小粒径四氧化三铁纳米颗粒的快速合成与探讨

李 享 田秋月 张志平 单敬波

1.通化市二道江区工业和信息化局 吉林 通化 134000

2.延边州生态环境局图们市分局 吉林 延边 13300

3.前郭县阳光村镇银行股份有限公司 吉林 松原 138000

4.吉林省镇赉哈吐气蒙古族乡学校 吉林 白城 137300

1 引言

磁性纳米材料因其结构的特殊性，使得材料具备顺磁性和低毒性优势，在磁共振成像、细胞分离和靶细胞给药方面具有较为广泛的应用。本文采取溶剂热法制备合成四氧化三铁纳米材料，对最终的合成材料进行性能表征，考察反应温度和反应时间对于最终产品性能的影响。

2 资料与方法

2.1 实验试剂 实验所用试剂见如下表所示。实验所用仪器设备见如下表所示。

表1 实验试剂及厂家

表2 实验设备及厂家

2.2 四氧化三铁纳米粒子合成方法 准确称取10mmol六水基氯化铁于250ml三口烧瓶中，然后再加入60ml无水乙醇充分混合，在75℃条件下进行加热冷凝回流，然后再加入疏基乙酸，在磁力搅拌的作用下加入30mmol氢氧化钠的乙醇溶液，反应1h，然后将反应得到的黄色悬浊液用水、乙醇混合液进行减压抽提两次，将抽提得到的产物在烘箱内放置12h，最终得到疏基乙酸铁。

取疏基乙酸铁0.2g、无水乙酸钠0.5g置于烧杯中，在烧杯中加入30ml乙二醇，超声搅拌使其均匀分散，然后将整个液体体系转移至消化罐内，密封。在一定的温度和反应时间下，取消化罐内的沉淀，利用丙酮清洗后干燥1h，最终可以获得目标颗粒。

3 结果及讨论

3.1 四氧化三铁纳米颗粒形貌特征 利用透射电镜对合成的纳米颗粒进行形貌分析，通过形貌图可以看出合成的目标产物粒子形貌尺寸均匀，粒径集中在6nm左右。

图1 目标颗粒透射电镜图

3.2 四氧化三铁纳米颗粒红外表征 图2为目标颗粒的红外谱图，谱图中的597cm-1位置吸收峰为Fe-O键特征峰，1338cm-1和1632cm-1位置为羧酸根离子的吸收峰，存在此吸收峰说明体系中疏基乙酸分子以共价键合形式存在于纳米颗粒的表面，由于表面存在此分子基团，可以很好地控制纳米粒子之间的过度团聚，有效控制粒径和分散程度。

图2 目标颗粒的红外谱图

3.3 四氧化三铁纳米颗粒磁性性能分析 取反应温度160℃、反应时间18h得到的四氧化三铁纳米粒子进行磁性性能分析，通过分析得到，纳米粒子的饱和磁化强度在33.5emu/g，其矫顽力为35.4G，可以判断得到的目标纳米颗粒具有较强的顺磁性性能，将得到的纳米颗粒制备成0.1mg/ml胶体溶液，在外加磁场的作用下进行成像分析，可以看出得到的纳米颗粒的亲水性较好，说明纳米颗粒具有较强的磁性。

3.4 反应温度对四氧化三铁纳米颗粒的影响 通过分析不同温度下的纳米颗粒磁滞回线，随着温度的升高，得到的纳米粒子饱和磁化强度不断增强，主要原因是反应温度提升，最终使得材料的磁性性能得到提升。

3.5 反应时间对四氧化三铁纳米颗粒的影响 通过分析不同反应时间下的纳米颗粒磁滞回线，随着反应时间的延长，得到的纳米粒子饱和磁化强度不断增强，主要原因是反应时间延长，纳米颗粒晶形能够不断得到完善，最终使得材料的磁性性能得到提升。

4 结语

本文采取的溶剂热法，以疏基乙酸铁为前驱体，在乙二醇的作用下合成目标纳米颗粒，最终得到平均粒径6nm左右，分布均匀的产物，其饱和磁化强度达到33.5emu/g，具有超顺磁性，另外还对反应温度和反应时间对最终磁性能的影响进行了探究，结果表明适当提升反应温度和反应时间可以有效提升目标产物的磁性能。