利用扫描电子显微镜精确测定焊膏中焊料粉末粒径分布的研究

史留学 姚 康 何烜坤

（中国电子科技集团公司第四十六研究所，天津 300220）

0 引言

焊膏回流焊工艺是表面组装技术中比较关键的一道工序，会直接影响电子产品的最终质量及可靠性[1]。随着电子产品向更轻、更薄、更小、更方便使用的方向发展，制备工艺的改进以及电子元器件微型化、高密化的趋势将更加明显，这就要求表面组装技术向小间距、高密度、细孔径、多层化、高可靠的方向突破[2][3]。因此对回流焊工艺及焊膏性能的研究具有极大的实用价值。焊膏主要由合金焊料粉末和助焊剂组成，合金焊料颗粒的形状和大小决定了粉末的含氧量，直接影响着焊膏的粘性和可印制性，一般情况球形更适用于印制[4]。合金焊料颗粒的尺寸和粒径分布是焊膏产品分级的依据，是焊膏应用的主要参数之一。目前，测定焊料粉末粒径分布的方法主要有筛分法、激光衍射法、图像法等[4][5]。其中筛分法由于粒径段的划分受限于筛层数，对粒径分布的测量略显粗糙，且筛分过程为了减小误差，需要大量的样品，清洗大量样品会使用更多的有机试剂；激光衍射法能测量样品粒径分布范围，但很难得到各粒径段准确的百分比；图像法能够直接观察样品颗粒的微观形貌及分布状态，缺点就是测定更多的颗粒数目需要大量工作，如果能解决这一问题，可以当成一种直观可靠的测试方法。

扫描电子显微镜（SEM）因其较高的分辨率，是当前观察材料微观形貌的一个重要手段[6]，SEM背散射电子成像更侧重于原子序数衬度，这是由于视场中平均原子序数大的位置会产生更多的背散射电子信号，成像时该区域较亮，平均原子序数小的位置成像较暗[7]。当使用专用软件中二值化进行图像分割时，所有在某阈值范围的像素都被判属于物体，其余大于或小于该阈值范围的像素则属于背景[8]，因此样品和背景衬度好的图像在后续图像二值化处理中更容易精确提取分析目标。本文采用SEM在背散射模式下表征合金焊料粉末形貌，通过图像处理软件二值化处理精确提取分析目标，收集足够的颗粒粒径来确定其粒径分布。

1 实验

1.1 取样

为了实测焊膏中焊料粉末的粒径，我们购买一罐市面上最常见的T4焊膏为例。焊膏打开搅匀后随机取少量（1 g足够）放入干净的小烧杯中，剩余的重新包装好放入冰箱保存。在烧杯中加入适量三氯甲烷，用保鲜膜封住烧杯口，在超声波清洗机中清洗至焊料颗粒分散，静置10 min等合金颗粒沉淀下来后轻轻倒出烧杯里的三氯甲烷溶剂，在倾倒过程中尽量避免焊料颗粒流出，再加入适量三氯甲烷重新洗涤一次，使得焊料颗粒表面无助焊剂及添加剂等残留，然后换无水乙醇冲洗，洗涤过程同样要避免焊料颗粒损失，在室温下干燥将得到表面干净的焊料粉末颗粒。

1.2 对焊料粉末微观形貌进行SEM表征

按SEM的制样方法取清洗干燥好的焊料粉末均匀地涂抹在样品托的碳导电胶上，用吹风机或洗耳球吹掉未粘牢的多余颗粒。因洗干净的焊料粉末是单分散的球状合金颗粒，所以很容易在导电胶上制成平铺成单层的焊料颗粒试样。图1是焊料粉末试样的SEM照片，图1（A）为二次电子图像，SEM二次电子成像侧重于形貌衬度，立体感强，但焊料粉末球表面亮度不均匀且与背景衬度小，不利于图像二值化处理。图1（B）为背散射电子图像，从图中可以清晰地看出合金焊料的微观形貌，基本呈单分散的球状颗粒且边缘轮廓清楚。对比两图可以看出背散射电子图像中焊料合金球颗粒和背景碳导电胶的衬度更加明显，这是因为SEM常用制备样品的导电胶主要成分是C，合金焊料粉末以Sn元素为主，两者原子序数相差较大，焊料金属元素相比较C元素产生更多的背散射电子信号，焊料合金颗粒和碳导电胶之间的衬度更加明显，在对图像进行二值化处理过程中更容易精确提取焊料合金球。

图1 焊料粉末的SEM照片（200X）

由于本文中采用的是T4焊膏，放大倍数为200倍时能够清晰分辨单分散的焊料粉末的形貌。为了获得足够的有效数据，分别在试样不同的位置随机拍摄10张200倍SEM背散射电子图像。

1.3 图片处理及数据导出

将上述照片用专业处理软件打开，本文采用Micro-image Analysis &Process金相图像分析系统，按照200倍SEM照片的比例尺设定标尺并加载，如图2（A）所示。通过二值化对图像进行精准分割，图2（B）显示的是提取的分析图像恰好与焊料粉末边界重合。我们通过工具将照片四周上没能完整显示的焊料球取消，并将连接在一起成整体的颗粒手动分割开来，使得执行分析后每个颗粒上都有一个数字编号独立分散，如图2（C）、图2（D）所示。依次处理10张照片，执行分析后发送一系列所需要的数据备用。

2 数据分析

因为焊料粉末颗粒基本都呈球形或类球形，要分析颗粒粒径分布只需选取照片中各分析目标的等积圆直径作为焊料粉末颗粒粒径。10张照片处理完成，导出数据到Excel。图3所示的是10个视场导出的Excel，总共测定出了1008个焊料粉末颗粒粒径数据，数目具有统计学意义。分析Excel中数据，通过粒径计算出颗粒体积，各范围内的颗粒所占全部参与统计颗粒的质量分数可由体积百分比得出。

按照我国电子行业标准SJ/T 11391-2019，T4型焊膏焊料粉末颗粒尺寸大于38 μm的应少于1%，至少90%的颗粒尺寸在20～38 μm范围，尺寸小于20 μm的颗粒最多占10%。对上述Excel中数据筛选统计，统计、计算出焊料粉末粒径的分布如表1所示，所有颗粒粒径均在20～40 μm之间。其中粒径大于38 μm的颗粒所占的个数百分比为0.4%，质量分数为0.7%；尺寸在20～38 μm范围的颗粒所占的个数百分比为99.6%，质量分数为99.3%。通过试验可以得出我们所购买的T4焊膏其粒径分布符合标准。

图2 （A）为图像分析软件照片；（B）为通过二值化精确提取的焊料球照片；（C）为图像处理后所保留的有效分析目标照片；（D）为执行颗粒度分析导出结果后软件所示照片

图3 测定结果数据电子表格照片

表1 合金焊料粉末的尺寸分布

3 结论

用SEM表征焊膏合金粉末形貌，SEM分辨率较高，在背散射模式下，原子序数较大的金属元素相比较，制样所用导电胶会产生更多的背散射电子，因此可以拍摄出衬度明显且轮廓清晰的合金粉末形貌照片。照片经图像处理软件二值化处理后能够准确提取合金焊料球并测量其粒径。通过这种方法很容易精确测量出超过1000个合金焊料球颗粒的粒径，测定的焊料合金粉末颗粒的数目具有统计学意义。并且该方法操作过程简单，试验所需要清洗的焊膏量相对极少，可大大减少对环境有害的有机试剂的使用。因此通过这种方法精确测定焊膏焊料粉末的粒径分布具有很大的实用意义。