高氯酸（HClO4）

1）性质。无色透明发烟液体。能与水以任何比例相溶，其水溶液有很好的导电性。是一种强酸，又是强氧化剂，具有强腐蚀性，能破坏有机材料，与某些有机物接触遇热极易引起爆炸。无水高氯酸极不稳定，常压下不能制得，一般只能制得水合物，其水合物有6种，在0℃贮存较久亦不易分解。高氯酸能与铁、铜、锌等剧烈反应生成氧化物，与P2O5反应生成Cl2O7，还能将元素磷和硫分别氧化成磷酸和硫酸。

2）用途。高氯酸广泛用于化学分析试剂，如：氧化分解有机物、钠钾分离、钢铁炉前快速分析，在有机合成中分离醇、酮和胺，作酯化催化剂、蛋白质分离沉淀剂。在塑料工业中，50%溶液（质量分数）用作丙烯腈聚合物的溶剂。还用于电镀工业、人造金刚石工业以及电池、医药、炸药等的制造。

3）生产方法。①高氯酸钠法（亦称盐酸法）：用盐酸从高氯酸钠中取代出高氯酸，是工业上大量采用的方法。②高氯酸钾法：高氯酸钾与浓硫酸或与氟硅酸作用后，减压蒸馏得到高浓度产品，反应式为KClO4+H2SO4→HClO4+KHSO4，2KClO4+H2SiF6→2HClO4+K2SiF6。但是二者用于工业生产困难较大，前者是因为对设备及材质要求较高，后者因为K2SiF6不易过滤。③高氯酸铵法：将NH4ClO4与盐酸和硝酸的混酸相作用而得。④盐酸电解氧化法：以铂为阳极，电解盐酸水溶液而得，反应式为HCl+4H2O-8e→HClO4+8H+。特点是产品纯度高，但浓度低，质量分数只有20%左右。⑤氯气阳极氧化法：以铂为阳极，银为阴极，氯气通入高氯酸稀溶液中，在-5℃电解，反应式为1/2Cl2+4H2O-7e→ClO4-+8H+。电解槽负荷为 3.5～5.0 kA，电流密度为 2.0～2.5 kA/m2，槽电压为4.4 V。槽内设隔膜。产品高氯酸由阴极区出来，先经沉淀除去阳极腐蚀后的含铂沉淀物后进入蒸馏塔提浓，得到质量分数为68%～72%的高氯酸产品。优点是纯度高、浓度高。

4）主要制法（高氯酸钠法）流程简述。将高氯酸钠打入反应器，加入质量分数为30%的盐酸进行复分解反应，反应式为NaClO4+HCl→HClO4+NaCl。盐酸用量为理论用量的110%～120%，反应完毕后先滤出结晶氯化钠，收集滤液即为粗制的稀高氯酸。将此溶液真空浓缩到质量分数为60%以上，滤去析出的结晶即为工业高氯酸。如溶液带有浅黄色，可通入空气吹之或加少许双氧水脱色。如果需要更高浓度的产品，可再次进行真空蒸馏，除去不挥发物，再在分馏塔中除去部分水分，可得到质量分数为70%以上的产品。无水高氯酸可以用质量分数为72%的高氯酸加入质量分数为15%～20%的发烟硫酸，在50℃左右和133.32 Pa压力下蒸馏而得。高氯酸及其盐类容易着火，有爆炸危险，因此操作、贮存、包装都应注意，不要溅在皮肤上，不能与木器接触，严禁曝晒，操作时要穿戴劳保用品。