965 MPa级低合金Cr-Mo-V钢调质工艺优化实验研究

王景琨, 樊湘芳*, 李端正, 赵健明, 王 浩

(1.南华大学 机械工程学院,湖南 衡阳 421001;2.衡阳华菱钢管有限公司,湖南 衡阳 421001)

0 引 言

油套管对维持油井运行生产具有十分重要的作用，随着石油资源需求的不断增加，石油天然气勘探开发开始转向一些环境恶劣的地方，开采难度越来越大，对油套管的强度、韧性等使用性能要求更高[1-2]。低合金Cr-Mo-V系列钢因具有优良的性能，被广泛作为石油套管材料应用于环境恶劣地方[3]。通过研究热处理过程中Cr-Mo-V钢微观组织特征对力学性能的影响，优化工艺参数可以使低合金Cr-Mo-V钢获得优良的强韧性组合[4-7]。本文对965 MPa级低合金Cr-Mo-V钢调质工艺进行优化实验，最大程度地挖掘其潜在性能，提高油井套管使用年限，以满足不同工作环境下油气田对高性能钢管的需求。

1 实验材料及方法

实验材料以轧制态低合金Cr-Mo-V钢为对象，化学成分如表1所示。根据化学成分经模拟计算[8-9]，得到材料的固态相变临界点为：Ac3=850 ℃，Ac1=761.5 ℃，Bs=602.6 ℃，Ms=402 ℃，Mf=291.2 ℃。为探究调质(淬火+高温回火)工艺参数对Cr-Mo-V钢力学性能的影响，根据实际生产经验，选择以淬火温度、淬火保温时间、回火温度和回火时间为因素，每个因素取三个水平制定正交实验，如表2所示。用KSW-4D-11电阻炉进行调质处理，用WAW-300万能实验机进行拉伸实验和JBZ-300B冲击实验机进行低温冲击实验，用DM 600M金相显微镜和JSM-IT100扫描电子显微镜观察微观组织形貌。

表1 实验材料的化学成分

表2 正交实验因素水平表Table 2 Factors and levels of the orthogonal test tables

2 实验结果及分析

2.1 正交实验与极差分析

采用正交实验表L9(34)进行实验，取试验后样品制成标准样后进行力学性能检测，在0 ℃环境下冲击实验做三次取其平均值，具体实验方案和检测结果如表3所示。

如表3所示，可以看出4号样(910 ℃淬火+30 min淬火+660 ℃回火+150 min回火)和5号样(910 ℃淬火+60 min淬火+680 ℃回火+90 min回火)的拉伸实验结果相差较小，而冲击值相差较大，4号样比5号样高近一倍。

如图1和图2所示是两个样品的显微组织。对比可发现，4号样淬火时的保温时间短，回火温度低，晶粒度相对细小，析出物也相对较少。综合实验结果可得出：材料晶粒的大小和析出物多少对材料的冲击韧性有较大的影响。

表3 正交实验方案及结果Table 3 Orthogonal experiment scheme and the results

图1 不同热处理工艺下的显微组织Fig.1 Microstructure under different heat treatment processes

图2 不同热处理工艺SEMFig.2 Different heat treatment process SEM

为了更精确的分析正交实验结果，采用极差分析的方法，通过计算出每一个因素和水平下相应拉伸性能和冲击功的平均值和极差，来确定目标工艺对材料力学性能影响程度的主次，具体的极差分析结果如表4所示。

从表中分析得出：

1)影响材料抗拉强度和屈服强度的主要因素为回火温度，相同条件下，当回火温度从640 ℃提高到680 ℃时，抗拉强度和屈服强度最多分别降低了204 MPa和204 MPa；

2)影响材料延伸率的主要因素也为回火温度，且随着回火温度升高实验钢延伸率也不断上升；而淬火温度、淬火保温时间和回火时间等对强度值和延伸率影响相对较小；

3)影响材料冲击功的因素主次依次为回火时间、淬火温度、回火温度和淬火保温时间，当回火时间从90 min延长到120 min，冲击功最大提高了69 J，而从120 min延长到150 min，冲击功又降低了29 J；

4)各性能最佳的调质工艺条件分别为：强度值优选A3B2C1D1，延伸率优选A3B2C3D3，冲击值优选A1B3C3D2；

5)综合来看，回火温度(C)和回火时间(D)为材料力学性能主要影响因素，兼顾经济性，淬火取910 ℃+30 min可得到满意结果。如果以965 MPa级材料的希望值(抗拉强度≥1 100 MPa，屈服强度1 000 MPa～1 068 MPa，冲击值≥100 J)来要求，可看出回火温度660 ℃，回火时间为120 min为最优选择。

表4 正交实验极差分析结果Table 4 Polar difference analysis of orthogonal experiment

2.2 进一步优化实验

2.2.1 回火时间进一步优化工艺

为了进一步分析回火时间对微观组织及材料力学性能的影响，采用淬火工艺为910 ℃+30 min(水冷)，回火工艺为660 ℃+不同回火时间，如表5所示。

表5 回火工艺方案Table 5 Tempering process plan

2.2.2 试样断口形貌特征及显微组织分析

如图3所示为冲击试样断口宏观形貌和，三组试样的冲击断口无明显差异，呈暗灰色，无金属光泽，无结晶颗粒，且能看出断口有相当大的延伸，整个断口凹凸不平，有明显的撕裂棱，表面由纤维区和剪切唇组成，无放射区存在，为典型的韧性断裂。

如图4所示为冲击试样断口微观形貌，表面全部由韧窝组成，其中椭圆形的韧窝大而深，尺寸在10 μm以上，同时四周环绕着大量等轴韧窝，冲击值大小与韧窝的尺寸及深浅相关联。

如图5所示为调质工艺后的显微组织，可以看出不同工艺下试样的显微组织均为典型的板条状回火马氏体组织。对三个试样的回火马氏体的尺寸进行测量。1号试样的回火马氏体组织尺寸最小，约为8.108 μm，3号试样的回火马氏体组织尺寸最大，约为8.923 μm，2号试样的回火马氏体组织尺寸为8.19 μm。随着回火时间的延长马氏体尺寸增加，马氏体发生粗化，试样强度逐渐下降。由此可看出回火过程中马氏体尺寸影响着钢的强度。因为随着马氏体板条宽度的增加，界面的面积减小，可以延缓位错的运动，使马氏体得到软化[10]。

图3 试样断口宏观形貌Fig.3 The macromorphology of the fracture surface of the sample

图4 试样断口微观形貌Fig.4 The microtopography of the fracture surface of the sample

图5 不同回火时间下的微观组织Fig.5 Microstructure under different tempering time

在回火过程中微观组织特征变化是直接影响钢最终强度的重要因素，而最终组织由回火马氏体、未溶解或再析出的碳化物组成，且马氏体强度主要受固溶、位错密度、晶粒尺寸和析出强化控制[11]。可看出三个试样在回火的过程中均有碳化物的析出，且碳化物会占据原板条马氏体边界的位置，使得板条边界变模糊。因为晶界或板条界比晶粒体或相具有更高的晶格畸变能力，碳化物会优先从晶界或板条界面析出[12]。在回火过程中原奥氏体晶粒被几个不同的板条束分割，有利于提高材料的冲击韧性[13]。因此2号和3号试样冲击韧性强于1号试样。

如图6所示，为通过扫描电镜观察三个试样的显微组织，从图中看出，均有析出物，只是基体组织形态及析出物大小、形貌和分布不同。对析出物区域进一步放大后观察可看出，其中1号试样的析出物相对较少，1号及2号冲击试样析出物的形貌大致为颗粒状，3号试样析出物出现了少量长条状析出物并有粗化的现象，如图中箭头指向所示。

图6 不同回火时间下SEM析出物Fig.6 SEM precipitates under different tempering time

1号、2号及3号试样析出物的尺寸分别为50 nm、60 nm、70 nm，其原因是析出物的尺寸随着回火时间的增加而变大。其中1号试样的回火时间较短(60 min)，析出物尺寸最小，数量也少，弥散强化作用有限，所以强度高，韧性较差；在回火时间延长到120 min的2号试样上，析出物尺寸增加，碳原子不断以碳化物的形式从饱和α固溶体中析出，基体中固溶碳含量不断降低使得碳原子固溶强化作用下降，回火析出的碳化物产生一定的弥散强化效果，但不足以弥补固溶强化减弱所带来的强度和硬度损失[14-15]。另一方面，原板条状的淬火马氏体相邻的板条边界分解并相互合并，原马氏体位向逐渐消失，马氏体片间较为模糊，其界面特征消失，随着过饱和碳原子的析出和扩散，以大量细小碳化物的形式存在于晶界和基体上，没有发生明显的回复再结晶现象。综合作用导致强度下降，韧性相对1号试样有所增加。在继续延长回火时间到180 min的3号试样上，析出物尺寸继续增加且粗化，同时圆整度降低，马氏体回复，位错密度下降，强度和韧性双双下降。综合以上分析得出：析出物尺寸增加导致材料的强度下降。

2.2.3 力学性能测试及分析

如表6所示为力学性能检测的实验结果。1号试样(660 ℃+60 min)回火的强度最高，冲击韧性最低，2号试样(660 ℃+120 min)回火韧性最高；可以看出3号试样的拉伸实验结果低于要求值，1号试样冲击实验结果高于要求值，但低于希望值，因此(660 ℃+60 min)和(660 ℃+180 min)的回火方式不符合要求，而(660 ℃+120 min)更好的满足要求，且与正交实验优化结果一致，同时从表中可看出回火时间对材料的强度值影响较大。

表6 不同回火温度下力学性能测试结果Table 6 Test results of mechanical properties at different tempering temperature

3 结 论

1)影响Cr-Mo-V钢强度和延伸率的主要因素为回火温度，其次为回火时间；冲击值的主要影响因素为回火时间。随着回火温度和回火时间的增加，实验材料Cr-Mo-V钢的强度值下降，冲击值提高。

2)采用淬火910 ℃+30 min，回火660 ℃+120 min工艺，得到的力学性能和韧性匹配最佳。

3)随着回火时间的延长，析出物尺寸增加，马氏体发生回复，位错密度降低，导致Cr-Mo-V钢强度下降。

4)采用660 ℃回火，保温时间60 min，材料的碳化物开始析出，回火120 min时，碳化物析出量增多，会析出更多的细小弥散分布的碳化物，碳化物尺适中且圆整度较高、分布均匀，可减小冲击时的应力集中，使韧性进一步提高。回火时间延长到180 min，碳化物开始聚集长大，韧性有所下降。