涤纶短纤维实验室质控样制备

涤纶短纤维的化学和物理指标检测结果受多种因素影响，如取样时间、测试环境、设备状况及测试方法、检验人员的技术水平等，但检测结果的特性值是客观存在的，不会因为各种因素的影响数值发生改变。涤纶短纤维的测试结果对指导生产有着重要作用，但是在日常检测中，经常遇到各种突发状况，尤其在生产过程中进行抽检，检测结果受时间、环境、人员、设备等影响较大，由于市面无法购买到标准样品，因此在时间、环境同等的条件下，我们可以通过制备涤纶质控样，用来评价人员稳定性和仪器工作状态。

1 涤纶短纤维质控样用途

1.1 检测数据准确性核查

为了确保检测结果不受时间、环境、人员、设备等的影响，能够及时地发现问题，对于第三方检验机构而言，在测试样品种类繁多、品质差异较大的情况下，检测未知样品前测定质控样品，通过对比能及时发现设备或者人员手法等问题，第一时间发现问题，避免检验数据的差错。

1.2 检测设备核查

为了确保检测仪器准确、可靠，检验人员定期使用质控样品对仪器和设备进行测试，提高实验室主管对设备状态的了解程度。仪器设备在使用过程中，受到环境、操作手法等影响时会出现数据偏差、仪器水平偏移、震动影响数据结果等问题，为了能够防止并及时纠正出现的这种偏差或偏离，实验室有必要定期进行比对试验。

1.3 检测人员技术培训和考核

实验室为了保证检测数据的准确可靠，人员技术素质是重中之重。用质控样品由不同的检验人员，在同样的环境、设备条件下，测定同一检验项目，对比其结果相互偏差情况。在日常的工作中，本实验室用于考核人员的培训掌握状况、技术水平，作为技术等级考核的依据之一。

2 质控样技术指标选取

考虑到涤纶短纤维日常检测项目，选取断裂强度、断裂伸长率和线密度3个关键指标，对涤纶短纤维质控样进行定值。涤纶短纤维拉伸性能测试方法主要采用GB/T 14337—2008《化学纤维 短纤维拉伸性能试验方法》，标准明确测试指标为断裂强度、断裂伸长率，根据要求测试量为50根、测试隔距20mm、测试速度20mm/min[1]；涤纶短纤维线密度测试方法GB/T 14335—2008《化学纤维 短纤维线密度试验方法》，标准明确检测方法为中段称量法、单纤维振动仪法，本实验室本次质控样采用单纤维振动仪法赋值，根据标准规定测试量50根[2]。本实验室采用单纤维细度仪、强力仪联机进行测试，即用同一单纤维测试其线密度、断裂强度、断裂伸长率。

3 质控样品的制备

3.1 样品的选取

选取涤纶短纤维均匀性好的样品，需要满足生产线连续15天以上一直处于满负荷生产、工艺稳定、生产正常。72小时内生产工艺处于受控状态，保证各个纺丝部位的工艺参数基本一致并保持稳定不变，纺丝计量、环吹风风量控制、喷丝板无漏料、牵伸比的稳定、油浓度比的控制、油浴的纯净性、油剂的喷淋流量、紧张热定型和松弛热定型的温控及波动、喷淋装置的流量、牵伸张力的稳定，丝束冷却良好，溶体质量符合工艺控制要求，原丝质量指标均达到标准要求，组件压力波动、无油丝粘度、熔体粘度等指标在要求的波动范围内[3]。

3.2 质控样的筛选

3.2.1 质控样的初选

本次质控样在生产稳定的A、B两家涤纶短纤维企业选取，企业提供生产记录、跟踪试验数据，按照生产批量大、连续时间长、工艺相对稳定性高、跟踪试验数据良好等要求，初选了质控样。

3.2.2 质控样的精选与分包

为了挑选到性能较优的纤维，同时为了避免因均匀性不好被否决而带来更大的损失，我们同生产企业从上述批样品中挑选多包纤维，每包表面分点取样，取样后混合均匀，再次分点取样成包为质控样候选包。用密封袋按照每包15kg进行分装。分装好的密封袋装纤维放背光实验室存放15天以上，进行混样。

3.3 质控样的制备及定值样品的制取

将上述样品分别混均匀，将1号包的一半舍去，1号包的另一半与2号包的一半混匀作为1#样，2号包的另一半与3号包的一半混匀作为2#样，依次类推，共得到20个样品，分别从1#～20#样品的正反面各取10个点取样作为1#～20#的子样，每号子样再分成10份，取完子样的样品仍装回1～20号包装袋中[4]。所有样品取用结束放在温度20℃、相对湿度65%的环境中存放48h。

4 质控样测试项目选取

一般高聚物由化学成分相同而分子质量不等和结构不同的分子所组成的同系聚合物的混合物，涤纶短纤维的不均匀性是绝对的，均匀性是相对的[5]。均匀性试验的项目是由定值的特性来确定，涤纶短纤维的测试有多个特性定值，如长度、线密度、含油率、比电阻、强伸能等。其中长度、线密度是采用中断切断法，含油率、比电阻取样为纤维束，反映出的是纤维束整体之间的不匀，不能真实反映纤维整体的不匀，为了能够真实反映纤维整体情况，选取强伸性能这个项目进行，测试结果都和内部分子结构有关，而且由于日常检验工作中生产企业强伸性考察多、检验需求多，试验数据对生产条线质量把控有指导意义，而且强伸性能试验方法设备精密度高、操作简便快捷，所以我们选用强伸性能试验。

涤纶短纤维质控样应用CNAS-GL005:2018《实验室内部研制质量控制样品的指南》[6]中规定的样品均匀性评价方法。通过前期取样，选取A厂和B厂化纤各一个规格的涤纶短纤维样品（以下简称A样和B样），作为质控样的备选。针对每个规格的样品，选取10个制备的子样，每个子样测试两次，进行均匀性验证，最后选取通过均匀性验证的样品进行赋值，纳入实验室质控样管理。

表1所示为上述样品均匀性评价结果统计。从中可知，1#样品断裂强度和线密度指标通过均匀性评价，断裂伸长率指标未通过均匀性评价；2#样品断裂强度和断裂伸长率指标通过均匀性评价，线密度指标未通过均匀性评价。

5 样品赋值

参照CNAS-GL005:2018《实验室内部研制质量控制样品的指南》[3]中规定的样品定值和赋值方法，选取上述质控样均匀性评价的总平均值，作为质控样的指示值，用2倍标准偏差建立警示限。表2所示为涤纶短纤维质控样品定值、警示限和控制限。

表1 涤纶短纤维样品均匀性评价

表2 涤纶短纤维样品定值、警示限和控制限

6 稳定性评价

一般常温下涤纶短纤维是比较稳定的，在长时间日光下会有一个缓慢的老化过程。本实验室对保存10年、5年的标准样跟踪监测发现，涤纶短纤维标样在保存环境正常情况下可以存放5年。但是，如果存放条件不符合要求，或者纤维结构不完善、性能不均匀，那么稳定性会大大降低，因此，本批次涤纶短纤维质控样本实验室使用期限定为5年，使用人每季度监测一次并记录留档，跟踪相关技术指标有效性。