火试金法测定铜精矿中金银方法玻璃粉的运用探索

钟 建，左仕新

（1.玉溪晨兴矿冶科技开发有限公司，云南，玉溪，653100；2.楚雄滇中有色金属有限责任公司，云南，楚雄，675000)

《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》总则“第四条固体废物污染环境防治坚持减量化、资源化和无害化原则，任何单位和个人都应当采取措施，减少固体废物的产生量，促进固体废物的综合利用，降低固体废物的危害性”[1]。火试金法是富集和分离贵金属的有效手段。特别适用于岩石、矿石样品中贵金属的富集和分离，该方法具有取样代表性好、方法适用性广、准确度高、富集效果好等优点[2]。通常化验室中使用的化学试剂多采用玻璃瓶进行包装，固体废物的处置将产生大量费用，极大提升了生产成本。本文将探索火试金法中使用的工业级二氧化硅用试剂玻璃瓶破碎、研磨自制的玻璃粉[3，4]来代替，获得合适的铅扣与易碎性的熔渣，通过灰吹使金、银与铅扣分离，得到金、银合粒，合粒经硝酸分金后，重量法测定金和银的含量。

1 实验部分

1.1 试剂及规格

（1）红丹粉（金≤0.01g/t,银≤0.5g/t）试金级。

（2）碳酸钠、硼砂、硝酸钾均为工业级。

（3）玻璃粉：通过破碎、研磨制得，过100目筛。

（4）硝酸：优级纯。

（5）覆盖剂（3+1）：碳酸钠与硼砂（3:1）混合。

（6）小麦面粉。

（7）工业石英粉。

1.2 仪器设备

试金炉SX3-40-17龙口电炉制造厂，灰吹炉KSW-12D-13沈阳市节能电炉厂，黏土坩埚，骨灰皿，万分之一电子天平BSA124s赛多利斯，百万分之一电子天平MES6.6S赛多利斯，锤碎机PCB4030，溢流式连续棒磨机，XMBL-Φ420×600。

1.3 试验方法

称取试样15g，四氧化三铅130g，二氧化硅12g（玻璃粉25g），硼砂10g，碳酸钠30g，小麦面粉7g，搅拌均匀，覆盖约10mm覆盖剂（3碳酸钠+1硼砂）；熔融温度为700℃～1150℃总时长90min。

将熔融物倒入铸铁模中，冷却后将铅扣和熔渣分离，熔渣收起备用，铅扣锤成方形，将铅扣置于已在900℃的灰吹炉内预热20min的灰皿中，关闭炉门1min～2min，待铅液表面黑色膜脱去，打开炉门少许，当合粒出现闪光点（保持2S）灰吹即告结束，灰皿收起备用。刷净合粒表面粘附物，将合粒锤扁，放入30ml瓷坩埚中，在百万分之一天平上称取合粒的重量。加入10ml预先加热过的温热（1+7）硝酸，反应停止后，倒弃溶液，再加入30ml预先加热过的温热（1+2）硝酸，放置于高温硅板电炉上继续分金，加热蒸至5ml，取下冷却，用水洗金粒及瓷坩埚，将盛有金粒的坩埚放在硅板电炉上高温烘烤5min，冷却后称重，计算金量。合粒重量-金粒重量，计算银量。

补正：将熔渣和灰皿粉碎，加入碳酸钠50g，二氧化硅5g，硼砂20g，小麦面粉5g，混匀，表面覆盖10mm厚覆盖剂，按以上步骤重做一遍。

2 结果与讨论

2.1 玻璃粉成分分析

经前处理，分别用电感耦合等离子体发射光谱仪、石墨炉原子吸收测得。

表1 玻璃粉成分

成分说明：玻璃粉中金、银含量较低，其他成分不影响分析，符合分析要求。

2.2 玻璃粉用量试验

采用玻璃粉不同配比来分析同一样品中金银的含量，从而确定最适合的玻璃粉用量。

由表2可知，玻璃粉的使用量在19g～31g之间对结果基本不造成影响，因此试验采用了熔渣流动性最好的玻璃粉用量为25g。

表2 玻璃粉用量试验

2.3 空白试验

由表3可知，空白值基本稳定，空白值能够满足方法使用要求。

表3 空白试验结果

由表4可知，使用石英粉、玻璃粉得出的铅扣大小较为合适，通过观察熔渣流动性较好，铅扣和渣易于分离，渣脆易碎，铅扣表面光滑，无明显的散铅现象。

表4 铅扣大小试验

2.4 精密度试验

由表5可知，该方法的相对标准偏差控制在1.37%，精密度较好。

表5 铜精矿中金、银元素的RSD值

2.5 准确度试验

由表6、表7可知，使用工业二氧化硅和玻璃粉进行的火试金分析误差均小于国标允许误差，各品位段准确性均较好。

表6 使用工业纯二氧化硅样品分析结果

表7 使用玻璃粉样品分析结果

根据试验数据分析使用石英粉和玻璃粉铅扣大小适宜。铅扣和渣易于分离，渣脆易碎，比对结果满意。由表8可知，金加入的回收率在98.0%～100.6%之间，银加入的回收率在98.9%～99.5%之间，金、银回收率很好。

表8 加标回收率试验结果

3 结论

本文通过对火试金法测定铜精矿的金银分析方法的探讨。

主要针对二氧化硅溶剂的使用进行研究，试剂玻璃瓶破碎研磨后代替工业石英粉使用，分析结果准确可靠，同时减少了化验室固体废物的产生，降低了一些生产成本，说明此方法切实可行。