取制样质量对光谱分析钢水结果影响原因的探究

2021-03-09曹红梅

中国金属通报 2021年22期

曹红梅

（萍乡萍钢安源钢铁有限公司检测部，江西萍乡 337000）

直读光谱分析在我国冶金分析中就有较高的地位，其操作较为简单，获取结果的速度较快，能对多种品种进行分析，同时对多种元素进行测定，测定的效率非常高，但其对于取制样的质量要求较高，尤其是进行钢水结果分析时，必须要确保取制样的质量合格，否则将会对测定的精准度造成严重影响。

1 取制样质量对光谱分析钢水实验

本次实验采用的器材是ARL4460、ARL8860、PDA7000直读光谱仪以及HCS-140红外碳硫仪。选用的取制样是表面具有明显气孔与裂纹的钢试样。首先使用直读光谱仪对取样进行测定，其次钻取样品的屑样再利用红外碳硫仪对其进行分析，最终将获得的数据结果进行对比分析，试验结果如表1所示。

表1 试验结果

测验完成后对数据进行合格情况分析发现，C在斑点正常的情况下，其Ⅰ类误差的合格率为95.5%，Ⅱ类误差的合格率为100%，在斑点的边缘存在气孔的情况下，其Ⅰ类误差的合格率为80.5%，Ⅱ类误差的合格率为100%，在斑点区域存在气孔的情况下，Ⅰ类误差的合格率为50.4%，Ⅱ类误差的合格率为72.2%。Si在斑点正常的情况下，其Ⅰ类误差的合格率为91.4%，Ⅱ类误差的合格率为100%，在斑点的边缘存在气孔的情况下，其Ⅰ类误差的合格率为85.2%，Ⅱ类误差的合格率为100%，在斑点区域存在气孔的情况下，Ⅰ类误差的合格率为70.8%，Ⅱ类误差的合格率为92.2%。Mn在斑点正常的情况下，其Ⅰ类误差的合格率为84.2%，Ⅱ类误差的合格率为99.5%，在斑点的边缘存在气孔的情况下，其Ⅰ类误差的合格率为68.3%，Ⅱ类误差的合格率为97.6%，在斑点区域存在气孔的情况下，Ⅰ类误差的合格率为63.2%，Ⅱ类误差的合格率为86.9%[1]。S在斑点正常的情况下，其Ⅰ类误差的合格率为54.3%，Ⅱ类误差的合格率为97.5%，在斑点边缘存在气孔的情况下，其Ⅰ类误差的合格率为31.8%，Ⅱ类误差的合格率为92.6%，在斑点区域存在气孔的情况下，Ⅰ类误差的合格率为15.0%，Ⅱ类误差的合格率为69.4%。P在斑点正常的情况下，其Ⅰ类误差的合格率为90.5%，Ⅱ类误差的合格率为100%，在斑点的边缘存在气孔的情况下，其Ⅰ类误差的合格率为89.5%，Ⅱ类误差的合格率为100%，在斑点区域存在气孔的情况下，Ⅰ类误差的合格率为89.4%，Ⅱ类误差的合格率为100%。

由于取制样品表面的状态对C、S、Mn产生的影响最大，因此对受气孔影响造成测定数据偏差较大的试样进行再次测定，并对其数据进行统计。统计结果如下：1-6285试样中，光谱分析下C的测定结果为0.21%与0.19%，S的测定结果为0.041%与0.047%，Mn的测定结果为0.48%与0.48%，而化学仪测定下C的测定结果为0.16%，S的测定结果为0.026%，Mn的测定结果为0.53%。3-61088试样中，光谱分析下C的测定结果为0.23%与0.17%，S的测定结果为0.038%与0.049%，Mn的测定结果为1.14%与1.01%，而化学仪测定下C的测定结果为0.20%，S的测定结果为0.026%，Mn的测定结果为1.26%。2-5774试样中，光谱分析下C的测定结果为0.20%与0.55%，S的测定结果为0.027%与0.047%，Mn的测定结果为1.67%与1.38%，而化学仪测定下C的测定结果为0.47%，S的测定结果为0.018%，Mn的测定结果为1.30%。4-5786试样中，光谱分析下C的测定结果为0.31%与0.31%，S的测定结果为0.032%与0.037%，Mn的测定结果为0.62%与0.59%，而化学仪测定下C的测定结果为0.25%，S的测定结果为0.016%，Mn的测定结果为0.58%。

2 取制样质量对光谱分析钢水实验结果分析

2.1 影响大小

从表1和钢中各元素的误差合格率可明显看出，当实验试样中存在砂眼、气孔或裂纹等问题时，C、S、Si以及Mn的测验结果都存在较大误差，其中取制样的质量对于C、S、Mn造成的影响最大，S测验结果的准确性最低，当其斑点区域存在气孔时，I类的误差合格率为15.0%，而当取制样的表面存在气孔、裂纹等问题时，即使正常激发斑点，其测验分析获得的数据准确度仍然较低，虽然其误差合格率在90%左右，但其距离生产工艺的要求仍然有一定距离。当其激发的斑点区域存在气孔、裂纹等问题时，已经无法进行正常分析，光谱仪在对此类样品进行激发时无法正常发光，当其出现的孔洞较大、较多或其裂纹比较严重时，会导致光谱仪的光源开关发生跳闸故障[2]。由此看出取制样的合格与否关系着光谱分析进程。在进行分析时一旦发现其取制样品出现严重的质量问题，其中的气孔较多、孔洞较大或者裂纹情况严重时必须要重新取制样品。

2.2 影响原因

2.2.1 取样

在获取样品时需要利用取样器进行取样工作，当其伸入钢水时，钢水能够在负压的影响下沿石英管壁流入取样器，充盈取样器内部，其冷却后将会形成结晶，样品成型后的形状大多是球拍状。取样器的制作材料通常采取铝丝或者钛，其作为脱氧剂能避免钢水在进入取样器后发生遇氧反应，当钢水与氧气发生反应时将会导致成型的样品出现气孔，影响样品质量。除此之外，钢水在冷却的过程中速度过快也会出现气孔，影响其数据分析。为尽可能快速地将取出的样品送至化验室，取样的操作人员一般会利用急速水冷的方式对钢水进行降温处理，对试样实施淬火操作，虽然该过程能快速获得成型的样品，但其非常容易导致凝固后的钢水内部产生裂纹。对于低碳钢而言，刚取出的样品处于红热状态时将其放入流水中进行急速冷却，其能获得马氏体钢组织结构或贝氏体钢组织结构，对C元素分析结果的准确性具有一定保障[3]。在取样过程中存在诸多影响样品质量的因素，需要注意每一个取样细节以保证样品质量。例如钢水取样时的温度对样品的质量具有影响作用，取样过程中取样器实际没入钢水的深度也会影响其质量，取样的速度和样品成形时的冷却速率都会对样品质量造成一定影响。为避免样品质量影响测验结果，需要在取样时对以下事项进行重点关注：实际取样时需要确保钢水的温度适宜，保持稳定的高温能够降低钢水的粘度，使其具备较好的流动性，更容易充盈取样器，且取样花费的时间较短，不仅可节约时间成本，还可避免钢水发生过度氧化，导致夹杂物出现或形成大量气孔。取样器在使用时需要深入钢水取样，深处的钢水元素成分分布较为均匀，其温度比上层钢水高，能大大降低混杂钢渣的概率，并且保证了取出的试样代表性较强。取样时需要较快操作的速度，保证取样速度能避免钢水在充盈取样器时产生过大温差，更方便试样定型，还需严格控制样品的冷却速度。取样完成之后需要根据样品的种类选择合适的降温方法，低碳钢能直接进行急速水冷。取样环节对于光谱分析结果具有较大影响，质量较高的样品能加快光谱分析的精准度，还可推进其分析进度。为更好地落实取样工作，应当对取样工作进行规范严格的培训。

含有气孔的样品在磨样的过程中难以观察其表面存在的小气孔，而激发后的气孔相对来说较为明显，在进行光谱分析时应当在激发后对激发的斑点区域进行仔细观察，查看其是否存在气孔，当激发的斑点发生重叠现象时，无论是全部重叠还是部分重叠，都难以获得理想中的结果，因此在对气孔类型的样品进行光谱分析时需注意以下几点：禁止进行重叠激发，避免实际测验的数值偏低。在激发后对激发区域进行仔细观察，发现激发的斑点区域或其边缘有气孔、裂纹等问题存在时重新挑选位置再次激发或直接重新取样。为避免判断出现明显偏差，至少对存在气孔的取样进行两次磨样，增加其激发次数，确保激发的数量多于五次，至少获得三点有效数据。

2.2.2 制样

制样时样品质量不佳出现的可能性较大。在使用砂轮对样品实施较快速度的研磨工作时非常容易使样品的表面结构发生改变，使用光谱磨样机同样存在此类问题，为尽量避免此类情况，需要在研磨的过程中确保样品得到及时冷却，磨制完成后的样品应当保持其表面纹路的一致，研磨还需要具备深度，深度需要控制在0.3mm以上，当样品的研磨深度小于0.3mm时，分析结果将会出现较大波动，尤其对于C、P、Si、Mn而言具有较大影响。具体表现为当前样品在日后进行重复分析时获得的结果将会偏低，而多次研磨且研磨的深度大于0.3mm时，其分析的结果相对而言较为稳定[4]。冷却分析实验后可发现样品本身的温度对分析结果存在一定影响，样品温度越高，其分析结果越高。C在样品未冷却的情况下进行光谱分析获得的结果是0.22%，冷却后光谱分析的结果为0.18%，Si在样品未冷却的情况下进行光谱分析获得的结果是0.58%，冷却后光谱分析的结果为0.53%，Mn在样品未冷却的情况下进行光谱分析获得的结果是1.38%，冷却后光谱分析的结果为1.32%，S在样品未冷却的情况下进行光谱分析获得的结果是0.028%，冷却后光谱分析的结果为0.024%，Si在样品未冷却的情况下进行光谱分析获得的结果是0.36%，冷却后光谱分析的结果为0.31%。通过对以上数据进行分析发现，C、Si、Mn受温度影响的分析结果误差在0.03%～0.06%之间，S和P的结果误差在0.004%～0.005%之间，因此在对光谱进行分析时需确保样品拥有足够的时间冷却，工作人员可使用湿布对磨制完成的样品进行覆盖擦拭，加快其冷却速度，同时需要掌控好湿布冷却的时间，一般控制在20s左右。除此之外，分析人员需对仪器状态进行检查，确保其温度、漂移系数正常，对激发架、电极实施定期清扫，仔细检查氢气的流量和纯度，保持气流的稳定。

3 提高取制样质量的方法

3.1 选择优质的取制样工具

取制样获得的样品表面质量大部分取决于取制样的工具（如取样器、砂轮片等）本身的质量。只有保证取样器、砂轮片等工具质量优秀，才能有效降低取制样过程中气孔的产生频率，进而避免破坏样品表面结构。在进行取样器、砂轮片的采购工作时，应当试用多个生产厂家的产品，通过试用对工具的价格、质量以及使用感受进行综合对比，最终选出质量较好且拥有较高性价比的生产厂家购买，切忌选择质量欠佳的取制样工具，质量欠佳的工具在取制样过程中容易影响样品质量。

3.2 加强制样设备的维护

为确保取制样工作的顺利进行，需要对制样的设备光谱磨样机、铣床等定期实施保养，取制样设备的维护工作需要定时定点定量完成，在制度要求下形成习惯。对光谱磨样机、铣床等取制样设备进行定期保养维护，在确保取制样设备正常运行的同时还可延长其使用寿命。要想提高光谱磨样机、铣床等取制样设备的维护保养能力，需要工作人员对取制样设备工作的原理以及工作流程进行全面把握，并在维护保养过程中对取制样设备中存在的问题做好统计和总结，形成维护保养档案，为之后的保养工作提供丰富的理论依据，方便针对问题频发的部位进行集中保养。为保证取制样工作的正常进行，取得或制成的样品拥有较好质量，工作人员需要在取制样之前对使用的工具进行详细检查。光谱磨样机、铣床等取制样设备通常具有一定使用年限，其自身在工作中的损耗会影响取制样的质量，为后续测定带来不必要的麻烦，因此必须要提高检查的频率。管理人员需要依靠严格的检查制度对工作人员进行约束，因此检查制度需要统一规范检查的流程。该制度可严格约束对取制样设备进行检查的维护人员，保障其工作质量，避免其工作失职，例如要求每次取制样前进行相关设备的检查，并如实填写检查表格。在该制度中，应当明确规定工作人员需要完成的工作并落实其奖惩，当其由于检查工作不到位导致在取制样的过程中由于设备原因测定出现较大偏差时，能够找到具体的责任人承担相应的责任，只有让工作人员了解设备检查的重要性并将责任落实到具体的个人身上，才能保证取制样设备的检查工作无遗漏。

3.3 提高人员专业性

由于取制样工作质量与人员的专业性息息相关，因此取制样的工作人员首先需要具备较好的专业性，才能够保证在进行取制样工作时不会由于其自身专业性不足而出现各种各样的问题。在进行取制样工作时，工作人员必须要明确取样、制样流程与注意要点，例如在取样过程中利用急速水冷的方式对钢水进行降温处理，对试样实施淬火操作时避免凝固后的钢水内部产生裂纹，确保其专业性。制样过程中需要保证在研磨时样品得到及时冷却，磨制完成后的样品应当保持其表面纹路的一致，研磨还需要控制其深度，将其深度保持在0.3mm以上。以上操作都对工作人员的专业性有非常高的要求，当工作人员缺乏此类专业知识或技能时，其得到的样品必然会出现气泡、裂缝等问题。其次，除了专业性之外，工作人员还需要具备良好的思想道德。取制样人员不仅需要具备专业知识和技术，更需要有崇高的道德思想。在日复一日的取制样工作中，工作人员必须严格要求自己按照正确的工作流程开展取制样工作。另外，工作人员还需要养成定期清洁、维护取制样设备的好习惯，避免使用的器材性能下滑，减少使用寿命，影响样品质量。最后，工作人员需要具备较高的安全意识，在取制样的过程之中，安全第一是必须要遵守的原则，尤其在制样过程很容易因为温度的极速变化产生危险。但目前看来，部分操作人员的安全意识较为薄弱，没有注意到许多可避免的安全问题。为更好地进行取制样工作，必须要加强取制样人员的安全教育，提高相关工作人员的安全意识，加强取制样区域的安全防护措施。