非烃气体中总烃含量的测定方法研究

宇丽华 魏盼荣 王得忠 徐晓玲 吴炜

摘 要：建立了非烃气体中总烃含量的测定（气相色谱法）方法，用气相色谱法测定氮气、空气、吹扫气、置换气、火炬气及尾气等非烃类气体中总烃的含量，分析时间比传统的裂解气分析方法缩短了35分钟左右，达到快速测定的目的。

关键词：气相色谱法 ;总烃;快速;缩短 ;首次分析

1前言

目前有限空间第一次可燃气体分析用气相色谱法，现有的分析方法有《裂解气组成的测定  气相色谱法》和《裂解气中C1～C5组分的测定》，这两个方法分析一个样品的时间均为40分钟左右，不符合快速分析的要求，因此要建立非烃气体中总烃含量的测定（气相色谱法）方法，达到快速分析的要求。组织相关人员对所能使用的气相色谱仪进行调查，确定能够满足该分析项目的色谱仪，对色谱进行分析调试。用气相色谱法测定氮气、空气、吹扫气、置换气、火炬气及尾气等非烃类气体中总烃含量的测定，这里的非烴类气体特指上述范围内的、在室温下呈气态的气体，这里的总烃指氢火焰检测器所能测得的碳氢化合物。

2  实验部分

2.1  仪器和设备

2.1.1 气相色谱仪配置氢火焰离子化检测器

2.2 试剂和材料

2.2.1 标气：甲烷含量：0.010%;0.10%;1.00%

2.3 方法概述

使用六通阀进样，样品进入气相色谱仪，经过空柱或填充柱后，采用氢火焰离子化检测器（FID）检测，只有烃类有响应，外标法定量，可以采用以甲烷定量计算或以异丁烷定量计算总烃的含量。

2.4 仪器主要技术参数

最佳操作条件如下：

2.5 结果与讨论

2.5.1 最佳柱温的选择

查阅相关资料，推荐柱温为40℃，实际操作过程中含有C6以上重组份时，样品有些分离拖尾，定量不够准确影响分析结果，将柱温提高到100℃时，所有组分合并为一个峰，峰型对称不拖尾，所以将柱温由40℃改为100℃。

2.5.2 标准曲线的制作

在色谱最佳操作条件下分别对三个不同浓度的标气进行分析，取两次结果的平均值，分析结果见表2。

结论：上表中标准偏差在0.0001%-0.0697%之间，从中可以看出非烃类气体中总烃含量的测定重复性较好，精密度较高。

注：从14号和24号的分析结果可以看出：同一采样口受天气温度影响比较大，天气热温度高时，测定结果较高，天气阴温度低时，测定结果偏低，因此要对采样条件做一些规定。

3  结论：

1.建立了非烃气体中总烃的测定（气相色谱法），对方法的精密度和准确度进行了验证，可以应用于生产。

2.本方法不能把非烃气体中总烃与可燃气体混为一谈，可燃气体中包括总烃和氢气，而此方法采用氢火焰检测器，对氢气无响应，只能测定不含氢气的可燃气体，如果含有氢气，要单独分析氢气含量，将总烃和氢气含量加和作为可燃气体报出结果。

3.《非烃气体中总烃的测定（气相色谱法）》分析一个样品的时间大约为5分钟，比《裂解气组成的测定  气相色谱法》和《裂解气中C1～C5组分的测定》样品分析时间缩短了35分钟左右，达到快速分析的目的，从而解决了在大检修期间集中进行大罐首次分析不能快速报出结果的缺陷。

参考文献：

[1]Q/SY LS1491-2019《裂解气组成的测定  气相色谱法》。

[2]Q/SY LS1101-2020《裂解气中C1～C5组分的测定》。