检测实验室质量控制有效性的评价

文/雪馨

实验室通过资质认证，才可以向社会出具具有证明作用的数据和结果。在《实验室资质认定能力评价 检验检测机构通用要求》中明确规定实验室应有质量控制程序和质量控制计划，以监控结果的有效性。ISO/IEC 17025:2017《检测和校准实验室能力认可准则》也有相应的要求。目前实验室质量控制效果的评价方式有内外部评价两大类。

实验室质量控制效果的内部评价

通常每年年初实验室提前制定好年度检测数据质量控制考核计划，分解至月实施，每月月尾对考核结果进行评价。常用的考核方式有以下几种：有证标准物质盲样考核、加标测定、平行测定、双机比对、留样测定、人员比对、质控图等。内部质控实施时还应考虑内部质量控制频率、规定限值和超出规定限值时采取的措施。有特殊情况时，例如有新上岗员工、新设备等，可根据需要增加考核频次。

1.有证标准物质盲样考核: 有证标准物质是指附有证书的标准物质，其一种或多种特性值用建立了溯源性的程序确定，使之可溯源到准确复现的用于表示该特性值的计量单位，而且每个标准值都附有给定置信水平的不确定度。可直接将有证标准物质作为考核样，也可对其进行前处理或者稀释后用于考核。

2.加标测定:是在待测样品里面加入一定量的标准物质，加入的量以及浓度是已知的，将其测定结果扣除样品的测定值，计算回收率。参照GB/T 27404-2008 附录F，被测组分的含量≤1 mg/L时，回收率的允许限为80%～120%；被测组分的含量在1～100 mg/L时，回收率的允许限为90%～110%；被测组分的含量≥100 mg/L时，回收率的允许限为95%～105%。

3.平行测定：是指同一个人对同一样品采用同一仪器、同一检测方法进行的两次或者多次测定，有利于减少随机误差。重复性误差一般指两次测定，评价其相对偏差以反映测试结果的精密度。

4.双机比对:是指同一个人采用同一检测方法对同一样品采用两台仪器进行测定。

5.留样测定:有选择性的保留已测量的较稳定的样品和其检测结果，按计划确定的时间间隔，实验室人员采用同一设备在复现性条件下对其进行再次测量，计算所测结果与上一次测量结果的差值。该方式主要用于评价检测结果的复现性，包含了对整个检测过程（人员、环境、设备）的验证。

6.人员比对:指在相同的环境条件下，采用相同的检测方法、相同的检测设备和设施，由不同的检测人员对同一样品进行检测的试验。

7.质控图:指将控制值按特定顺序绘制在图中并与控制限比较，以判断过程和结果是否处于控制状态。控制限有两类，即统计控制限和目标控制限。每一类控制限又分为行动限(AL)和警告限(WL)两个控制限值。分析结果用于构建控制图的样品有以下四种：证标准物质/标准样品、标准溶液、待测样品、空白样品。

在日常检测过程中，为评价质量控制有效性，常规定每批按比例抽取样品进行空白样、平行样、加标回收率测试、标准曲线和回归等，该评价方式的优点是可监控每批样品的测试过程。每年实验室内部需组织一次检测结果的有效性控制方式的评审，及时淘汰不适用的方法，补充正确有效的方法。

空白样:按分析方法要求采集全程序空白样品，空白测定值应满足分析方法中的要求，一般应低于方法检出限。空白样的采集有利于判断分析结果的准确性，掌握全过程操作步骤和环境条件对样品的影响，可用于监控检出限和过程污染。

平行样:按分析方法中的要求采集现场平行样品，当现场平行样品的测定结果差异较大时，应检查样品的测试过程和采样过程对结果的影响。

标准曲线和回归：指采样已知浓度的标准溶液系列，绘制浓度与响应值的曲线，一般要求相关系数r≥0.999。检测指标的校准曲线分为工作曲线和标准曲线，工作曲线指绘制标准曲线的溶液需与样品分析步骤完全相同；标准曲线指标液的分析步骤有所省略，如不经过前处理等。用校准曲线定量分析时，仅限在其线性范围内进行，同时须检查校准曲线的相关系数、斜率和截距是否正常。校准曲线需定期核查，不能长期使用，不同实验人员、实验仪器之间也不可相互借用。

实验室质量控制效果的外部评价

实验室技术管理人员应按照资质认定的要求及内部质量控制结果，组织检测室参加资质认定管理部门或者中国合格评定国家认可委员会组织的能力验证计划、测量审核或进行实验室间比对。应确保本公司参加能力验证项目（测量审核）的领域、项目数量和频率，符合资质认定管理部门的要求，同时与本实验室所承担的工作量相匹配，适应实验室人员、设施、设备等变化情况。当出现“不满意”“有问题”结果时，采取的处理措施也需符合资质认定管理部门或CNAS认可部门的要求。

1.能力验证。能力验证指利用实验室间比对，按照预先制定的准则评价参加者的能力。能力验证组织机构汇总统计分析所有参与实验室的检测结果后，向参与的实验室出具能力验证结果报告，评价结果为“满意”或者“不满意”。通过分析能力验证结果报告，实验室可以评价内部检测能力，从中找出差距，提升检测质量。当出现不满意或有问题结果时需采取有效纠正措施或预防措施。能力验证活动一般由权威机构组织，如国家认监委或者认可委。每年年初实验室制定能力验证计划时，可参照认监委或者认可委公布的年度能力验证计划，选择可参加能力验证的检测项目。平常也应随时跟踪认监委和认可委承认机构开展的能力验证活动和有选择的报名参加。

2.测量审核。测量审核是实验室对被测物品进行测试，将测试结果与参考值进行比较的活动，是能力验证活动的一部分，也是实验室检测结果质量控制的重要手段之一。当组织方开展能力验证项目无法满足实验室需求或者在两次能力验证计划之间且没有合适的实验室间比对计划时，通过将某个检测项目的测试结果与提供运作的合作组织、认可机构（如认监委、认可委）指定的参考实验室的参考值进行比较，考察自己在某个检测项目的能力和水平。测量审核通常是采用的“一对一”的能力验证活动，这也是认可组织、政府部门和客户评价实验室能力的重要依据之一。

3.实验室间比对。实验室间比对是指预先规定测试方法及成功标准，由两个或多个实验室对同一样品进行检测的组织、实施和评价。实验室可以选择作为组织方或者参与者。比对实验室应尽可能选择已通过资质认定、获得CNAS 认可或行业内权威的实验室。组织实验室比对时，分发考核样品前应对其稳定性和均匀性进行考察。实验室间比对结果分析有利于识别实验室存在的问题以及与其他实验室间的差异。此外，当某个实验室开发出一种新的检测方法或技术时，也可以按照预先规定的条件，组织一些实验室进行实验室间比对来验证和评价其有效性和可比性。

积极组织或者参加各种质量控制评价活动，实时监控实验室的质量控制状态，及时发现不符合项和检测误差。运用好实验室质量控制效果评价，有利于不断改进和提升实验室的数据保证能力。 ■