油田注入水悬浮固体质量浓度负值现象的探讨

赵升，许杰，张涛

油田注入水悬浮固体质量浓度负值现象的探讨

赵升1，许杰1，张涛2

（1. 延长油田公司勘探开发技术研究中心， 陕西 延安 716000；2. 中国石油长庆油田分公司第二采气厂地质研究所， 陕西 榆林 719000）

注水开发是油田中后期生产的重要手段之一，注入检测达标的水便尤为关键。但在日常检测中发现悬浮固体质量浓度检测结果有时为负值，特别是注入水为清水的较为严重。通过实验来探讨负值是怎么引入及如何消除该影响。通过实验可以知道悬浮固体质量浓度出现负值现象主要是微孔滤膜中水溶性物质和水样酸碱度引起的，可以通过增加浸泡时间以及调酸碱度来消除该影响，其检测结果更能准确反应水样中悬浮固体的实际值。

悬浮固体； 滤膜； 负值； 消除

在油田注水开发中，悬浮固体质量浓度是注入水水质指标的主要控制指标之一。悬浮固体在标准SY/T 5329—2012《碎屑岩油藏注水水质指标及分析方法》中定义是采用平均孔径为0.45μm的纤维素醋微孔膜过滤，经汽油或石油醚溶剂洗去原油、经蒸馏水洗盐后，膜上不溶于油和水的物质[1]。

油田注入水中的悬浮固体会损害地层，粒径较小的悬浮固体能进入岩石孔隙内部，堵塞孔喉，形成深部损害粒径。因此，监测注入水悬浮固体质量浓度至关重要。笔者在日常检测中发现注入水为清水的悬浮固体质量浓度几乎都会出现负值现象。本文通过研究滤膜浸泡的时间和用水量以及水样酸碱度的实验来探讨油田水注入水悬浮固体质量浓度负值的现象的出现及消除。

1 浸泡对滤膜空白的影响

1.1 浸泡时间对滤膜空白的影响

滤膜制备按标准SY/T 5329—2012《碎屑岩油藏注水水质指标及分析方法》中规定处理并恒重：将滤膜放入蒸馏水中浸泡30 min，并用蒸馏水洗3～4次。取出滤膜放至烘箱中，90 ℃下烘干，在室温下恒重（两次称量差<0.2 mg）[1]。

实验中选微波恒重法，王富来等在油田污水中悬浮物固体含量测定影响因素探讨中也对微波恒重法和烘箱恒重法的实验条件进行了研究，表明此方法的改进可以大大降低悬浮固体质量浓度测定所需时间[2]。在日常检测中，为了缩短检测工作周期，通常采用微波炉中火5 min即可达到恒重。

第一次浸泡：取同一厂家同一批次的8张滤膜，放入装有500 mL纯水的烧杯中，浸泡30 min后，按上面的要求依次放入编号为71～78的称量瓶中进行恒重，恒重后质量为前后2次称量的平均值。

第二次浸泡：将第一批次处理恒重的滤膜放在原来的烧杯中继续浸泡30 min后，依次放在原来对应的称量瓶中进行烘干恒重。

用同样的方法进行下一次浸泡实验，直到两次浸泡后的恒重结果之差的绝对值≤0.2 mg，认为滤膜不再损失，即滤膜质量恒定，停止下一次浸泡实验。考虑到滤膜若每次浸泡损失量≤0.2 mg，这样也会达到恒定，为了验证滤膜是否真的达到恒定，再进行最后一次浸泡，浸泡时间为8 h，依次放在原来对应的称量瓶中进行烘干恒重，其结果与前一次浸泡的恒重结果≤0.2 mg，即认为滤膜质量真的达到恒定，实验结果见表1。

由表1可知，第一次浸泡后的滤膜损失量均未达到恒定，引入悬浮固体质量为12.10～15.00 mg；第二次浸泡后的滤膜损失量只有部分未达到恒定，引入悬浮固体质量为0.30～0.45 mg；第三次浸泡后的滤膜损失量均达到恒定，同时最后一次浸泡也验证其真的达到恒定。由此可见，浸泡30 min不能完全溶解滤膜中的可溶性物质，只有部分可完全溶解。而浸泡60 min可以完全溶解滤膜中的水溶性物质，消除滤膜空白带来的负值影响。

表1 同一滤膜在不同浸泡时间后恒重结果及滤膜损失量

1.2 浸泡用水量对滤膜空白的影响

为了了解浸泡用水量对滤膜空白的影响，同时为了保证8张滤膜能够完全浸没在纯水中，所以不考虑50 mL以下的用水量。将同一厂家同一批次的8张滤膜分别放在装有50、100、250、500 mL纯水的烧杯中，浸泡60 min后恒重。再将已恒重的滤膜分别放入原来对应的烧杯中浸泡8 h后恒重。通过两次恒重的数值判断滤膜质量是否真的恒定，实验结果见表2。

表2 同一滤膜在不同浸泡用水量恒重结果及滤膜损失量

由表2可知，滤膜浸泡用水量对滤膜空白没有影响，其主要原因是纯水的溶解能力很强，滤膜水溶性物质的量也不是很大。

2 注入水酸碱度对滤膜的影响

从混合纤维素酯型微孔滤膜的耐酸碱特性：耐酸性仅耐5%醋酸、硼酸，不耐无机酸；耐碱性仅耐氨水，不耐碱[3]可知，酸碱度对滤膜也是有损耗的。为了验证其对滤膜的影响，取同一厂家同一批次的12张滤膜，放入装有500 mL纯水的烧杯中，浸泡60 min后恒重。再分别取250 mL三种不同酸碱度的溶液通过滤膜，烘干恒重。同时，为了消除酸碱度对结果的影响，各取125 mL的盐酸（1 mol·L-1）和氢氧化钠（1 mol·L-1）溶液，混合均匀后通过滤膜，烘干恒重。其实验结果见表3。

由表3可知，含酸、碱高的水样对滤膜的损失量影响很大，约0.7～0.8 mg；中性环境下滤膜的损失量最小，为0.08 mg；调制成中性环境后滤膜损失量为0.12 mg。通过上面的实验可知，酸碱度对滤膜也是有影响的，中性环境影响最小，所以在检测过程中可以将水样调制中性再过滤可以有效消除酸碱度带来的负值误差。

表3 水样酸碱度与滤膜损失量

3 结 论

通过本次实验可知：测悬浮固体质量浓度负值现象的出现主要是微孔滤膜中水溶性物质和水样酸碱度引起的，在日常检测中可以通过增加浸泡时间以及调酸碱度来消除该现象；实验过程中浸泡用水量对滤膜空白没有影响，只要用纯水浸泡60 min就可以完全溶解滤膜中的水溶性物质，从而消除该影响。

对于未知水样应该先用广泛pH试纸测量其pH值，调制成中性溶液后测定，可以有效消除酸碱度带来的影响。

以平均空气渗透率为0.01～0.05 μm2的注入层为例，注入水源的悬浮固体监测结果为2 mg·L-1，此地层注水悬浮固体质量浓度控制要求为≤2.0 mg·L-1 [1]，是满足要求的。若未消除这两者的影响，从本次实验数据可知，浸泡不足可以造成悬浮固体质量浓度实际值小1.2～1.8 mg·L-1，酸碱度造成悬浮固体质量浓度实际值小2.8～3.2 mg·L-1（以过滤样体积为250 mL为例且不考虑其他因素的影响），也就是真实值介于3.2～5.2 mg·L-1之间，不能满足注水要求。即消除这两者影响，更能准确反应水样中悬浮固体的实际值。

［1］SY/T 5329—2012，碎屑岩油藏注水水质指标及分析方法[S]. 北京：石油工业出版社，2012.

［2］王富来，李春云，禹越海，等. 油田回注污水中悬浮物固体含量测定影响因素探讨[J].石油天然气学报，2010，32(3)：358.

［3］微孔滤膜专题组. 混合纤维素酯型微孔滤膜的制备及其应用[J]. 医药工业，1980，7（3）：9．

Discussion on the Negative Value of Suspended Solids Mass Concentration in Oilfield Injection Water

1,1,2

（1. Exploration and Development Technology Research Center of Yanchang Oilfield Company, Yan'an Shaanxi 716000, China;2. Geological Research Institute of the Second Gas Production Plant of CNPC, Yulin Shaanxi 719000, China）

Water injection development is one of the important means of oilfield production in the middle and late stages, and it is particularly critical that injected water meets the testing standards. However, in the daily detection, it is found that the suspended solids mass concentration test results are sometimes negative, especially when the injected water is clean water. In this article, how to introduce negative values and how to eliminate the influence through experiments were explored. The results showed that the negative value of suspended solid mass concentration was mainly caused by water-soluble substances in microporous membrane andthepHof water sample. So this effect can be eliminated by increasing soaking time and adjusting pH value, and the detection results can more accurately reflect the actual value of suspended solids in water samples.

Suspended solids; Filter membrane; Negative value; Elimination

2020-08-29

赵升（1988-），男，工程师，新疆维吾尔自治区昌吉市奇台县人，2010年毕业于中国石油大学（华东）石油工程专业，现从事油田水质分析工作。

TE 357.6+1

A

1004-0935（2021）01-0119-03