浅析现代重金属检测技术

2020-12-20伍春祥崔凌峰

现代农村科技 2020年4期

伍春祥崔凌峰

（六盘水市检验检测中心贵州六盘水 553000）

1 引言

食品安全是当今社会人们普遍关注的问题，而影响食品安全的主要因素之一就是重金属含量超标。由于重金属在人体内不可降解，当人们食用了这些被重金属污染过的食品，将会在体内蓄积，最终影响人们的身体健康。因此对重金属在食品中的含量进行测定显得尤为重要。随着科技发展和检测水平的进步，我国越来越重视食品中的重金属检测与分析。近年来，诸多学者在对如何简便、高效、快速的检测重金属残留技术开展了大量工作。本文综述了近年来重金属残留检测技术的研究成果。

2 重金属检测技术

2.1 原子荧光光谱法。原子荧光光谱法(AFS)起源于20 世纪60 年代，是以原子在辐射能激发下发射的荧光强度进行定量分析的一种发射光谱分析方法。蓝海英[1]等采用AFS 法测定了耳草中As、Hg、Se、Cd 的含量，结果表明：耳草样品中4 种元素的加标回收率为97.2% ～105.4%，As、Hg、Se、Cd 的检出限分别为0.305 ng/ml、0.016 ng/ml、0.082 ng/ml、0.039 ng/ml。曾晓丹[2]等采用湿法消解-原子荧光光谱法测定北五味子中4 种重金属含量，结果表明：As、Hg、Se 和Cd的检出限分别为0.17 ng/ml、0.10 ng/ml、0.011 ng/ml和0.61 ng/ml，各元素的回收率分别为90.90%、95.21%、92.31%和95.58%，相对标准偏差分别为1.83%、1.65%、1.76%和1.21%，该方法操作简便，灵敏度高，检出限低，线性关系好，准确性高。原子荧光光谱法可较好的检测分析汞、砷、锑、铋、硒、铅、锡、镉等多种元素，现已广泛于用环境监测、医药、农业、食品等领域。

2.2 原子吸收光谱法。原子吸收光谱法起源于20 世纪50 年代，是一种测量特定气态原子对光辐射的吸收的方法，也是目前重金属元素常用的检测方法，常用的原子化器是石墨炉和火焰。郎定常[3]等对试验条件进行了优化，并通过石墨炉原子吸收光谱仪建立了在大米中检测镉含量的方法，通过实验条件优化，获得标准曲线相关系数为0.9993 和0.9999，相对标准偏差为2.88%和1.40%，回收率为97.40% ～102.40%和97.51%～103.97%，该方法操作简便、快速、精密度和准确度好，能满足白酒及酿酒原料大米中重金属镉的测定要求。储德韧[4]等采用火焰原子吸收光谱法测定肥料中重金属镉、铬和铅含量的不确定度，结果表明：对镉、铬和铅元素的测试而言，不确定度主要影响因素均来源于样品浓度测定中标准曲线的拟合及测量重复性引入的不确定度分量。

2.3 电化学-阳极溶出伏安法。电化学-阳极溶出伏安法具有灵敏度度高、成本低、检测速度快、结果准确的优点，但检测比较单一，当检测样品所含重金属种类较多时，无法同时进行测定。许艳霞[5]等通过建立一种基于酸浸提-阳极溶出伏安法的稻米中镉含量快速测定方法，考察了酸浸提-阳极溶出伏安法测定稻米镉含量的最佳条件。结果表明：常温条件下，将稻米样品粉碎至40 目，采用5%的高氯酸浸提20 min，离心分离，滤膜过滤，以汞膜修饰玻碳电极为工作电极，采用阳极溶出伏安法进行镉含量测定，测定结果与原子吸收光谱法测定结果无显著性差异，精密度在10%以内(RSD，n=6)，方法检测限和定量限分别为0.065 μg/L 和0.22 μg/L。刘祖圻[6]等采用Bi2O3-石墨烯材料修饰玻碳电极，建立了阳极溶出伏安法同时快速测定铅和镉的新方法。在10 190 μg/L浓度范围内，Pb2+和Cd2+的溶出峰电流与Pb2+和Cd2+的浓度呈良好线性关系，r=0.9991，r=0.9983，回收率RSD ＜5.00%(n=6)；西洋参重金属铅和镉的含量分别为15.19 μg/L、16.81 μg/L。

2.4 酶抑制分析法。酶抑制分析法检测重金属的基本原理是重金属离子与酶的功能基因结合，导致酶活力降低失去活性，从而发生一系列变化，如pH 值、电导率、显色剂颜色等发生改变，通过这些现象对其进行光(电)信号检测，从而判定是否存在重金属。目前最常用的检测用酶是脲酶，其次是葡萄糖氧化酶、磷酸酯酶。华银锋[7]等通过脲酶快速检测样品中重金属离子，系统研究了重金属和缓冲液类型及其浓度对脲酶抑制率的影响，结果表明，不同浓度缓冲液中重金属离子浓度与脲酶抑制率呈显著的相关性，表现为随着重金属离子浓度的增加，脲酶抑制率也提高。于寿娜[8]等研究了重金属Cd、Hg 复合污染对酸性磷酸酶活性的影响，结果表明：Cd、Hg 单一及复合污染对酸性磷酸酶活性具有明显的抑制作用，且随着浓度的增加抑制作用增强。

2.5 电感耦合等离子体发射光谱法。电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)是以等离子体为激发光源的原子发射光谱分析方法，可同时进行多元素测定分析。宋彬彬[9]等建立了在化妆品中采用ICP-AES 测定可溶性钡、镍含量的方法，以5%硝酸与2%氢氟酸混合溶液为提取剂，在60℃±2 ℃下连续震荡提取1 h，然后在60 ℃±2 ℃下放置1 h。化妆品中可溶性镍与可溶性钡的质量浓度在0.01 ～1.0 mg/L 范围内与信号强度均呈良好的线性关系，线性相关系数均为0.9999，镍、钡的定量限均为0.25 mg/kg，实验发现该方法简单、快速，测定结果准确、稳定，可用于化妆品中可溶性钡和可溶性镍的测定。袁润蕾[10]等采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定土壤中的钡、锰、铜、锌的含量，结果表明：各组分校准曲线线性相关系数均大于0.999，检出限为0.01 ～10 μg/g，与地矿行业标准方法DZ/T 0279.2-2016 测定结果进行比对，测得结果基本一致。

2.6 紫外分光光度法。紫外分光光度法是指在200 ～760 nm 波长范围内测定物质的吸光度，从而建立的一种定性和定量的检测方法，该方法操作简便、灵敏度高，对重金属检测主要用于中药材中。田雅琴[11]等采用紫外分光光度法测定8 种中药材中重金属的含量，结果表明：对照品中重金属铅的检测浓度在0.01 ～0.50 μg/ml 范围内与吸收度呈良好线性关系(r=0.9977)，平均回收率为99.49%，RSD=1.41%(n=6)。李可[12]等建立了淮红花中的重金属检测方法，结果表明：此法铅含量在0 ～40 μg/g 范围内，与吸光度线性关系良好，r=0.9989，淮红花中重金属含量为18.71 μg/g，符合国家标准，平均加标回收率为97.82%，RSD=2.93%(n=5)。