南极菲尔德斯半岛表层土壤中多环芳烃分布特征、源解析及风险评价

刘昂 公金文 韩彬 赵军 郑立,

研究论文

南极菲尔德斯半岛表层土壤中多环芳烃分布特征、源解析及风险评价

刘昂1公金文1韩彬2,3赵军1郑立1,2,3

(1青岛科技大学化工学院, 山东 青岛 266042;2自然资源部海洋生态环境科学与技术重点实验室, 自然资源部第一海洋研究所, 山东 青岛 266061;3青岛海洋科学与技术试点国家实验室海洋生态与环境科学功能实验室, 山东 青岛 266071)

多环芳烃(Polycyclic Aromatic Hydrocarbons, PAHs)会在“全球蒸馏”效应(即“蚱蜢跳”效应)的作用下, 从低纬度地区转移到高纬度地区, 且有科学家在极区检测到PAHs的存在。本研究采用GC-MS技术对南极菲尔德斯半岛地区20个站点表层土壤中16种PAHs进行了分析, 考察了菲尔德斯半岛表层土壤中PAHs的分布特征。结果表明, 20个站点中∑16PAHs含量范围为2.37~27.31 ng·g−1(dw), 平均含量为9.82 ng·g−1(dw)。2环和3环PAHs是此研究区域的主要PAHs。源解析综合分析结果表明, PAHs主要来源于石油源和石油燃烧源, 且一定程度上受到大气远距离传输的影响。风险评估表明, 研究区域处于低生态风险水平, 但潜在的环境毒性不能被忽视。因此, 研究南极菲尔德斯半岛表层土壤中PAHs分布特征、源解析及风险评价, 可以为该区域及南极其他地区污染控制和生态环境防治等提供科学依据, 对生态环境保护有着重要的意义。

菲尔德斯半岛 多环芳烃 源解析 风险评价

0 引言

多环芳烃(Polycyclic Aromatic Hydrocarbons, PAHs)是一类广泛分布在环境中的毒性污染物, 主要来自于人类活动和能源利用过程的不完全燃烧[1], 环境中的PAHs具有半挥发性、难降解性及“三致效应”(致癌、致畸、致基因突变)等危害[2], 受到社会的广泛关注。早在20世纪80年代, 美国环境保护局(USEPA)把16种PAHs列为优先控制的污染物[3]。极地PAHs污染具有外源性的特点, 南极本地没有大量排放有机污染物的来源[4], 由于“全球蒸馏”效应, 极地有机污染物一定程度上受到大气输送的影响[2]。土壤是PAHs在全球迁移的纽带, 其中环境中大部分的PAHs残留在土壤中[5-6]。随着对极区科考的增加、旅游业的发展、以及海上运输活动的增加, 给脆弱的极区生态环境造成了一定的威胁。因此极区土壤介质中有机污染物的赋存水平受到国际环境学家的广泛关注[7-8]。

菲尔德斯半岛位于南极乔治王岛的西南部, 是岛上最大的没有被冰雪覆盖的区域[9]。由于南极是全球环境变化的重要组成部分, 且受到人类活动的影响较少, 于是成为全球污染、大洋环流及辐射背景值等科学研究的理想区域[4]。早期有研究表明, 科学家们从南极的企鹅及雪燕等生物体中检测到了持久性有机污染物(POPs)的存在[10]。21世纪以来, 在南极地区积雪、沉积物和生物体中陆续检测出PAHs, 对南极生态环境安全造成一定的威胁[11]。为了考察近年来南极菲尔德斯半岛地区土壤中PAHs的污染状况, 本研究通过调查南极菲尔德斯半岛20个站点中表层土壤样品中的16种PAHs, 分析了该区域表层土壤中PAHs的分布特征及其来源, 并进行了生态风险评价, 以期提供最新的南极调查数据, 并为该区域及南极地区污染控制和生态环境防治等提供科学依据。

1 研究方法

1.1 样品采集

样品于第35次南极科考期间采集。样品站位点信息见表1, 站位图见图1, 采样点基本涵盖了机场、企鹅岛及长城站等科考站人类活动较频繁区域的表层土壤样品和人类活动相对较少的其他区域。样品为0~10 cm的表层土壤, 每个采样点均采集了2个及以上同类样品, 合并为一个样品, 铝箔纸包好后放入密封样品袋中, −20°C冷冻保存带回实验室。将样品冷冻干燥24小时后研磨过100目筛处理, 待分析。

1.2 仪器与试剂

使用仪器有GC 7890A-MS 5975C(美国安捷伦公司)气相色谱-质谱联用仪, 冷冻干燥仪(德国Marin Christ公司), 超声波清洗仪(昆山市超声仪器有限公司), 旋转蒸发仪(西安泰康生物科技有限公司)和氮吹仪(北京同泰联科技有限公司)。试剂有正己烷(色谱纯、德国默克MERC公司)、二氯甲烷(色谱纯、德国默克MERC公司), 无水硫酸钠(分析纯、天津科密欧公司), 硅胶(青岛海洋化工厂), 中性氧化铝(国药集团化学试剂有限公司), 铜粉(国药集团化学试剂有限公司)。混合标准品包括16种PAHs: 萘(Nap)、二氢苊(Ace)、苊(Acy)、芴(Fle)、菲(Phe)、蒽(Ant)、荧蒽(Fla)、芘(Pyr)、苯并[a]蒽(BaA)、屈(Chr)、苯并[b]荧蒽(BbF)、苯并[k]荧蒽(BkF)、苯并[a]芘(BaP)、茚苯[1,2,3-cd]芘(InP)、二苯并[a,h]蒽(DbA)、苯并[g,h,i]芘(BghiP)[12]。

表1 菲尔德斯半岛站位点信息

注: 受天气及地势环境影响, 站位信息与实际采样点(图1)略有偏差。

1.3 样品前处理

准确称取5.0 g经100目筛分、混合均匀的样品于60 mL梨形锥形瓶中, 向锥形瓶中加入20 mL正己烷和二氯甲烷(1∶1)溶液, 同时加入1.0 g铜粉。采用超声萃取法提取20 min后静置20 min, 提取上清液并转移到60 mL圆底烧瓶中。重复提取2次, 合并上清液。使用旋转蒸发仪在40°C下将提取液浓缩至2~4 mL。按顺序从下到上依次用硅胶、中性氧化铝与无水硫酸钠按质量比为2∶1∶1制成的层析柱纯化浓缩液, 用20 mL正己烷与二氯甲烷(7∶3)混合溶液连续洗脱层析柱, 洗脱液旋转蒸发至2 mL, 最后用流速为30~50 mL·min−1的氮气将洗脱液吹扫定容至1 mL。

图1 菲尔德斯半岛采样点(武汉大学中国南极测绘研究中心制作)

Fig.1. Sampling sites in Fildes Peninsula(Compiled by Chinese Antarctic Center of Surveying and Mapping Wuhan University)

1.4 仪器分析

分析方法参照文献[12], 利用GC-MS (Agilent7890AGC/5975C MSD)气相色谱-质谱联用仪使用外标法对PAHs含量进行定量分析。气相色谱条件: 进样口温度为280 °C, 进样量为1 μL,载气为高纯H2, 保持流量为1.0 mL·min−1, 不分流进样。石英毛细管柱型号: Agilent HP-5MS (30 m× 0.25 mm×0.25 μm)。升温程序: 初温80°C, 以4°C·min−1的速率升温到150°C, 然后以15°C·min−1的速率升温到280°C, 并最终保持12 min。质谱条件: EI源电离, 传输线温度280°C, 四极杆温度150°C, 离子源温度230°C, 离子扫描为SIM模式。

1.5 质量控制

根据USEPA认证的QA/QC控制要求。土壤样品分析过程设有分析方法空白、空白加标、样品和加标平行样[12]。空白样品中未检出目标物污染物PAHs, 加标回收率为71%~115%, 每组平行样品的相对标准偏差均小于15%, 16种PAHs的检出限为0.01~0.15 ng·g−1。满足实验要求。

2 结果与讨论

2.1 土壤中16种PAHs的含量

菲尔德斯半岛20个表层土壤样品中16种PAHs含量分布见表2, ∑16PAHs含量如图2所示。其中InP在大部分站点样品中未被检测到, BaA、Chr、BaP、DbA和BghiP在部分站点中未检出, 其余10种PAHs在所有站点中均有检出。PAHs浓度范围为2.37~27.31 ng·g−1, 平均含量为9.82 ng·g−1。与马新东等[2]报道的菲尔德斯半岛土壤介质中PAHs含量(68.9~374 ng·g−1)相比, 浓度有所降低。低于北极新奥尔松区域土壤中PAHs平均含量(191 ng·g−1)[13], 更是低于王小萍等[14]报道的珠穆朗玛峰的PAHs浓度(168~595 ng·g−1)。其中, 风暴湾的含量最低为2.37 ng·g−1, 长城站的含量最高为27.31 ng·g−1。总PAHs含量较高的站点是长城站、企鹅岛、俄罗斯站和机场东, 相比于其他站点, 俄罗斯站、长城站和机场东这三个站点PAHs含量高的一个可能原因是研究站和机场附近人类活动比较频繁, 受到人类日常活动以及飞机燃料泄漏、尾气排放产生一定污染的影响。机场东、西两个站点相距较近, 但其浓度有一定差异, 分析其原因可能为: 机场东位于机场跑道的起点, 机场西位于跑道终点, 飞机飞行过程中的燃料泄漏及尾气排等污染对机场东的PAHs浓度影响较大; 机场西靠近海岸, 受人类活动影响较小, 而机场东附近有建筑物, 人类活动较为频繁, 因此由人类活动所带来的PAHs污染问题在机场东更为突出。企鹅岛PAHs含量较高的原因可能是由于土壤中含有企鹅的排泄物, 有机质含量相对较高, PAHs化合物易于富集在有机质含量高的土壤中所致[15]。

表2 菲尔德斯半岛表层土壤PAHs含量

注: N.D.表示低于检出限; “―”表示未做规定。

2.2 PAHs的组成特征及源解析

由于环境中PAHs来源不同, PAHs在苯环数量及排列方式上有所不同, 但是在PAHs迁移和沉降等环境过程中组分保持相对稳定[16]。因此, PAHs的不同组分特征可以作为环境中PAHs来源的一个依据[17]。依据16种PAHs的苯环个数差异, 划分为低环(2、3环)、中环(4环)和高环(5、6环)PAHs 3类[18]。低环PAHs主要来源于石油源, 中环和高环PAHs主要来源于化石燃料及生物质的不完全燃烧[19]。菲尔德斯半岛表层土壤中PAHs组成比例如图3所示。从图3可以看出, 研究的所有站点中, 低环PAHs占比为40.44%~95.72%,中环PAHs占比为2.31%~42.46%, 高环PAHs占比为0.61%~30.69%。所以, 低环PAHs是此研究区域的主要PAHs。机场东、企鹅岛站点的样品中所检测出的中环PAHs、高环PAHs占比与低环相当, 推断此采样点表层土壤中PAHs来源为石油源和燃烧源的混合来源[20], 这可能是机场东、企鹅岛站点PAHs浓度较高的一个原因, 而俄罗斯站和长城站以低环PAHs为主, 其浓度较高的原因需进一步研究。其他站点的样品中PAHs组成以低环为主, 石油源可能为主要来源[20]。有研究表明, 低环PAHs具有更强的挥发性, 更容易随着大气传输, 所以, 在一定程度上受到大气传输的影响[11]。

图2 菲尔德斯半岛表层土壤PAHs含量

Fig.2. The contents of PAHs in topsoil of Fildes Peninsula

环境中PAHs来源可以根据不同PAHs的浓度比值进行初步判断, 本文根据测得的样品浓度计算了四种特定的PAHs比值, 即Ant/(Ant+Phe)、Fla/(Fla+Pyr)、Fla/Pyr和LMW/HMW(低环PAHs/中、高环PAHs)[21]。有研究表明, 当Ant/(Ant+Phe)小于0.1, 说明存在石油源, Ant/(Ant+Phe)大于0.1说明燃烧源影响较大[22]。Fla/(Fla+Pyr)小于0.4为石油源, Fla/(Fla+Pyr)大于0.5表示煤、木材等生物质燃烧, 0.4~0.5之间代表石油燃烧[23]。Fla/Pyr小于1、LMW/HMW大于1时, 表明PAHs来源于石油, Fla/Pyr大于1、LMW/HMW小于1, 表明来源于煤炭、生物质和石油燃烧[24-25]。这些比值结果将有助于分析菲尔德斯半岛土壤中PAHs的来源, 菲尔德斯半岛样品浓度的四种比值结果见表3, 比值对比图如图4所示。结果显示, Ant/(Ant+Phe)小于0.1的站点占80%, Fla/Pyr小于1的站点占90%, 所有站点的样品LMW/HMW均大于1, 初步推断其PAHs主要来自石油源。长城站、机场东、乌拉圭站和风谷站点Fla/Pyr的值接近1, 表明受到化石燃料等高温燃烧的影响较大[21]。Fla/(Fla+Pyr)的结果主要集中在0.4~0.5之间, 可能来源是石油燃烧。综上所述, 通过比值法初步判定研究区域内PAHs主要来源于石油直接污染及燃烧。

图3 菲尔德斯半岛表层土壤中PAHs的组成

Fig.3. Composition of PAHs in topsoil of Fildes Peninsula

用同分异构体比值法判定多环芳烃来源通常会受到很多外界因素的干扰, 例如大气沉降、PAHs的挥发性等, 导致分析结果不够准确, 故采用主成分分析法(PCA)进一步解析PAHs的来源[26]。对菲尔德斯半岛土壤中16种PAHs的检测结果表明, 大多数样品中没有检测到InP, 该化合物不参与主成分分析, 对其他15种PAHs进行PCA分析以确定其来源。根据特征根因子大于1, 主成分分析矩阵见表4。从表4可以看出, 菲尔德斯半岛土壤中PAHs来源可提取出4个主成分, 共解释了方差变量的85.464%, 其中成分1—4分别为34.523%、22.553%、16.201%和12.186%。在成分1中, 低环PAHs占载荷较大, 主要包括Nap、Acy、Fle和Ant。其中, Nap化学性质不稳定, 易挥发, 可能受到大气远距离传输的影响[27], 也有研究指出Nap来源于石油泄漏[28], Acy和Ant主要来源于石油和相关产物在生产和运输过程中的泄漏[28-29]; Fle主要来源于焦炭源[30]。故低环PAHs载荷较高的成分1以石油源为主, 这与前文判断相吻合。DbA和BghiP在成分2中载荷较大, 两者是汽油燃烧的代表物[31]。成分3主要由BbF和BkF确定, 故代表柴油燃烧源[32]。最后成分4载荷较大的是BaA和Chr, BaA被认为是汽车尾气代表物[31], 而Chr则被认为是煤的燃烧[33]。综合分析可见菲尔德斯半岛表层土壤中PAHs主要来源于石油和石油燃烧, 一定程度上受到大气远距离传输的影响, 与比值法判断结果基本一致。

图4 菲尔德斯半岛表层土壤中PAHs来源鉴别

Fig.4. Source identifications of PAHs in topsoil of Fildes Peninsula

表3 菲尔德斯半岛表层土壤中PAHs的比值分析

表4 菲尔德斯半岛表层土壤中PAHs的主成分矩阵

2.3 PAHs的生态风险评价

为了评估菲尔德斯半岛表层土壤中PAHs的潜在风险, 将所测得的16种PAHs含量与荷兰土壤16种PAHs标准值进行了比较[34], 结果见表2。参照荷兰土壤质量标准, 16种PAHs均在标准值安全范围内。虽然Acy、Ace、Fle、Pyr、BbF和DbA没有规定最低安全值, 而且这6种PAHs只在部分站点中检出且含量较低, 但由于南极生态系统较为脆弱、生物多样性较少, 微量污染元素的存在可能会对极端的南极环境产生一定的副作用和毒性, 所以不能忽视南极环境潜在的生态风险。菲尔德斯半岛土壤中16种PAHs含量与中国土壤环境质量第一标准限值进行比较(表2), 结果表明16种PAHs均处于第一标准限值内。Maliszewska-Kordybach[35]根据土壤中PAHs的污染程度划分了4个等级, ∑PAHs含量小于200 ng·g−1, 属于无污染; ∑PAHs含量介于200~600 ng·g−1之间, 属于轻度污染; ∑PAHs含量介于600~1 000 ng·g−1, 属于重度污染; ∑PAHs含量大于1 000 ng·g−1, 属于重度污染。从图2可知, 菲尔德斯半岛∑16PAHs含量小于200 ng·g−1, 即无污染状态。综合比较以上3种土壤质量标准结果表明, 研究区域处于低生态风险水平, 但是日益频繁的科考、旅游、海上运输等人为活动在南极地区产生了一定的污染, 且PAHs在土壤中分解缓慢, 具有长期滞留性, 其潜在的环境毒性绝不能被忽视。

3 结论

1. 南极菲尔德斯半岛表层土壤中16种PAHs均有检出, ∑16PAHs含量范围为2.37~27.31 ng·g−1, 平均含量为9.82 ng·g−1。最高值出现在长城站样品, 俄罗斯站、长城站、机场东等有人类活动的站点相比其他站点PAHs含量较高。除企鹅岛站点的样品中所检测出的中环PAHs、高环PAHs占比与低环相当外, 其他站点的样品均以低环PAHs为主。

2. 利用PCA对菲尔德斯半岛表层土壤中PAHs进行源解析, 与比值法判断结果基本一致, 主要来源于石油源和石油燃烧源的混合源, 且一定程度上受到大气远距离传输的影响。

3. 综合3种土壤质量标准结果表明, 菲尔德斯半岛地区处于低生态风险水平, 但由于南极生态环境的特殊性, 且不同程度地检测出16种PAHs, 潜在的生态风险仍不能被忽视。

致谢 感谢第三十五次南极科考, 感谢南极长城极地生态国家野外观测研究站的支持。

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ANALYSIS OF DISTRIBUTION, SOURCES AND ECOLOGICAL RISKS OF POLYCYCLIC AROMATIC HYDROCARBONS IN TOPSOIL OF FILDES PENINSULA

Liu Ang1, Gong Jinwen1, Han Bin2,3, Zhao Jun1, Zheng Li1,2,3

(1College of Chemical Engineering, Qingdao University of Science and Technology, Qingdao 266042, China;2Key Laboratory of Marine Eco-Environmental Science and Technology, First Institute of Oceanography, Ministry of Natural Resources, Qingdao 266061, China;3Laboratory for Marine Ecology and Environmental Science, Qingdao Pilot National Laboratory for Marine Science and Technology, Qingdao 266071, China)

As a result of global distillation or the grasshopper effect, polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) can shift from low to high latitudes, and they have been detected in the polar regions. In this study, gas chromatography–mass spectrometry was used to analyze 16 PAHs in the top soil of 20 sites on Fildes Peninsula in Antarctica. At the 20 sites, total concentration of the 16 PAHs ranged from 2.37 to 27.31 ng·g−1(dw), with an average of 9.82 ng·g−1(dw). Polycyclic aromatic hydrocarbons with two and three rings were dominant, and have been transported from petroleum and petroleum combustion sources over long distances to the study area through the atmosphere. The ecological risk assessment shows that while the study area is at low risk, attention needs to be paid to the potential environmental toxicity. Studies and assessments of PAH distribution, sources, and ecological risks are important and can provide the scientific basis for pollution control and environmental protection for Fildes Peninsula and other areas of Antarctica.

Fildes Peninsula, polycyclic aromatic hydrocarbons, source analysis, risk assessment

2020年3月收到来稿, 2020年6月收到修改稿

国家重点研发计划项目(2016YFC0503602)和南北极站基业务化生态环境监测–菲尔德斯半岛土壤重金属和有机污染物调查项目资助

刘昂, 男, 1995年生。硕士研究生, 主要从事极地持久性有机污染物监测技术方面研究。E-mail: 980068545@qq.com

韩彬, E-mail:hanbin@fio.org.cn

10. 13679/j.jdyj.20200025