ICP-AES 测定酸泥中硒碲含量

2021-03-17刘名红毛小晶项建峰袁鹏程

有色冶金设计与研究 2021年1期

刘名红，毛小晶，项建峰，袁鹏程，于乐

（江西华赣瑞林稀贵金属科技有限公司，江西丰城 331100）

酸泥是提取硒、碲的一种重要原料，来源为化工厂采用黄铁矿或硫磺矿制酸过程的烟气、常规铜锌铅等金属硫化矿冶炼焙烧的SO2烟气及纸浆生产过程中产生的烟气经过洗涤和电除雾后产生的固体泥渣。在硒、碲的提取工艺过程中，需对硒、碲含量进行准确测定[1-5]，但现有方法比较复杂，因此建立一种准确、简单、快速测定硒、碲的分析方法具有现实指导意义。

硒、碲测定通常采用萃取分离分光光度法、原子荧光光谱法[6-9]和《铜阳极泥化学分析方法砷、铋、铁、镍、铅、锑、硒、碲量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》（GB/T 23607-2009）。萃取分离分光光度法虽然准确可靠，但使用试剂较多，操作繁琐费事费时，不能同时测定多元素。原子荧光光谱法对样品具有局限性，由于酸泥中杂质金属离子含量过高过杂，经硼氢化钾还原成固态会堵塞进样管，影响分析测定结果，且易造成仪器故障。采用《铜阳极泥化学分析方法砷、铋、铁、镍、铅、锑、硒、碲量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》（GB/T 23607-2009）需使用氟化氢铵和酒石酸溶样，会造成玻璃器皿腐蚀，导致分析成本增加。实验研究表明，王水溶样—ICP-AES 法测定酸泥中硒、碲含量具有操作简单、检出限低、基体效应小、线性范围宽、准确可靠等优点，能够满足日常酸泥中硒、碲分析测定要求。

1 实验部分

1.1 主要仪器与试剂

实验仪器：1）Optima 8000 型电感耦合等离子体原子发射光谱仪（珀金埃尔默仪器有限公司）；2）电热板；3）超纯水机。

试剂：1）盐酸（分析纯）；2）硝酸（分析纯）；3）饱和氟化氢铵溶液（分析纯）；4）酒石酸溶液（分析纯），ρ(酒石酸)=200 g/L；5）王水（盐酸、硝酸体积比例为3∶1）；6）硒标准溶液，ρ(Se)=1 000 μg/mL；7)碲标准溶液，ρ(Te)=1 000 μg/mL；8)铜标准溶液，ρ(Cu) =1 000 μg/mL；9)铅标准溶液，ρ(Pb) =2 000 μg/mL。

配制硒、碲混合中间溶液：分别移取10 mL 硒标准溶液和碲标准溶液于100 mL 容量瓶中，加入10 mL王水，用去离子水稀释至刻度，混匀。

配制硒、碲混合标准溶液：分别移取0.00 mL、1.00 mL、2.00 mL、4.00 mL、8.00 mL、20.00 mL 硒、碲混合中间溶液于1 组100 mL 容量瓶中，加入10 mL王水，用去离子水稀释至刻度，混匀。

1.2 仪器的工作条件

射频功率为1 300 W；冷却气流量为12 L/min；辅助气流量为0.5 L/min；等离子体观测方式为垂直观测；氩气的纯度为99.999%。

1.3 实验方法

1）分别移取1 mL 硒标准溶液、碲标准溶液，2 mL硒标准溶液、碲标准溶液置于2 组250 mL 的容量瓶中。2 组容量瓶王水体积分数分别为5%、10%、15%、20%、25%，用水定容混匀，在选定仪器参数下，研究酸度对实验结果的影响。

2）分别移取1 mL 硒标准溶液、碲标准溶液，2 mL硒标准溶液、碲标准溶液置于2 组250 mL 的容量瓶中。在2 组容量瓶中加入质量分数分别为5%、10%、20%、30%的 Cu、Pb 标准溶液，用水定容混匀，在选定仪器参数下，研究铜、铅元素对实验结果的影响。

3）准确称取 0.200 0 g 试样（精确至 0.000 1 g）置于250 mL 三角烧杯中（随同试样做空白试验），用水湿润，加入20 mL 王水盖上表皿，低温溶解完全，蒸至小体积时取下稍冷，用水冲洗表皿及杯壁，微沸溶解盐类，取下冷却，加入10 mL 王水，移至100 mL容量瓶中，以水稀释至刻度混匀，并在选定仪器工作条件下进行测定。

2 结果与讨论

2.1 仪器射频功率和冷却气流量的选择

为了确定仪器的最佳射频功率和冷却器流量参数，用硒、碲混合标准溶液在不同射频功率和冷却器流量下建立标准工作曲线，测量ρ(Se)= 4 μg/mL、ρ(Te)= 4 μg/mL 时最佳射频功率和冷却器流量，研究结果见表1。

表1 不同射频功率和冷却器流量下的质量浓度测量结果

表1 的数据表明，仪器最佳射频功率为1 300 W，冷却器流量12 L/min。

2.2 分析谱线的选择

为了系统地研究酸泥中共存元素对硒、碲测定的影响，根据仪器谱线库给出的被测元素的谱线干扰和谱线强度信息，选择3 条强度较强的谱线。用各单元素标准溶液、混合标准溶液和试样溶液，在所选各元素的分析线处依次扫描，观察屏幕上显示的光谱轮廓图像。通过比较被测元素各谱线的灵敏度及光谱干扰情况，最终确定干扰小、背景低、信噪比高的谱线为分析谱线，结果见表2。

表2 元素分析谱线

2.3 方法的检出限

在选定分析谱线和仪器工作条件下，用Se、Te混合标准系列溶液建立校正曲线，连续测定11 次试剂空白溶液，以3 倍标准偏差计算方法检出限，结果见表3。

表3 检出限

2.4 试样溶解方法对比试验

选取2 个样品，用以下2 种溶样方法进行对比试验：1）A 溶样方法。试样用水湿润，加入 0.25 mL饱和氟化氢铵溶液，加入20 mL 王水、5 mL 酒石酸溶液，盖上表皿，低温溶解至小体积，吹水煮沸，加入10 mL 王水定容混匀测定。2）B 溶样方法。试样用水湿润，加入20 mL 王水低温溶解至小体积，吹水煮沸，加入10 mL 王水定容混匀测定。2 种溶样方法所得结果见表4。