Ag-ITO纳米颗粒复合薄膜的制备及其光电性质

夏齐萍，王 轲

（安徽农业大学 经济技术学院，安徽合肥 230000）

科技发展中，不同功能的显示器件被广泛应用在各行业中，其作为被动发光型显示器，需要利用同时具有优异光电性能的导电薄膜，维持显示界面的清晰度。在此背景下，研究人员提出在现有的ITO 薄膜的基础上，应用Ag 材料，联合制备Ag-ITO 纳米颗粒复合薄膜，从而借助该薄膜，强化各类显示器件的功能架构。

1 Ag-ITO纳米颗粒复合薄膜概述

Ag-ITO 纳米颗粒复合薄膜中的Ag 是指某种金属材料，其在可见光范围内反射率较高，光电性能优异，可作为可见光波段中应用价值较高的反射材料。不仅如此，Ag 电阻率通常为10-6Ω·cm，导电性能突出，可同时作为电极材料。ITO薄膜属于光电材料，即具有导电性、透光性的薄膜，主要材料为氧化铟锡，电阻率为10-4Ω·cm，多用于除霜玻璃、等离子显示、热辐射反射镜、LCD 液晶显示器上。但由于ITO 薄膜电导率较低，容易产生较大功耗，为此，相关人员利用Ag材料与ITO 薄膜共同研制新型薄膜，即Ag-ITO 纳米颗粒复合薄膜，继而在Ag 组分作用下，提升ITO 薄膜导电特性，控制各类显示器件的功耗。同时使该薄膜在确保显示器件透光率的前提下，改善薄膜在高强光环境下的反射能力，强化显示界面的对比度、画面的整体亮度。

2 Ag-ITO纳米颗粒复合薄膜的制备流程

2.1 清洗基片

选择规格为20mm×20mm×1.2mm 的载玻片，并采用超声清洗方法，具体方式如下：

（1）将载玻片放置在丙酮内超声清洗9～10min。

（2）将其依次转移至离子水、乙醇中，超声清洗10min。

（3）将载玻片清洗干净后取出，置于恒温50℃的温度条件下烘干处理。

2.2 制备ITO薄膜

联合使用型号为JGP560的多功能磁控溅射仪，以及直流磁控溅射工艺完成ITO 薄膜的制备工作。

（1）制备ITO 薄膜时，需确保靶材纯度不低于99.99%，所用ITO 靶为WT.10%SnO2+WT.90%In2O3。

（2）抽取真空室内的氧气，将其调整为本底真空度，随后放入高纯度氩气，关闭挡板，使真空室进行预溅射。

（3）预溅射时间通常为10min，之后可将挡板移开，正式开始溅射生成ITO 薄膜。在此过程中，提前准备的载玻片无须加热，待溅射、沉积150s 后，对薄膜展开退火处理，退火过程中的温度分别为200℃、300℃、500℃。退火60分钟后，方可取出ITO 薄膜样品，将其冷却，薄膜温度与室温相同后可将其取出。

2.3 合成Ag-ITO纳米颗粒复合薄膜

制备Ag-ITO 纳米颗粒复合薄膜时，同样采用溅射工艺，实验设备是型号为JGP560的多功能磁控溅射仪。基本溅射时间、步骤、退火时间均与制备ITO 薄膜相同。但是需要在“贴片法”的应用中，将Ag-ITO 作为靶材，并利用银浆将ITO、Ag 靶对称的贴合，所用ITO、Ag 靶其纯度均为99.99%。

Ag-ITO 纳米颗粒复合薄膜合成完毕后，通过公式（1）、（2）计算该薄膜样品中Ag 材料的实际含量。其中QM 表示Ag 在Ag-ITO 纳米颗粒复合薄膜中的含量，mM、ρM、ρD、mD分别表示薄膜中Ag 的摩尔质量、密度，以及ITO 的摩尔质量与密度。SMD、x 为ITO 和Ag 的溅射比例、暴露面积。

3 Ag-ITO纳米颗粒复合薄膜的光性质表征

3.1 反射光谱分析

基于Ag-ITO 纳米颗粒复合薄膜的制备实验，使用分光光度计，分别测量Ag-ITO 纳米颗粒复合薄膜、ITO 薄膜的反射光谱，对比分析该复合薄膜的光性质，具体分析结果如下：

（1）在可见光范围内，分析退火温度不同时，薄膜的平均反射率。实验表明，Ag 材料的实际含量，直接影响Ag-ITO薄膜的平均反射率，但从整体来看，Ag-ITO 薄膜反射率明显高于未融合Ag 材料的ITO 薄膜。

（2）在百分比含量为0.6%时，Ag-ITO 薄膜在可见光范围内，其平均反射率却低于ITO 薄膜，且总体反射率均小于27%。由此可见，低含量的Ag-ITO 薄膜，Ag 金属材料会通过透射形式与薄膜进行交互，若增加Ag 含量，则会导致Ag-ITO 纳米颗粒复合薄膜制备时，其纳米颗粒空间分布产生较大变化，最终造成薄膜粗糙问题，影响复合薄膜的反射性能。

（3）退火温度作用于Ag-ITO 薄膜平均反射率时，退火温度高时，Ag 材料中含有的剩余应力会被释放，提升Ag 金属材料结晶度，减少薄膜中的空隙、缺陷等问题，从而降低光传输过程中显示器的能量损耗，保障复合薄膜的光放射强度。

（4）退火温度持续升高时，薄膜颗粒尺寸会明显增加，薄膜表层结构中颗粒尺寸随之增大，最终使得微结构光散射问题突出，显示器件功耗多，薄膜光反射强度下降。因此，复合薄膜的光平均反射率在不同退火温度条件下，其反射结果会有较大差异性，在制备复合薄膜时，应严格按照Ag-ITO 薄膜的溅射工艺，控制薄膜退火温度。

3.2 透射光谱分析

利用透射光谱分析Ag-ITO 纳米颗粒复合薄膜光性质时，同样需要使用可见分光光度计，对比测量Ag-ITO 复合薄膜、ITO 薄膜处于可见光光段内时的透射光谱。

（1）退火温度升高时，透射光谱中Ag-ITO 复合薄膜的透射率呈上升趋势。此种光学特性表征，主要是针对Ag 含量较低的复合薄膜，比如Ag 材料小于1%时所制备的Ag-ITO 薄膜。

（2）退火温度持续提高时，ITO 薄膜基片中含有的Sn2+会通过氧化反应转换为Sn4+，继而使Ag-ITO 复合薄膜的透射率提高，薄膜致密度同样会因此而增加。因此，在透射光谱中，可见光范围内退火温度升高时，Ag-ITO 复合薄膜可通过自身结晶度的增加，控制光散射时出现的损失，增加薄膜本身的透射率。在此期间，ITO 薄膜会在退火温度超过300℃时，透过率明显下降，究其原因在于氧原子的大量堆砌。

（3）由退火温度、Ag 用量不同时，可见光范围内Ag-ITO复合薄膜透射光谱变化可知，Ag 含量增加时，因纳米Ag 颗粒会逐渐吸收可见光，所以Ag-ITO 薄膜平均反射率会对应的下降，使得该复合薄膜的平均反射率低于ITO 薄膜。同时随着Ag 含量的持续增加，其纳米颗粒尺寸空间更大，对可见光的吸收更多，继而使得Ag-ITO 薄膜透射光谱中的透射率下降。

4 Ag-ITO纳米颗粒复合薄膜的电性质

分析Ag-ITO 纳米颗粒复合薄膜的电性质时，通常需要测量薄膜电阻值，计算其电阻率来评估该复合薄膜的电性能。具体来说，使用“四探针测量法”，分别测量Ag-ITO 纳米颗粒复合薄膜、ITO 薄膜的面电阻，所测的电流量程为100μA，电压量程为20mV。

除此之外，根据不同退火温度下薄膜样品的面电阻可知，Ag-ITO 纳米颗粒复合薄膜、ITO 薄膜的面电阻在退火温度影响下，二者变化趋势基本一致。因此，可直接按照退火温度对Ag-ITO 复合薄膜样品面电阻本身造成的影响，分析其电学特性。

1）退火温度高时，Ag-ITO 复合薄膜会明显下降，原因在于退火时，薄膜中沉积的Sn2+会氧化，从而导致复合薄膜中自由电子含量增加、面电阻下降。

2）退火温度持续升高时，且温度大于300℃时，Ag-ITO复合薄膜会呈上升趋势，这是由于Sn2+在氧化为Sn4+后，高浓度的Sn4+离子会与周围Sn2+结合，产生复合缺陷，且该复合缺陷的带电量为+3，而载流子浓度不会因此而提升。

3）在退火过程中，氧原子不断堆砌后，退火温度的上升会使Ag-ITO 复合薄膜面电阻上升，但是相对于ITO 薄膜，Ag-ITO 复合薄膜的导电性能良好。在室温沉积下，Ag-ITO 复合薄膜中含有的Sn3O4、SnO 等锡氧化物，可形成电子陷阱将电子捕获，以降低薄膜中载流子的实际浓度，并对面电阻产生影响。另外，Ag-ITO 复合薄膜中In2O3进行热分解反应时，薄膜样品中氧含量较低，内部载流子浓度、载流子迁移率会产生变化，继而使得Ag-ITO 复合薄膜面电阻降低。

5 结束语

综上所述，Ag-ITO 纳米颗粒复合薄膜在显示器件功能设计中有着不可替代的价值，其光电性质、制备流程的优化效果直接关系着显示器功能的完善。因此，应结合Ag 金属材料、ITO 薄膜的应用优势，将高纯度的Ag、ITO 靶材对称贴合，制备复合型的纳米颗粒复合薄膜。同时通过Ag-ITO 纳米颗粒复合薄膜的光电特性分析，完善该薄膜制备流程，满足光电复合材料的性能要求。