壳聚糖法羊绒衫抗起球整理研究
2021-01-06赵士毅李美真王欣睿吕思阳刘朝帮
许 磊，赵士毅，李美真，王欣睿，吕思阳，祝 彬，刘朝帮
(内蒙古工业大学，内蒙古 呼和浩特 010051)
羊绒衫结构蓬松，柔软舒适，适合贴身穿着。但是由于羊绒纤维具有鳞片，存在天然卷曲，穿着时有起球现象，严重影响外观和服用性能，因此对羊绒衫进行抗起球整理十分必要。由于羊绒纤维十分细柔，所以应侧重使用天然整理剂，如丝素、壳聚糖等。壳聚糖具有规整的分子链，分子结构中有氨基和羟基，分子间和分子内的氢键较强。理论上壳聚糖中的氨基和羟基能够在一定条件下脱水后产生成膜反应，也能与蛋白质纤维中的氨基和羟基发生成膜反应，可在纤维鳞片表面形成一层薄膜[1]，从而阻止相邻纤维鳞片的相互咬合，使纤维定向摩擦效应减弱，有利于提高羊绒衫抗起球性能和改善手感。为了提高反应活性，本文采用蛋白酶对纤维进行预处理[2-3]，然后用壳聚糖对其进行抗起球整理，以提高羊绒衫的抗起球性，从而改善其服用性能。
1 实验部分
1.1 实验材料
蛋白酶CTA-B(北京中纺化工有限公司)；氨基硅油柔软剂BY-636(东莞本一助剂有限公司)；壳聚糖(常州美胜生物材料有限公司)；平滑剂Goon1268(东莞嘉宏科技公司)；洗净青绒羊绒衫(未染色)，纱线线密度70.16 tex，线圈长度7.6 mm，织物厚度1.89 mm，面密度198.0 g/m2，横密53根/(5 cm)，纵密38根/(5 cm)(内蒙古北平纺织有限责任公司)。
1.2 实验仪器
AS-12型常温振荡小样染色机(佛山市亚诺精密机械公司)，CM3 600 A型测色配色仪(北京实验仪器分析有限公司)，GZX-9146型烘干机(上海博讯实业有限公司)，YG511D型织物起球/钩丝仪(宁波纺织仪器厂)，S-3400型扫描电子显微镜(日本日立公司)。
1.3 性能测试
参照GB/T 4802.3—2008《纺织品 织物起毛起球性能的测试 第3部分：起球箱法》，应用YG511D型织物起球/钩丝仪测试抗起球性能，箱体转速60 r/min。分别进行摩擦起球2 h(翻转7 200 r)和摩擦起球5 h(翻转18 000 r)[4-5]2种测定。
1.4 工艺流程
1.4.1 壳聚糖法
织物准备→壳聚糖处理(X%(owf)，30 min，60 ℃，pH值7，浴比1∶20)→常温水洗→烘干(85 ℃)→性能测试。
1.4.2 壳聚糖-平滑剂(柔软剂)法
织物准备→壳聚糖处理(3%(owf)，30 min，60 ℃，pH值7，浴比1∶20)→常温水洗→平滑剂(柔软剂)整理→常温水洗→烘干(85 ℃)→性能测试。
1.4.3 蛋白酶-壳聚糖法
织物准备→蛋白酶预处理(X%(owf)， 30 min，50 ℃，pH值7，浴比1∶20)→常温水洗→壳聚糖整理→常温水洗→烘干(85 ℃)→性能测试。
1.4.4 蛋白酶-壳聚糖-平滑剂(柔软剂)法
织物准备→蛋白酶预处理(1%(owf)，30 min，50 ℃，pH值7，浴比1∶20)→常温水洗→壳聚糖整理(同壳聚糖法工艺)→常温水洗→平滑剂或柔软剂整理(X% (owf)，30 min，35 ℃，pH值7，浴比1∶20)→烘干(85 ℃)→性能测试[6-7]。
2 实验结果与分析
2.1 壳聚糖法分析
根据参考文献[8-9]，设定壳聚糖用量1%～4%(owf)，考虑到羊绒手感，烘干温度设定为85 ℃(企业常规烘干温度),测得壳聚糖用量对羊绒衫起球性的影响,见图1。
图1 壳聚糖用量对羊绒衫起球性的影响
由图1可知，当壳聚糖用量为3%(owf)时，无论是摩擦起球处理2 h还是5 h，毛球数量下降率均达到了最大值，反映出壳聚糖对羊绒纤维有一定的吸附性，可在纤维鳞片上形成一层薄膜，使纤维定向摩擦效应减弱，起到一定的抗起球效果。
2.2 壳聚糖-平滑剂(柔软剂)法分析
选择平滑剂3%(owf)或柔软剂4%(owf)，处理时间30 min，温度35 ℃，pH值7，浴比 1∶20,平滑剂和柔软剂用量对羊绒衫起球性的影响分别见图2、3。
图2 壳聚糖-平滑剂用量对羊绒衫起球性的影响
图3 壳聚糖-柔软剂用量对绒衫起球性的影响
由图2可知，当壳聚糖用量为2%(owf)时羊绒衫抗起球效果较好，较之前未加平滑剂时降低了1%，说明平滑剂的柔滑作用有助于提高羊绒衫的抗起球性能。由图3可知，当壳聚糖用量为3%(owf)时羊绒衫抗起球效果较好，可以看出，采用柔软剂并未降低壳聚糖的用量，这是因为氨基硅油在柔软羊绒衫同时，也使羊绒衫蓬松丰满，所以柔软剂的综合作用只是改善了手感，并未起到提高羊绒衫的抗起球性能。
2.3 蛋白酶-壳聚糖法分析
2.3.1 蛋白酶用量的影响
根据参考文献[5,8]，设定蛋白酶用量为0.6%、0.8%、1.0%、1.2%(owf)，pH值为7，处理温度50 ℃，处理时间30 min，测得蛋白酶用量对羊绒衫起球性的影响，见图4。
图4 蛋白酶用量对羊绒衫起球性的影响
由图4可知，采用蛋白酶预处理，当蛋白酶用量为1%(owf)时，无论是摩擦起球2 h还是5 h，毛球数量与毛球下降率均达到了最大值，分别为94%和67%。原因是蛋白酶导致羊绒纤维鳞片层的肽键断裂和产生更多活性基团[8-9]，在此基础上加入壳聚糖更利于吸附和成膜反应；壳聚糖还可以填充在纤维鳞片损伤处，使其定向摩擦效应降低；但是蛋白酶用量过多，则纤维鳞片损伤严重而无法很好修复。
根据以上实验得出最优工艺为：织物准备→蛋白酶预处理(蛋白酶用量1%(owf)， 30 min，50 ℃，pH值7，浴比1∶20)→常温水洗→壳聚糖整理(壳聚糖用量3%(owf)，30 min，60 ℃，pH值7，浴比1∶20)→常温水洗→烘干(85 ℃) 。
2.3.2 纤维表面形态分析
为进一步解释壳聚糖整理后毛球下降现象，对最优工艺整理的羊绒衫采用扫描电镜观察，纤维表面形态SEM照片如图5所示。
图5 纤维表面形态SEM照片(×2 000)
由图5可以看出，织物经蛋白酶-壳聚糖处理后，羊绒纤维鳞片局部有损伤，壳聚糖在纤维表面有成膜现象，在鳞片连接处有填充，但是有少量颗粒聚集，可能与烘干温度较低(85 ℃)有关。
2.4 蛋白酶-壳聚糖-平滑剂(或柔软剂)法分析
采用蛋白酶-壳聚糖法抗起球整理后，羊绒衫的手感稍有下降，因此要追加平滑剂整理或柔软剂整理，这也是改善羊绒衫手感的常规方法。根据参考文献[5-9]，设平滑剂用量为0.5%、0.8%、1.1%与1.4%(owf)，pH值为7，处理温度35 ℃，处理时间30 min，测得平滑剂用量对羊绒衫起球性的影响，见图6。参考文献[5-9]，设柔软剂用量为0.5%、0.8%、1.1%与1.4%(owf)，pH值为7，处理温度35 ℃，处理时间30 min，测得柔软剂用量对羊绒衫起球性的影响,见图7。
图6 平滑剂用量对羊绒衫起球性的影响
图7 柔软剂用量对羊绒衫起球性的影响
由图6可知，随着平滑剂用量的增加，摩擦起球2 h和5 h时羊绒衫毛球数量与毛球下降率总体趋势呈现规律性，摩擦起球5 h时毛球数量呈先减少后增加的趋势，毛球下降率呈先增加后减小的趋势。当平滑剂用量为1.1%(owf)时，摩擦起球无论是2 h还是5 h，毛球数量与毛球下降率均达到了最佳值。
由图7可知，随着柔软剂用量的增加，摩擦起球2 h和5 h时毛球数量与毛球下降率总体趋势呈现规律性，摩擦起球5 h时毛球数量呈先减少后增加的趋势，毛球下降率呈先增加后减小的趋势。当柔软剂用量为0.8%(owf)时，无论是摩擦起球2 h还是5 h，毛球数量与毛球下降率均达到了最佳值。
因此，当平滑剂用量为1.1%(owf)，或当柔软剂用量为0.8%(owf)时，摩擦起球无论是2 h还是5 h，毛球数量与毛球下降率均达到了最佳值，并且高于未加之前，其具体对比情况见表1。
表1 壳聚糖法整理后羊绒衫抗起球效果 %
由表1可见，蛋白酶-壳聚糖整理后又进行平滑或柔软处理的效果较好；原因是平滑剂或柔软剂都对纤维表面起到了进一步的修复作用，但用量太多都会使织物变得太过蓬松和柔滑，纤维间抱合力降低，使纤维容易滑脱出来。
考虑到氨基硅油柔软剂能与纤维表面的极性基团—OH发生结合反应，成膜坚固[9-10]，因此建议采用氨基硅油柔软剂。
2.5 其他性能测试与分析
2.5.1 缩率与白度测试
抗起球整理改变了羊绒纤维鳞片的表面形态，也必然引起织物缩率变化；多次整理对织物白度也会产生影响，整理后羊绒衫的缩率及白度测试结果见表2。
由表2可见，各工艺整理后羊绒衫的缩率都有所下降；柔软剂整理后织物较蓬松，因此缩率下降的效果不及平滑剂效果；各工艺整理后白度值都有所下降，柔软剂对白度的影响较平滑剂稍小些。
表2 整理后羊绒衫缩率与白度 %
2.5.2 手感评级
各整理工艺对羊绒衫手感影响见图8。
图8 整理后羊绒衫手感评级
由图8可知，经抗起球整理，5#试样(蛋白酶+壳聚糖+柔软剂)的手感评级较好，但是较原样的手感稍有下降。
3 结 论
①蛋白酶-壳聚糖-柔软剂联合整理后，羊绒衫的抗起球效果较好。整理工艺为第1步：蛋白酶CTA-B用量1%(owf)，处理时间30 min，处理温度50 ℃，pH值7；第2步：壳聚糖用量3%(owf)，处理时间30 min，处理温度60 ℃，pH值7；第3步：柔软剂用量0.8%(owf)，处理温度30 min，处理时间35 ℃，pH值7。摩擦起球2 h抗起球效果较理想，达到4～5级；摩擦起球5 h的毛球下降率为78%，抗起球性达到3.0～3.5级。
②蛋白酶-壳聚糖处理后，壳聚糖在羊绒纤维表面有少量颗粒聚集，壳聚糖在羊绒纤维表面的成膜性不太理想，可能与烘干温度较低有关系。
③羊绒衫经壳聚糖抗起球整理后试样缩率下降，手感较好，白度没有明显变化。
