的最大质量百分比偏差为1.69% ＜2%，测试结果符合定量试验要求。

表3 二甲基甲酰胺法含量与实际含量比较

2 0%盐酸法测试的质量百分比偏差范围为-0.26%～+0.55%，二甲基甲酰胺法测试的质量百分比偏差范围为-0.66%～+1.69%，相比较而言，20%盐酸法更稳定，误差更小。

4 结论

4.1 棉和腈纶混纺产品定量分析采用20%盐酸法是可行的，腈纶在20%盐酸中修正系数为1.0018，若保留两位有效小数，则取1.00。

4.2 20%盐酸法（70℃×30min）比二甲基甲酰胺法（95℃×60min）所需温度降低，溶解时间也大大减短，操作简单快捷，既提高工作效率，又减少了有机溶剂的使用，降低成本，减少对环境的污染。在显微镜的观察下可以发现用20%盐酸法溶解后剩下的腈纶纤维形态完好，符合GB/T 2910.1—2009试验的要求。该方法准确度和精密度比较高，是腈纶/棉混纺织物比较适合的定量分析方法。