氰化液中金量测定方法研究

王菊 陈永红 张灵芝 葛仲义 贾国宁

摘要：研究建立了活性炭吸附—火焰原子吸收光谱法测定氰化液中金量的测定方法。通过条件实验确定最大取样量为200 mL、最小取样量为10.00 mL，消解时王水加入量为50 mL，加热时间为30 min，过滤时纸浆厚度为0.5～0.8 cm，定容介质为5 %盐酸。该方法的精密度均小于5 %，加标回收率为94.0 %～99.4 %，准确度和精密度良好。

关键词：氰化液;金;活性炭吸附;火焰原子吸收光谱法;干扰元素

中图分类号：TD926.3文献标志码：A开放科学（资源服务）标识码（OSID）：

文章编号：1001-1277（2021）10-0087-03doi：10.11792/hj20211020

目前，含金氰化液主要来自于氰化电镀工艺、金氰化浸出工艺，其含有不同品位的金，准确测定氰化液中金量具有重要现实意义。但是，在电镀行业和黄金行业没有关于氰化液中金的测定标准及成熟测定方法，无法满足氰化液中金量测定的需求[1-3]。通过调研确定了企业比较关注的是金质量浓度0.05～300 mg/L、氰化物质量浓度8 000 mg/L以下、铁质量浓度8 000 mg/L以下，同时还含有铜、铅、锌、镍、银、砷等的氰化液。本文针对氰化液中高含量氰化物及大量金属干扰元素存在的情况，对氰化液中金量测定方法进行研究。实验确定采用活性炭吸附富集金并与干扰元素分离，火焰原子吸收光谱法测定金量的方法，该方法测定结果准确、易于操作。

1 实验部分

1.1 仪器与设备

ICE3300火焰原子吸收光谱仪（美国热电公司），附金空心阴极灯，其工作条件见表1。

活性炭吸附抽滤装置：将玻璃吸附柱插入抽滤孔中，柱内放1片多孔塑料板，并放入1片与多孔塑料板直径相等的滤纸。倾入纸浆，抽滤，滤干后纸浆层厚度为3～4 mm，再加入活性炭-纸浆混合物，抽干后厚度为5～10 mm，用水吹洗柱壁，加入一层薄纸浆。安裝布氏漏斗，在漏斗上铺垫2张定性滤纸并加入纸浆，抽干后厚度为0.5～0.8 cm，使滤纸边缘与布氏漏斗壁没有缝隙。抽滤装置见图1。

1.2 试 剂

金标准贮备溶液（1.00 mg/mL）：称取1.000 0 g金（w（Au）≥99.99 %）置于100 mL烧杯中，加入40 mL王水，低温加热至完全溶解，取下，冷却至室温，移入1 000 mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。

金标准溶液（100 μg/mL）：移取50.00 mL金标准贮存溶液于500 mL容量瓶中，加入10 mL王水，用水稀释至标线，混匀。

活性炭：粒度不大于0.074 mm，分析纯或化学纯。将活性炭放入20 g/L氟化氢铵溶液中浸泡3 d后抽滤，用5 %盐酸溶液及水各洗涤3次。

活性炭-纸浆混合物：称取40 g活性炭与80 g定性滤纸放入2 L塑料烧杯中，加入1 L水，搅碎混匀，备用。

王水：V（盐酸）∶V（硝酸）=3∶1。

（5+95）盐酸溶液，（2+98）硝酸溶液，20 g/L氟化氢铵溶液，200 g/L氯化钠溶液，盐酸、硝酸均为分析纯试剂，水为去离子水。

1.3 样品分析

取100 mL试液置于400 mL烧杯中（若金含量高可适当少取，当样品取样量低于100 mL时加水补充至100 mL），于通风橱中边滴加王水边搅拌，调节溶液至pH<2，再过量50 mL，盖上表面皿，置于电热板上煮沸30 min，之后用活性炭吸附富集金，同时与大量杂质分离。活性炭经高温灰化得到单质金，用王水溶解，蒸干，5 %盐酸定容后采用火焰原子吸收光谱仪测定金量。

2 结果与讨论

实验采用配制的含金氰化液，由于氰化液通常含有大量的铁氰化物影响金的测定结果，因此干扰元素采用溶液中加入铁氰化钾的方式添加。样品配制情况见表2。

2.1 取样量

选用1#和6#样品作为最大取样量和最小取样量实验样品。分别取1#样品50 mL、100 mL、200 mL、300 mL各 4份，6#样品5.00 mL、10.00 mL、20.00 mL、50.00 mL各4份，按照实验方法进行测定，结果见表3。

由表3可知：1#样品取样量为50 mL时，测定结果的精密度较差;取样量为100～300 mL时，测定结果精密度良好，但取样量为300 mL时，取样量太大，加热过程中样品容易溅失。6#样品取样量为5.00～50.00 mL的测定结果无显著性差异。但是，取样量太多，样品中金含量高，稀释倍数随之增大，导致误差变大;取样量太少，操作过程引入的误差对结果的准确度和精密度影响较大。综合考虑，选择最大取样量为200 mL，最小取样量为10.00 mL。

2.2 王水加入量

量取200 mL 1#样品16份，每4份为1组，用王水调节pH<2，之后分别加入10 mL、20 mL、50 mL、100 mL王水，按照实验方法进行测定，结果见表4。

由表4可知：王水加入量为10～100 mL时，测定结果无显著性差异。由于氰化液样品组分复杂，为了更好溶解样品，选择王水加入量为50 mL。

2.3 加热时间

量取200 mL 1#样品16份，每4份为1组，用王水调节pH<2，再过量50 mL王水，于电热板上加热，从样品煮沸开始计时，每组加热时间分别为10 min、30 min、45 min和60 min，按照实验方法进行测定，结果见表5。

由表5可知：加热时间对测定结果无显著性影响，但若杂质含量高时，延长加热时间更有助于杂质元素生成沉淀而去除，因此选择加热时间为30 min。

2.4 纸浆厚度

對于杂质含量高的样品，尤其是铁含量高时，酸化后加热会出现大量的亚铁氰化铁沉淀，因此布氏漏斗需铺垫滤纸和纸浆防止沉淀被活性炭吸附。实验选取4#样品，纸浆厚度分别为0.1 cm、0.5 cm、0.8 cm，按照实验方法进行测定，结果见表6。

由表6可知：当纸浆厚度为0.1 cm时，活性炭吸附的亚铁氰化铁沉淀太多，无法准确测定结果。当纸浆厚度为0.5～0.8 cm时，测定结果精密度较好。因此，纸浆厚度选择0.5～0.8 cm。

2.5 酸 度

量取200 mL 1#样品16份，每4份为1组，浸出盐酸酸度分别为1%、2%、5%、10%，按照实验方法进行测定，结果见表7。

由表7可知：盐酸酸度为1%～10%时，测定结果无显著性差异。溶液酸度太小，部分元素可能发生水解;酸度过大会对仪器产生腐蚀，影响使用寿命。综合考虑，选择测定介质为5%盐酸。

2.6 方法的精密度

选用1#～6#样品，每个样品均取4份，进行方法的精密度实验，结果见表8。由表8可知，6个样品测定结果的相对标准偏差均小于5 %，精密度良好。

2.7 加标回收率实验

选用1#～6#样品进行加标回收率实验，标准物质加入量以取样体积为100 mL计算，结果见表9。由表9可知，6个样品加标回收率为94.0%～99.4%，准确度较好。

3 结 语

采用活性炭吸附—火焰原子吸收光谱法测定氰化液中金量的最佳条件为最大取样量200 mL、最小取样量10.00 mL，消解时王水加入量50 mL，加热时间30 min，过滤时纸浆厚度为0.5～0.8 cm，定容介质为5 %盐酸。该方法的精密度和准确度都能满足要求，已在实际生产中得到广泛应用。

[参 考 文 献]

[1] 郭承忠，梁成浩，杨长江.低氰电镀光亮22k金工艺研究[J].电镀与涂饰，2006，25（8）：13-15.

[2] 陈静静，蒋建平，范义春.高硬度弱酸性氰化亚金钾电铸黄金工艺品的研制[J].电镀与涂饰，2007，26（8）：39-41.

[3] 杨坤彬，彭金辉，郭胜惠，等.提金活性炭的研究现状及其展望[J].黄金，2007，28（1）：46-50.

Methods for gold content determination in cyanide solutions

Wang Ju1，2，Chen Yonghong1，2，Zhang Lingzhi1，2，Ge Zhongyi1，2，Jia Guoning1，2

（1.Changchun Gold Research Institute Co.，Ltd.;

2.National Quality Supervision and Inspection Center for Gold and Silver Products（Changchun））

Abstract：The study established a method for gold content determination in cyanide solutions by activated carbon adsorption-flame atomic absorption spectrometry.The condition test determined that the maximum sampling amount is 200 mL，the minimum is 10.00 mL，the aqua regia is 50 mL for dissolution，the heat time is 30 min，the paper pulp thickness when filtered is 0.5-0.8 cm，the volumetric media is 5 % HCl.The precision of the method is below 5 %.The recovery rate of reference materials is 94.0 %-99.4 %.The accuracy and precision are both good.

Keywords：cyanide solution;gold;activated carbon adsorption;flame atomic absorption spectrometry;interference element