MARS 5微波消解仪安全使用与常见故障的排除

吴英婷 薛 冰

(首都医科大学中心实验室，北京 100069)

微波消解广泛的应用于原子吸收光谱、电感耦合等离子体发射质谱(ICPMS)[1-5]、电感耦合等离子体发射光谱(ICPOES)[6，7]、氨基酸组成分析[8]等分析方法的样品前处理。相较于常规方法，可以大大缩短前处理时间，提高实验效率。特别是金属元素分析实验，建立微波消解前处理样品准备室尤为重要，本文就美国CEM 公司 MARS 5微波消解仪，讨论总结其安装条件，常见故障及排除，安全使用注意事项和日常维护。

1 仪器设备

1.1 仪器型号与组成

美国CEM 公司MARS 5,40位Xpress TFM 消解罐，消解罐组件包括转盘、内衬、外套、垫片、盖子；微波消解仪由微波内腔、排风扇和排风管、防微波泄漏安全门、自动转盘、内置软件操作系统组成。

1.2 工作原理

MARS5 微波消解仪利用微波能量加热消解罐中的样品，微波可以穿透消解罐，管内的化合物，水，酸，或其他极性溶液可以快速吸收微波能量，温度升高[9]。仪器底部有双红外温控系统可以检测消解罐中的温度[10]。仪器设定程序，通过调整微波的发射功率控制消解罐中的温度，满足实验样品消解的要求。

2 安装条件

实验台尺寸至少100*80cm,实验时平稳结实，无振动，至少承重75kg，温度20～25℃.湿度40～60%。并准备实验台放置真空赶酸器，留出样品制备空间。电源200V,50Hz，15A,有良好的接地，接地电阻小于4Ω。MARS 5微波消解仪排风量为5.8m3/min,实验室有良好的通风系统,可以将完全把腐蚀性的废气排走，防止仪器排风系统损坏。

3 常见故障及排除方法

3.1 内置软件操作系统无法保存新建方法并无法调用其他方法

原因：仪器主板电池电量不足。

解决方法：更换主板电池，电池型号为panasonic CR2016或者CR2025，CR2032纽扣电池。将仪器断开电源，卸下右侧外壳，即可看见仪器主板，更换新的主板电池。装上外壳，接通电源，开机输入仪器参数。输入校正参数，校正参数见于随仪器带的参数表[11]。然后设定系统时间，冷却时间。设定完成后仪器可正常运行。

3.2 接通电源无法开机且无显示

原因：电容故障。

解决方法：断开仪器电源，卸下仪器后盖，在电源线插口处， 可以看见电容，更换新的电容[12]。

3.3 反应防护错误(reactiguard error)，消解程序暂停

原因：有消解罐内压力过高或者转盘震动过大 解决方法：停止消解程序，待降温后，将消解罐取出，泄压，再重新调用消解程序。

解决方法：检查排风扇，是否运转正常，排风扇震动过大也可导致反应防护错误，使消解程序报错停止。检查自动转盘，转动是否顺利正常。

3.4 设定消解程序后开始运转，但是无微波发出，样品不加热

原因：自动功率控磁管[13]故障，

解决方法：更换控磁管。

4 安全使用注意事项

(1) 微波消解仪使用过程高温高压过程，使用强酸溶液，产生腐蚀气体，所以微波消解仪必须由专人维护和管理，经严格规范的培训后才能使用仪器。

(2)严禁用于微波消解的物质：炸药、肼、高氯酸胺、高氯酸盐、乙二醇、丙二醇等二元醇，航空燃料，炔类化合物，醚，丙烯醛，酮类，烷烃类(丁烷，己烷等)，双组分混合物(硝酸和苯酚，硝酸和三乙胺，硝酸和丙酮等)，硝酸甘油酯，硝化甘油或其它有机硝化物，漆等。

(3)所有组成部件必须为干燥且洁净，微波腔体必须干燥，没有水滴和颗粒物。防止消解罐局部吸收微波后温度过高，损坏罐体。

(4)消解程序运行前，确认弹片已经正确安装。高温下，消解罐内压力升高，当过高时，弹片会变形，露出排气孔，消解罐可以泄压，防止喷溅和爆炸，所以实验前务必确认已经正确安装弹片。

(5)未知样品消解或者高有机样品消解控制0.3g以下，放入微波消解仪以前需要再敞口容器中进行预消解，至少15min，保证易挥发或者易氧化的物质已经释放，然后再密闭消解罐。即使简单样品重量也不得大于0.5g。

(6)微波消解仪所有消解罐内的溶液总体积最少为酸10mL或者水50mL。单个消解罐的溶液体积量需控制在3～6mL。消解液通常选择硝酸，不得加热碱溶液或者盐溶液，防止盐结晶析出，吸收微波，导致罐体局部过热，罐体损坏。

(7)微波启动后15秒内不能关闭，微波停止后5分钟之内不能关机，避免电容故障。

(8) MARS5 微波消解仪执行完毕消解程序后，自动执行冷却程序，待温度降低后，再将消解罐从仪器腔体中取出，防止操作人员误操作时反应罐内酸气溅出，危害操作人员安全，操作人员按照安全防护规范穿戴防护服，防护镜和手套等[14]。在通风橱内缓慢旋开消解罐盖子释放剩余压力，再全部旋开。然后进行转移，赶酸，定容等。

(9)微波消解罐数量及摆放位置，严格参照说明书附录的图示放置。遵循均匀对称，先外圈再内圈的顺序原则，若样品数量不够，需要使用空白消解罐，加入消解液，补充位置。

5 日常维护与清洁

(1) 转盘需要保持清洁干燥，可以用湿润的纱布擦拭，干燥后可使用。使用前，确认转盘在桌子上转动正常。若转动异常，有卡顿现象，可以将转盘底部的转珠擦拭干净。

(2) 内衬，盖子，弹片使用自来水冲洗3次、去离子水冲洗至少3次，可以用纱布或者海绵刷反复刷洗，或者超声清洗，但是不要使用硬毛刷。如果遇到顽固样品残留，可以使用10%稀硝酸浸泡，然后冲洗，或者加入5mL浓硝酸，运行同样的消解程序，然后再冲洗干净，晾干或者105℃烘干。

(3) 外套保持清洁干燥，可以用湿毛巾或者纱布擦拭，晾干即可，注意不要用水冲洗或者浸泡。外套一般置于自动转盘内，不取出，当取出消解罐不慎带出外套，注意下次进行微波消解程序前务必将外套插入转盘中，若插入不当，在高温下外套容易变形。

(4)日常清洁

每次使用后，做好微波腔内清洁，做好消解罐各个组件清洁，并且检查是否异常。每周清洁并检查排风管。每年进行微波功率测试，检测微波是否泄漏，检测红外温度传感器。

6 小结

微波消解仪通过微波加热原理，是密闭高压高温的体系，操作不当易出现危险。负责人必须严格经过培训，按照微波消解仪标准操作程序使用仪器。认真填写安全维护记录和使用记录。