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基于HVI测试的标准化操作规范

2021-03-24连素梅刘俊项佳林李朋阿不都热西提·买买提李海涛方智三

棉花科学 2021年1期
关键词:标准化

连素梅 刘俊 项佳林 李朋 阿不都热西提·买买提 李海涛 方智三

摘要:为了规范大容量棉花测试仪的使用、校准及维护,提高检测结果准确性。作者根据HVI应用手册和实际操作经验,总结了大容量棉花测试仪的标准化工作各项要求。主要包括样品管理、气电及空间要求、恒温室、标准化仪器、校准与核查、比对试验、测试人员、健康安全、消防安全等。供业内同仁参考。

关键词:棉花测试仪;HVI测试;标准化;操作规范

中图分类号:S562

文献标识码:A

文章编号:2095-3143(2021)01-0058-06

DOI:10.3969/j.issn.2095-3143.2021.01.011

Abstract:In order to standardize the use, calibration and maintenance of large-capacity cotton testers, improve the accuracy of test results. Based on the HVI application manual and practical operating experience, the author summarized the various requirements of the standardization of the large-capacity cotton tester. It mainly includes sample management, gas, electricity and space requirements, constant temperature chamber, standardized instruments, calibration and check, comparison tests, testers, health and safety, fire safety, etc. For reference of colleagues in the industry.

Key words:High volume instruments; HVI testing; Standardize; Operating specifications

棉花科學,2021,43(1):58-63[]连素梅,等:基于HVI测试的标准化操作规范随着世界棉花质量测试科技水平的提高,大容量棉花综合测试仪器的利用得到普及。美国、澳大利亚等棉花主产国已全部使用大容量棉花测试仪器进行棉花品质的检测,世界权威棉花贸易技术仲裁机构在标准化检测时也越来越推崇使用大容量棉花测试仪器。目前国际棉花机构认可的标准化仪器主要包括UsterHVI1000、HVISpectrum及PremierART等类型。世界上主流的大容量棉花测试仪器和权威棉花HVI测试机构对实验室环境、样品处理、设备操作以及设备检测准确度和精密度等方面都提出了很高的要求,然而目前我国棉花仪器检验标准只是规定了实验室温、湿度和HVI操作方法,却没有将与检测结果准确性有关的所有活动进行统一规定,导致同一样品在不同实验室、不同型号仪器上检测结果偏差较大,无法为棉花贸易、棉纺企业配棉使用等出具准确可信的检测数据。为了提高棉花仪器测试水平,确保棉花检测结果的一致性,非常必要对国内棉花仪器检测标准化工作进行统一规范。因此,作者对大容量棉花检测仪器的标准化工作要求进行梳理分析,供业内同仁参考。

1样品管理

1.1样品抽取

抽取棉花样品时,应选择包装完好且未被污染的棉包。首先至少剪断2~3道捆扎腰,剪开包装材料,然后去除表层棉花,从10~15 cm深处抽取整块样品。用于大容量棉花测试仪器检测的样品重量至少为200 g,以遮盖住大容量棉花综合测试仪的整个色泽测试窗口为宜,样品尺寸为长150~300 mm,宽150 mm[1]。

1.2样品标识

进入实验室的样品应进行明显的标识,以确保任何时候都能正确识别所有棉样。

1.3样品保管及登记

样品的接收、储存、准备等环节的空间环境应保持避光、干燥和禁火状态,以保证样品整个检测流程的安全。实验室应建立记载所有棉样批次信息的记录表,以能够随时查取样品的所有信息。样品的所有信息记录应该让实验室所有人员易于获取并能随时跟进。

2气电及空间要求

2.1电力支持

实验室应为大容量测试仪配备稳定可靠的电源,这是保证测试可靠性以及设备操作人员安全所必须的。实验室应根据大容量测试仪使用说明书中的要求提供电力,并配备不间断电源(UPS),对于UPS的最基本要求是断电后能够保证电脑或仪器安全关闭,通常应保证持续供电至少10分钟[2]。

2.2压缩空气

实验室应根据大容量测试仪使用说明书技术数据表的要求提供压缩空气,压缩空气至少应具备清洁、干燥、无油以及保持足够的压力等特征。选定气源时,应充分考虑仪器的数量及安全余量。对于多台仪器共用气源时,应保证满足每台仪器所必需的压力及流量,充分考虑多台仪器同时操作时的气源需求。

2.3空间

实验室应保证足够的大容量测试仪器摆放、人员活动及棉样放置的空间。对于大容量测试仪器,除了满足其自身的尺寸外,应至少保证仪器周围有70 cm的空间,便于维护,同时要保证操作人员有足够的空间可以走动、操作仪器及处理测试棉样。此外还应保证实验室空间能够满足测试样品以及标准样品的调湿平衡[2]。

3恒温恒湿实验室

3.1标准温湿度

恒温恒湿实验室(简称恒温室)的温度和相对湿度应符合 ASTM D1776或GB/T 6529 要求,在棉花连续测试时,恒温室应保持每周5天、每天24小时的标准大气条件,即温度为20±2℃、相对湿度为65±2%。一旦温湿度条件超出允差范围时,应停止棉样测试,待温湿度条件重新回到标准状态方可重启测试,同时记录误差状态并进行维护校正。

3.2温湿度监测与记录

一是实验室应通过独立的传感器对恒温室的温湿度进行连续监测,传感器应具有足够的灵敏度及分辨度,能够及时监测记录短时间内发生的温湿度波动。实验室应对传感器进行周期性计量和校准。

二是实验室的温湿度应至少每2分钟测量一次,最好使用电子监测系统。所有温湿度记录应存档,具有可追溯性。

三是实验室应按照ISO 139要求给出每个时间段温湿度移动平均值的信息,对于棉纤维测试,应最长按5~10分钟的周期计算温湿度数据的移动平均值,同时应经常检查短时间内波动的单独读数,确保峰谷数值不偏离过大[2-3]。

四是实验室应按照ISO 139要求,同一间恒温室至少安装两个传感器,最好安装在靠近仪器及棉样的地方。通常恒温室每50 m3应安装一个传感器,其位置可安装在恒温室中部离地面1.5~2.5 m处。

3.3恒温室设计及布局

为保证恒温室的温湿度条件在允许范围内,应尽量优化实验室建筑的设计,将影响恒温室温湿度的外部热辐射及湿气交换转移等因素减小到最低。

一是空间的大小(容积)将会影响大气环境管理系统的功率及日常能源消耗的费用,基于这种原因,房屋的面积及高度不要超过所需要的大小。

二是实验室应处于正压状态,以将室外的影响降低至最小。应避免恒温室门窗直接对外,在恒温室和外部环境中间设置缓冲间,并且恒温室与外部环境之间不应开设窗户。恒温室墙体应避免阳光直射,单独的恒温室应建设隔离设施以避免阳光。地板与房顶同样需要安装隔绝物。

三是为了避免空气环境的快速变化,恒温室与其它房间的空气交流应减至最小。恒温室所有连接非温湿度调节区域的门应使用气密门,且气密门具有自动关闭功能。

3.4环境调节系统

一是恒温室应使用同时调节温湿度的综合空气管理系统,而不是使用独立的温湿度调节装置。综合空气管理系统应包括冷却系统、供暖系统、蒸汽加湿系统、去湿系统、控制与调节系统(包括传感器、调节器和控制系统)、气流组件、气流分配器等[2-3]。

二是综合空气管理系统应是特定为恒温恒湿实验室设计的,以保证空气条件的稳定性,避免波动。应均匀分配调湿调温后的空气来维持整个测试房间空气条件的一致性。应为室内提供充足的新鲜空气以维持稳定的室内空气条件。整个房间的空气置换率至少保持在每4分钟一次。

三是实验室应对所有已安装的空调设备定期进行维护保养,并详细记录每次维护保养的情况。

3.5样品回潮率控制

3.5.1样品回潮率要求

在测试样品时,样品要在指定的大气环境里达到湿平衡,达到湿平衡时,棉花样品的回潮率应处于6.75%~8.25%[4]。

3.5.2预平衡处理

对于回潮率高于8.25%的棉样,应先将样品放置在相对湿度较低的大气环境里进行预平衡。预平衡也可以在温度不高于50℃的烘箱里或在相对湿度不高于50%的预平衡室内完成。

3.5.3湿平衡处理

当样品回潮率低于6.75%时,应进行吸湿平衡处理。湿平衡的时间至少为24~48 h。除此,为了保证满足最少湿平衡时间的要求,实验室应记录每批样品进行湿平衡的起始时间。

3.5.4维护湿平衡条件

在样品平衡期间,如果恒温室温湿度条件超出允差范围时,应立即维护温湿度条件,并在重新建立标准环境条件后重新对棉样进行湿平衡,同时重新记录样品湿平衡的起始时间。

3.5.5校准棉样平衡

校准棉样和测试棉样应放置在同一恒温室内,且平衡时间要求至少24 h,以确保得到完全一致的湿平衡。

3.5.6样品状态

待测棉样和校准棉样应裸置在标准大气環境下的恒温室内,不得将其置于袋子、包装纸(箱)或其它覆盖物里进行湿平衡。每只待测棉样应单层放置,不得将两个及以上样品叠放在一起。以保证样品任何一面都有充分的空气流通。

3.5.7回潮率抽查

样品测试之前,应对每批样品的回潮率进行抽查,以确保达到了平衡回潮率,即6.75%~8.25%。

4棉花测试的标准化仪器

棉花测试的标准化仪器(SITC),通常指能够测量至少包括马克隆值(MIC)、断裂比强度(g/tex)、上半部平均长度(UHML)、长度整齐度指数(UI)、颜色反射度(Rd)、颜色黄度系数(+b)等六种特性参数。

4.1仪器维护

一是实验室应依据仪器维护保养规程和规定的维护计划,每年至少对大容量棉花测试仪器进行一次全面维护。每次对仪器调整、修改及更新后,都应重新检查仪器状况,并做好记录存档。二是实验室在每次连续测试开始及结束时,都应对仪器进行全面的检查。

4.2操作要求

一是每个样品的测试应该确保基本次数要求,如马克隆值为1次、长度和长度整齐度及断裂比强度为2梳次、颜色(包括Rd和+b)为2次。二是对于锯齿加工棉花样品,每个棉样测试1次,但对于皮棍加工棉花样品应加倍测试。三是至少在每个测试班次开始时或定期检查仪器的运转情况,在每天开始测试前和湿平衡期间应检查仪器的辅助设备状况,包括电源、压缩空气、环境条件等。四是在校准及测试开始前要有足够的仪器预热时间,并按照仪器说明书的要求或者国际或国内相关检测标准进行仪器的操作。

4.3测试要求

4.3.1马克隆值模块

一是测试前应手工摘除任何大杂物(如大块杂质、棉籽或大棉叶)并移除棉结,保证棉样干净松散。二是将预先称重的原棉团适当扯松后放入测量筒并加压,使用恒定空气压力法进行测量。三是对于称重用的天平应定期由专业机构进行计量,并根据检测量情况,不定期进行期间核查,同时做好记录并存档保管。四是马克隆值测试结果应保留至小数点后两位。

4.3.2长度与断裂比强力模块

一是束状棉纤维样本被用来测量棉纤维的长度分布,从而计算出长度和长度整齐度指数。在这个测试过程中,纤维被随机地抓取形成锥形棉束,锥形棉束被扫描得到长度分布图。断裂比强度(强力)是通过使用夹间距为3.2 mm的夹具测量锥形棉束的断裂强度来测定的[2-3]。二是上半部平均长度的测试结果应保留小数点后两位数或保留至小数点后三位数,长度整齐度指数和断裂比强度的测试结果保留至小数点后一位数。

4.3.3颜色与杂质模组

一是将棉样的平滑面放置在颜色测量区域并加压,压力平板的压力最少为0.6 kg/cm2。用来测量的棉样表面至少能覆盖仪器的整个测量区域,且具有足够的厚度以防止透光(没有光线透过棉样)。每个测试棉样在没有加压时的厚度至少有50 mm,同时测试面面积至少有100 cm2。二是对于由两部分组成的棉样,每部分至少测量一次。三是Rd和+b的测试结果应保留至小数点后一位数;杂质面积百分比保留小数点后两位数;杂质粒数的测试结果可保留至个位。

5校准与核查

5.1校准用标准样品

一是对于长度、长度整齐度指数和断裂比强度的测试,使用通用HVI校准棉花标准(U-HVI-CCS)进行校准,并在有效期内使用。二是通用HVI校准棉花标准用于马克隆值测量的校准,一般由一个低马克隆值棉样和一个高马克隆值棉样组成(或使用美国农业部的校准塞校准法),马克隆值校准棉花标准高低值范围必须涵盖所测棉花的全部马克隆值,两个标准的差值应大于1.5。三是使用美国农业部的颜色和杂质校准瓷板对Rd/+b和杂质面积百分比及杂质颗粒数校准,不同的彩色瓷片仅适用于不同的色度计类型与光源类型(如白炽灯、氙气灯),设备指定的校准瓷片组必须与仪器放在一起,不允许在仪器上使用其它设备的校准瓷片组,如果需要更新仪器的瓷片组,一定要严格选择适合该仪器色度计类型与光源的瓷片组,彩色瓷片要每两年一次送回美国农业部重新评估,以确保色度计校正的准确度[2-3]。四是在过于频繁的使用后,校准棉样应进行更换;当校准棉样之间或与其它棉花出现混合后必须更换。五是校准材料应始终放置在标准大气环境中,且校准棉样应与被测试的棉样在同一个测试实验室、同样的大气环境下进行湿平衡。在完成湿平衡后,校准棉样的回潮率为6.75%~8.25%。

5.2校准与校准检查

一是实验室应建立仪器校准与校准检查程序。校准是指将仪器的性能参数调整到指定的测试水平,校准检查是指核查已被校准过的仪器的测试水平。对于每一项纤维属性的测量都应该根据仪器使用说明书进行校准,以提高仪器测试水平的精确性。二是实验室应按照“需要”为原则进行校准,当出现“在校准检查过程中发现测试值与期望值之间有偏差或持续偏差(如在自查或实验室间比对检查时)、校准材料更换、仪器机械调试有变化、维护保养和实验室环境变化”情况时,实验室必须对仪器进行校准。三是为保证测试数据的精确度,实验室应经常进行校准检查。四是实验室应妥善保管每台仪器的校准及校准检查结果的记录,并对校准及校准检查结果进行分析。当出现超出容许误差情况时,在继续校准之前必须找出可能产生偏差的原因。五是如果实验室同时运转多台仪器,应建立相应的校准检查程序,以确保所有仪器在同一水平操作。

5.3期间核查

实验室应经常进行期间检查,以保证测试数据的精确度。对于马克隆值、长度及断裂比强度,应至少在每个班次的开始、中间及结束时进行校准检查。对于颜色与杂质,应每两个小时进行一次校准检查(确保白炽光);对于闪光灯,校准检查频率与仪器其它模组同步。实验室应详细记录每台仪器的校准及期间核查过程及结果。

6比对试验

实验室应定期组织相关技术人员参加国际或国内权威机构组织的比对试验或能力验证活动,以便发现和减少多个实验室之间测试结果平均值的系统误差。

7测试人员

一是对于大容量棉花测试仪器的操作人员,实验室应制定满足测试能力的最低要求和培训计划,全部操作人员能够准确理解仪器使用说明书和其他相关文件,并能及时学习最新检测技术。二是实验室应对大容量棉花测试仪器的操作人员进行授权,未经授权人员不得使用仪器进行检测和维护工作。

8健康安全要求

一是实验室应根据GBZ 188规定,制定职业健康监护工作计划,建立健全棉花检验职业安全卫生管理制度,并定期组织检验人员进行健康体检[4]。二是实验室人员应配备工作服及防护口罩。三是在恒温恒湿室内从事棉花检验人员连续工作时间应不超过4 h。

9消防安全要求

一是实验室应定期开展消防安全教育培训、消防训练和灭火演习,并具备扑灭初期火灾、组织人员疏散逃生等能力。二是实验室应按照GB 50016、GB 50140的規定配备充足、适宜的消防器材,并定期对消防器材进行检修、更换。消防器材应由专人负责管理,不准随意挪用、外借。三是实验室应按照GB 2894的规定设置消防安全标志,消防通道应畅通无阻。四是实验室不得存放易燃易挥发试剂,分级室、恒温恒湿室及样品室不得放置高温炉、干燥箱、烘箱等加热设备。

参考文献

[1]国家标准局纤维检验局. 棉花纤维检验学[M]. 北京: 中国标准出版社, 1984: 162-171.

[2]郝冬生, 刘宇辉, 李朋. 棉花检验恒温恒湿实验室的建设与使用简述[J]. 棉花科学, 2019, 41(2): 36-40.

[3]万少安, 祁丽霞, 禹建鹰. 棉包存储环境的温湿度研究[J]. 棉纺织技术, 2020, 48(04): 47-49.

[4]连素梅, 张玉冰, 李朋, 等. DB13/T 2756-2018 棉花标准化仪器测试技术规范[S]. 石家庄: 河北省质量技术监督局, 2018: 3-5.

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