电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）法在非金属元素测定中的应用

徐波 牛倩

摘要：电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）法具有反映灵敏、选择性好、可测元素较多、线性范围较宽等诸多优点，被广泛运用到了很多非金属元素的分析检测中，本文主要讲述了这种方法在测定非金属元素方面的应用。

关键词：电感耦合等离子体发射光谱法;非金属元素;测定

中图分类号：TE622.13

电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）法是化学分析领域比较常用的分析方法。P-OES法的应用为非金属元素的检测提供了更加科学有效的方法，为生产提供了可靠的数据。

一、ICP-OES法在测定废水中的总磷上的应用

1.主要使用的仪器和试剂

电感耦合等离子体发射光谱仪、孔式石墨消解仪、超纯水、优级纯硝酸、优级纯高氯酸、优级纯硫酸、硫酸（1+399）、总磷储备溶液（浓度为500mg/L的磷酸盐磷标准样品）、内标储备溶液（浓度为1000mg/L的Zr标注样品）、内标标准溶液（用硫酸（1+399）和稀释内标储备溶液制成含Zr浓度为5mg/L的溶液）、重金属标准样品（铜、钼、铬、锰、铁、镍、钛标准样品）等。仪器运行的参数，射频功率1300W，常用于测定磷元素的波长有214.914nm、213.617nm、177.434nm、178.221nm。由于177.434nm、178.221nm为远紫外区，需要进行吹扫光路的相关操作，需要很长的时间和大量的成本，效率十分低下。214.914nm、213.617nm这两条波长容易受到其他金属元素的干扰，所以在用ICP-OES法进行测定时要运用MSF的方法来应对光谱重叠的干扰。

2.试验步骤

第一步，样品制备。摇匀采集后的相关样品，取玻璃消解管加入优级纯硝酸2ml，静置至反映平静，放到孔式石墨消解仪之中，用120℃加热使其浓缩到10ml。取出并冷却之后加入优级纯硝酸5ml，再用120℃加热使其浓缩到10ml。取出并冷却到室温以后，加入优级纯高氯酸3ml，用150℃温度加热到溶液冒白烟，然后盖上专用的回流盖或是小漏斗，用150℃温度加热回流半小时，取出降温。如果将溶液消解完以后还有剩余的残渣，需要将样品进行过滤或者离心，用硫酸（1+399）定容到标线处。使用25ml的超纯水运用同等方法做空白实验。

第二步，要制备标准校准曲线。用硫酸（1+399）作校准曲线上的空白点。然后用硫酸（1+399）逐级的稀释总磷储备溶液到0.10mg/L， 0.25mg/L， 0.50mg/L， 1.00mg/L， l.50mg/L，2.00mg/L，將这些作为曲线的标准点。

第三步，制备干扰样品。根据铜、钼等金属元素对磷元素的干扰性，制备好铜、钼、镍、铬、锰、铁、钛干扰液。

第四步，建立MSF模型。在MSF模式下，把已经测定好的硫酸（1+399）设置为空白，制备好的2.00ml/L的总磷标准样品设置为待测物，把干扰液都设置为干扰项，建立MSF的模型并保存该分析方法。

第五步，绘制标注曲线并进行样品分析。把内标的进样管插在内标标准溶液之中，把Zr343.823nm谱线作为校正干扰并保存方法。对污水厂排放口的污水进行测定，最后把检测数据记录下来如表2所示。

3.实验结果

样品的测定结果：对某污水厂排污口的6瓶污水进行检测以后，进行深入分析，并和钼酸铵法同时实验，证明此方法可靠有效。

进行加标回收率的测定：对样品JW16217001001和JW6238001002进行加标，进而得出以下结果，图表3所示。

高浓度样品的定量和半定量分析：对两瓶污水用品进行直接测定和稀释测定，然后对100mg/L的总磷标准样品进行测定，最后得到的实验结果如表4所示。从结果中可以看出使用本方法在测定已经超出了曲线最高点十倍以上的样品时，仍然具有较好的线性，而且稀释与否对于结果造成的影响并不是很大，所以如果在紧急的情况下，可以省略稀释的步骤，从而提高检测的效率。

检出限测定：对空白的溶液进行了7次的反复测定，根据相应的环境技术导则的内容，取3.143倍的标准偏差值作为本检测方法的检出限。该方法的具体检出限为0.022mg/L，足够应对各种废水的非金属元素的测定。

4.实验结论

通过运用ICP-OES法检测废水中的磷元素，可以大大缩短检测的时间，在操作步骤上也能进行一定的简化，精密程度高，结果也十分准确。在全程可以进行自动化的操作，有效的防止了人工误差的出现，同时其使用的试剂量相对较少，可以进行批量的检测，使检测的效率得到了很大程度上的提升，为污染防止工作带来了极大的便利。

二、结束语

随着社会的发展和经济的需要，原先的一些非金属检测技术已不能够满足现在的检测需要，而ICP-OES法基于自身的优势，为非金属元素的检测带来了极大的便利，进而促进了我国生产力的提高，促进了国家各行各业的发展。

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作者简介：徐波，河南新县人，硕士研究生，环保工程师，应用化学专业，研究方向为环保工程。

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