退火温度对核电用铪板材力学性能的影响

2021-01-06石科学郑晓斐

中国金属通报 2020年15期

石科学，张浩，郑晓斐

（西安汉唐分析检测有限公司，陕西西安 710201）

铪板材是一种长寿命的中子吸收材料，其热中子吸收截面高达115b，而且在超热中子吸收范围内具备优异的共振吸收，裂变结束后的产物依旧是铪[1]，同时铪板材具备优良的焊接性能和加工性能，经常用作核反应的中子控制棒材料。目前镁还原法是主要的工业生产铪的方法，该技术比较成熟，但存在着杂质含量高、制备效率低，产生的氯气污染环境的缺点，金属X的制备工艺仍需进一步深入地开发研究[2，4]。还原法制备的金属铪需要进行熔炼，经过锻造、喷砂，酸洗，冷轧，加工成型等工序才能制备成控制棒需要的板材。

铪材的力学性能的主要影响因素包括原料冶炼、杂质元素控制、加工成型工艺、热处理工艺等。Bechade J L等研究了氧、锆、铁和硅等杂质元素对于力学性能的影响[5]，美国材料试验协会ASTM B776-91对核级铪材化学成分进行要求。

经过大量试验最终确定铪板加工和退火工艺，最终获得性能稳定的核反应用控制棒板材，并且在最终进行产品退火前先进行小样退火处理，送检合格后进行产品退火处理。同批次铪铸锭熔炼、加工的铪板，产品退火处理后检测发现室温力学性能指标与此前样品退火处理送检结果存在较大偏差，但是热处理设备和过程未发生变化，因此本文对该批次不同阶段送检样品、产品性能不一致试样进行留样分析测试，确定铪板性能不稳定的原因。

1 试验与结果

1.1 化学成分分析

不同批次退火处理试样的力性测试结果见表1。三批次送检铪板均为一批铪铸锭熔炼加工获得板材，第一批次P1、第二批次P2送检样品为不同时间板材取小样进行热处理后测试结果，第三批次P3为板材产品进行退火处理后取样送检测试结果。

表1 不同批次送检铪板试样力学性能结果

对3批次送检拉伸试样残余试样取样进行化学元素分析发现化学成分基本一致，可以验证三批次送检铪板均为一批铪铸锭熔炼加工获得板材，板材化学成分均匀。

1.2 力学性能测试影响

三批次送检试样全部在实验室ETM 205D电子万能试验机上进行，三次试验均在校准后试验机状态良好，试验机校准项目包括载荷、同轴度、引伸计、位移和横梁速度，所有计量结果合格，满足要求。发生质量问题后实验室对该设备载荷再次核查，试验机满足标准规定测试要求。试验参照GB/T 228.1-2010方法规定，控制速率为GB/T 228A24，控制方式为平行长度估计的应变速率控制，整个试验过程无异常。可以间接证明此次质量问题并非检测试验过程导致。接着进一步进行分析确定质量问题原因。

1.3 硬度和晶粒度测试

对3批次送检拉伸试样残余试样沿纵向进行取样，表面进行抛磨获得光亮无划痕的待观测面，先进行硬度测试,然后配置溶液进行电镀上膜评定晶粒度[6-7]。硬度测试和晶粒度评定结果见表2。可以发现P1样品、P2样品和P3产品纵向试样维氏硬度和晶粒度评级结果存在差异，P1样品和P2样品硬度值偏低，晶粒度等级为9级左右，P3产品硬度值偏高，晶粒度等级为10.5级。其测试结果与拉伸检测结果趋势一致，从而验证力学性能测试结果无误，产品性能与小样性能差异可能是试样退火处理过程出现问题。

表2 两批次送检试样力学性能和硬度测试结果

图1 P1样品纵向金相组织 100×

图2 P2样品纵向金相组织 100×

图3 P3产品纵向金相组织 100×

1.4 金相组织分析

电镀上膜后采用偏光技术对3批次待测表面照相，分别得到P1样品纵向金相组织如图1所示，P2样品纵向金相组织如图1所示，P3产品纵向金相组织如图3所示。从图1和土可以看出通过退火处理后铪显微组织明显再结晶，晶粒清晰，晶界分明，平均晶粒度8.5～9级之间。而从P3产品纵向金相组织可以看出铪组织出现再结晶，但是再结晶程度不明显，晶粒尺度小，对比图1和图2组织试样其强度更高，延伸率差，硬度值高。与试验结果吻合。造成P3产品纵向金相组织的原因是因为退火温度低导致再结晶不完全。

2 退火过程分析

上述3批次试样退火处理使用同一台高温炉，3次退火期间高温炉未出现异常。对高温炉温度重新进行校准发现炉温均匀性不满足试验要求，小样热处理过程中试样置于炉内中心位置，产品退火处理时炉内边部位置温度偏低，而产品退火后送检试样从产品边部取样送检力学性能，由于温度低于目标退火温度，导致产品送检时力学性能指标高于此前送检样品。

通过此次事故应当注意在制定了严格的加工及退火工艺后应该严格把控各个工艺流程的细节，对于热处理炉的均温性应当增加校准频次，热处理时对炉内温度进行监测，避免因为设备状态不理想造成的质量事故。