EBSD分析技术在材料科学领域的应用
2021-01-10程锦焦树强刘晓明
程锦 焦树强 刘晓明
摘要:伴随科学技术的不断进步,EBSD分析技術在材料科学中不断的得到广泛应用。所以,要重视EBSD分析技术的发展。本文主要就EBSD分析技术在材料科学领域的应用展开研究。
关键词:EBSD分析技术;材料科学;应用
所谓的EBSD分析技术就是电子背散射衍射技术,是一种新型的微观分析技术。与X射线能谱仪相类似,EBSD分析技术能够应用到扫描电子显微镜中,能够为观察块状样品提供帮助,让微区化学成分分析和晶体学数据分析得以实现,让扫描电子显微镜的微观分析功能得到拓展。那些具备EBSD分析技术附件的扫描电子显微镜和微区电子探针,能够对块状样品进行晶体结构分析,晶体取向、真实晶粒尺寸测量、应变评估、物相鉴定、材料失效机理研究等等。
一、EBSD分析技术的基本理论
(一)电子背散射衍射花样
如果入射电子束在样品中出现非弹性散射情况,会在晶体内的各个方向上发射散射电子束[1]。散射束的强度伴随散射角度的增大不断减小,形成衍射花样的背底强度。如果在散射的电子束与晶体之中的一面中可满足布拉格衍射条件,就会出现衍射现象。因为散射电子束的方向具有不确定性,所以衍射的电子束会出现在圆锥上面。衍射电子束的强度会伴随入射电子束强度的增加不断增加。这样一来,因为衍射效应,在一些衍射方向上的衍射花样的强度也在不断的增强,在其他方向的衍射花样强度会出现减弱现象。由于非弹性散射是三维空间分布的,可能会出现所有晶面都具备布拉格衍射条件的散射电子束,所以,衍射电子束就会形成两个对顶衍射圆锥。如果借助荧光屏把衍射圆锥截开,在荧光屏上就会出现两个双曲线。因为衍射圆锥的顶角大约是180°,所以这两支双曲线与平行直线相似就是菊池线。每对菊池线都与晶体中的一组晶面相对应,在菊池线的交叉处表示的是结晶学方向,因为不同的晶面形成不同的菊池线,所以形成了电子背散射衍射花样[2]。
针对那些来自样品表面的几十纳米内的非弹性散射电子束,它能消耗比较小散射束的波长与入射电子束的波长相等。所以,衍射角度不变。借助衍射几何可知,菊池线的垂直距离与晶面间距成反比。因EBSD探测器需要较大宽度的角,所以需要的菊池线的数量要比透射电子衍射花样中的菊池线数量多很多。所以,可借助菊池极法米测定晶体的取向。在进行多套三菊池极相互校正后,能精确的知道所分析样品区域的结晶学取向。
(二)EBSD试验分析方法
EBSD分析技术除应用在扫描电子显微镜之中以外,EBSD分析体系主要是CCD相机、荧光屏、图像处理系统和计算机系统构成的。在进行EBSP采集过程中,利用样品高角度的倾斜能提升背散射的信号强度,CCD相机与荧光屏相连接,EBSP利用图像处理系统进行放大之后传送到计算机系统中,进一步借助计算机软件对所收集到的EBSP进行识别、标定和后续计算。当前,EBSP系统借助对SEM电子束和样品台自动控制的方式,能让EBSP自动进行信息搜集和标定,能在比较短的时间内搜集比较多的晶体学信息。
因非弹性散射电子束主要来自样品表面的几十纳米范围中,样品表面的实际状况对于EBSP的质量具有重要影响。样品表面不能出现严重的形变现象且不能充电。针对金属样品表面的加工变形层,可借助化学或电解抛光的方式消除掉,还可借助软质抛光材料比如硅胶等进行抛光消除。此外,还可利用离子溅射减薄,把金属或非金属样品在研磨抛光过程中形成的加工变形层消除。通常情况下借助碳钢用4%的硝酸酒精腐蚀,铝合金可用2%氧氟酸进行腐蚀。针对那些不能导电的样品,不可利用喷镀金属导电膜来阻止电荷积累,可把样品切割成小块,将样品加工成小块,同时,在进行分析的过程中能减弱入射电子束的加速电压,从而减少样品表面的电荷积累。那些脆性材料可借助平整的截面,不用进行抛光,但是在进行分析前需借助光学显微镜进行调整,明确分析的位置。
二、EBSD分析技术在材料科学研究领域的应用
(一)晶粒取向研究
借助EBSD分析技术,能够得到样品中不同晶粒或者不同相之间的晶体学取向的区别。不仅能够测量到各种取向晶粒在样品中所占的比例,而且能够知道各种取向在显微组织中的实际分布状况,分析的数据能够借助极图、反极图和取向分布函数等等进行呈现。所以,EBSD分析技术能够有效的对晶粒的取向进行测量,对晶体学取向关系进行研究。在微观织构分析、晶界特征研究、形变与再结晶研究等领域运用范围比较大。
(二)真实晶粒尺寸测量
以往的晶粒尺寸测量主要是借助显微组织中的晶界进行观察。有些特别的晶界,比如小角晶界和孪晶界借助一般的腐蚀方法很难进行显示,导致那些严重孪晶界显微组织的晶粒尺寸难以进行测量。借助EBSD分析技术能够精准的刻画出小角晶界和孪晶界,从而能够得到比较全面的晶粒取向的图像。除此之外,EBSD分析技术在对晶粒的尺寸进行测量的过程中,能够对晶粒的尺寸进行有效的分析。所以,EBSD分析技术对于晶粒尺寸的测量和分析具有重要的帮助。
(三)应变研究
材料微观区域中残留的应力导致局部的晶面出现歪扭、弯曲现象,致使EBSP出现模糊。所以,利用衍射花样的质量能够有效的评测出应力变形的情况。针对应变进行定量分析领域,由于受到多种因素的影响,给EBSD分析技术带来很大的困难和挑战。一般采取震动抛光,电解抛光或氩离子抛光的方式去掉应力层,然后进行观测分析。
(四)物相鉴定
在电镜能谱或电子探针分析过程中,针对那些化学成分比较相似的氧化物和碳化物进行区分比较困难。但是,EBSD分析技术能够从相的结晶学关系角度,有效的进行区分。当前,EBSD分析技术能够有效的对七大晶系中任意对称性的样品进行自动取向的测量和标定。结合EDS或WDS微区成分分析,EBSD分析技术能够运用到未知物相的分析研究之中。
结束语:
综上,EBSD分析技术在材料科学研究领域应用具有重要的意义,有效的发挥EBSD分析技术的优势,可以为材料科学的发展提供支持。目前,EBSD技术已经成为材料科学研究中的及其重要的手段。
参考文献:
[1]张青,李馨. 电子背散射衍射技术(EBSD)在组构分析中的应用和相关问题[J]. 岩石学报,2021,37(4):1000-1014.
[2]赵海涛,姜彤. 电子背散射衍射技术在热模拟压缩研究中的应用[J]. 沈阳理工大学学报,2021,40(2):61-66.