自动闭口闪点影响因素的研究

（中海石油舟山石化有限公司 化验室 浙江 316000）

1.现状

闪点是在一定的条件下加热油品，蒸汽达到一定浓度遇火，发生闪火的最低温度。它表示一定温度下油品挥发的烃类组分数量的定性量度，它是石油产品储存，运输和使用的一个安全指标。

闪点测定属于条件性试验项目，相同测试条件下的测定结果具有可比性，改变任何一个试验条件，如取样量，升温速度，油杯形状，点火时间间隔，初始点火时间等都会使闪点测定结果具有不可比性。而我们用直接使用FC-7机闪点的测定方法GB/T 261-2008来分析油中的闪点，并且在重复性上能满足要求。减轻分析人员的劳动强度，增加分析结果的准确性、重复性。

2.平时出现的情况

FC-7仪器闪点测定仪两台常用的仪器，仪器编号分别是2#仪器和4#仪器。分别用两台仪器测定同一油样，两台仪器的结果之间差达到了3-6℃，完全超出了方法标准的对重复性要求，为此对可能的影响闪点分析的因素进行分析研究，提高分析结果的准确性，重复性。化验室是消耗部门，减少分析频次，降低能耗，试剂消耗，达到节能降耗的目的。

3.试验的测定结果

(1)测定仪器传感器温度

通过仪器的分析过程中的温度测定时由试验温度传感器2#和4#检测的温度值。使用经过温度校验的水银温度计2#和4#对其进行6个点测定检查。温度数据结果如下见表1。

表1 测定温度计对比传感器结果表

从表1可以看出：①4#仪器的温度传感器比4#标准的水银温度计偏低，差值小于方法标准重复性要求。②2#仪器的传感器比2#水银温度计偏高，除了50℃这个点外，其余差值小于方法标准重复性要求。③两台闭口闪点仪器传感器油温偏差，50℃这个点最大偏差2.2℃，不是造成两台仪器温度差3-6℃的主要原因。

根据试验结果补正值，加入校正仪器的温度修正表中，消除对闪点结果测定的影响，定期的对温度进行检查检测。

(2)测定热电藕元件

热电藕是仪器感应发生闪火的感应元件，使用中控油瓶用仪器分析闪点，将4#仪器闪点的热电藕更换至2#仪器上，再次测定同一油样的闭口闪点。测定结果如下表2。

表2 热藕的检查试验数据表

对表2测定结果数据可以看出，换热电藕不能使仪器仪闪点结果相差较大，热藕元件不是造成分析结果偏大的原因。

(3)测定火焰的点火高度试验

在分析过程中发现，闪点仪器点火线圈的磨损和固定螺母松动比较厉害，影响火焰的点火高度变化，比正常高度高2.2mm。调整点火线圈的金属杆，使其能将点火线圈高度推动到正常点火位置，分别对测定同一样品的闪点，分析结果数据如表3。

表3 火焰的点火线圈高度的数据表

对表3分析结果可以看出，火焰的点火线圈的点火高度不同，可能造成了分析结果的超差，超出方法的重复性要求范围。如果火焰的点火线圈高度2.2mm，闪点分析的结果高3.0℃，所以分析实验前应对点火高度确认。

(4)测定仪器搅拌的速度试验

试验标准方法规定控制搅拌速度应为90转/min-120转/min，设定仪器的搅拌速度设定为90转/min，120转/min两端和正常设定中间值即为仪器的搅拌速度设定为105转/min，还要考虑到仪器不转的情况，设定仪器的搅拌转速度为0转/min，用标样53.0℃标油测定，对几种情况的搅拌速度进行测定，试验分析结果数据如表4。

表4 搅拌速度测定表

对表4可以看出，仪器的设定为转速0转/min时，对分析结果有影响比较大，分析结果偏差为2.5℃，不在标准方法重复性范围内。如果在其它条件不发生变化情况下，仪器的搅拌速度在90转/min和120转/min之间搅拌速度情况下，闪点分析结果的差值在方法标准的重复性要求范围。

(5)测定对不同的取样量的试验

仪器的杯里有刻线，装样时到达规定刻线即可，可是往往在分析过程中观察起来并不是很容易了，因此对装入实验杯的样品量要进行测定。正常情况的装样约为67mL装样高度差2mm，装样的体积差2.5ml,我们为了放大试验分析的效果，因此检测装样量62mL和72mL，采用的标油为闪点53.0℃标油，试验分析结果如表5。

表5 装样量试验数据

对表5分析结果数据可以看出，装样量的多少对结果影响不是很大。

(6)测定对扰动次数即点火次数试验

表6 点火次数检测数据表

分析的标准方法明确规定，点火的次数低于18次或者高于28次，试验结果无效的，需要对结果进行一次新试验。为了测定分析检测点火次数对闪点结果的影响，采用53℃标油对仪器的闪点进行测定。仪器的设定预期闪点分别为40℃，44℃，52℃，57℃，63℃，试验分析数据如表6。

由表6分析结果数据可以看出，仪器的点火次数对闪点测定结果是有影响，点火的次数多，分析的闪点偏高。点火次数相差15次，闪点相差值3.5℃，但没有大于分析方法的重复性要求。仪器的点火次数相差28次，闪点与实际值相差7.0℃，超出分析方法的重复性范围。

4.结论

在平时使用自动闭口闪点仪时注意：

（1）通过对闭口闪点仪器的传感器经常性的校验，将温度修正值输入到仪器的温度修正表中，消除仪器温度传感器对闪点分析结果的影响。

（2）经常性的对仪器的热电藕元件的检测确认，消除影响。

（3）点火高度的检查，仪器点火线圈，经常性的观察磨损是否比较厉害，推拉杆是否移动。

（4）搅拌速度控制在90-120转/min为宜。

（5）装样量控制在67mL±5mL为好，重复性符合要求。

（6）点火次数控制在15-24次为好，在满足标准23±5℃。

5.其他影响因素

影响油品闪点结果的因素很多，如仪器的准确度，操作方法，升温速度，大气压和样品的处理等，都会不同程度的影响，所以试验的每一步都要严格按照方法的要求进行。

（1）试验应在无空气流的房间里，并放在平稳的台面上，及避光处试验，仪器周围必须有防护屏，防止空气流动影响测定。

（2）样品应存储于合适的条件下，减少样品的蒸发损失，样品储存温度应避免超过方法规定温度，样品需要加热处理的时候，闭口闪点要求预热温度低于预期闪点至少28℃，同时避免长时间加热。

（3）样品含水，必须脱水。因为在加热油品时，水汽化形成的水蒸汽会稀释混合气，水在油品中形成泡沫也会覆盖在液面上影响正常的气化，从而推迟闪点时间，使测定结果偏大。有的含水样品在加热时溢出杯外，有的发生溅出干扰自动闪点的测定。

（4）要控制好加热速度，加热速度快，单位时间内蒸发出的油蒸汽多而扩散损失少，使测定结果偏低，反之则偏高。

（5）样品的蒸发速度除与加热的温度有关外，还与大气压有关系。大气压力偏低，油品易挥发，测试的闪点低，反之则偏高，这就是要将观察到的闪点修正到标准大气压下的缘故。

（6）为保证试验结果的准确性，闪点试验仪器需要每年至少用有证标准样品校验两次。